钋的化学

钋的发现 1898午居里夫人在研究铀矿时发现它的放射性大于其中铀含量应有的放射性,她认为必有新的元素存在。经过不断的工作,分解了大量沥青铀矿石,最后用铋载带分离出一种放射性很强的新元素,为纪念她的祖国波兰,命名此元素为钋。钋也是由于本身放射性的特征而被发现的第一个元素。自然界中的钋 Po~(210)是铀镭系中Bi~(210)衰变的产物,与铀镭伴生在一起,但含量很少,在最富钋的铀矿石中每吨含有约100微克。除Po~(210)外,铀矿中还含有钋的同位素     

农产品中硒元素的提取和形态分析进展

综述了农产品中硒元素形态组分的提取、分离富集以及检测技术的进展。样品前处理提取的方法主要采取水、稀酸等介质提取无机硒，使用有机试剂等介质以及酶法的提取，能较好的提取各种形态有机硒。分离富集技术主要集中在共沉淀法、离子交换法、气相色谱、液相色谱、毛细管电泳等手段。关于硒元素各种形态的检测联用是未来发展的趋势，目前研究主要集中在高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术、高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光联用技术、毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用技术等方面。最后对农产品中硒元素的提取方法及形态分析的发展趋势进行了总结和展望。     

毛细管电泳柱及微流控芯片通道涂层的发展

综述了用于毛细管电泳柱和微流控芯片通道的涂层材料和涂层技术的发展状况,以及涂层对分离效果和分离结果重现性的影响。将涂层材料按照动态和静态分类,静态涂层又分别按照均聚物、共聚物、杂环类等进行讨论;综述了交联反应法、溶胶-凝胶法、辐照法、化学沉积法等涂层的制备方法。对毛细管电泳柱和微流控芯片通道的改良具有一定的参考价值。     

《制备色谱技术及应用》(第二版)

(ISBN 978-7-122-11958-2)该书从色谱科学的角度详细地阐述了制备色谱的原理、重要的实验技术、关键性色谱分离技巧及其应用。内容包括制备色谱的基础知识、制备薄层色谱、常压柱色谱、低压及中压柱色谱、高压制备液相色谱、高速逆流色谱、模拟移动床色谱、顶替色谱、制备气相色谱、电泳以及与制备色谱技术紧密相关的生物代谢产物的提取分离技术等。本书对制备色谱技术的系统介绍具有简明、系统、全面的特点。     

CS-30加速器制备Tc的研究

本文开展了加速器制备Tc的研究,其主要工作涉及到Mo靶的制备、Mo靶的辐照、模拟辐照靶的放射化学分离和辐照靶的放射化学分离等.用D核(2H)束轰击Mo靶,辐照靶先用质量浓度为10％的NaOH溶解,再用30％的H2O2进行溶解;用Dowex-1阴离子交换柱分离纯化Tc,最后得到高纯度的含Tc的Na2TcO4溶液.     

以氢化阿魏酸为假模板制备的印迹聚合物对阿魏酸的识别

以氧化阿魏酸为假模板分子（dummy template），4-乙烯基吡啶为功能单体，通过自组装技术在乙腈中制备了对阿魏酸具有良好识别能力的印迹聚合物。采用平衡吸附法表征了聚合物在不同吸附条件下对阿魏酸的吸附特性及分子识别性能，并用紫外光谱滴定法和Scachard结合模型研究了聚合物的印迹机理和识别机理。研究表明，该聚合物对阿魏酸的识别能力甚至高于氧化阿魏酸，而且在50％的水溶液仍能有效识别阿魏酸。进一步将该聚合物用于川芎水提液中阿魏酸的提取分离，获得较好结果，显示该聚合物具有直接作为传统中药中阿魏酸分离提取材料的潜能。     

我国超细铜粉研究及生产现状

概述了目前超细铜粉制备方法,包括球磨法、等离子体法、γ射线辐照射法、雾化法、超声电解法、电解法、微乳液法、溶胶-凝胶法、化学还原法等的研究现状,介绍了清华大学核能与新能源技术研究院采用的预还原-复合还原法.同时,对我国的铜粉消费与生产现状作了分析,并对我国今后超细铜粉研究作了展望.     

麻疯树叶二氧化碳超临界萃取物的化学成分分析

采用二氧化碳超临界萃取技术(Supercritical Fluid Extraction)及常用的溶剂提取法(Solvent Draw)研究麻疯树叶提取物的化学成分，用气-质联用(GC／MS)方法对分离的化合物进行结构鉴定，应用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量，并对其进行分析。两种提取法结果显示：二氧化碳超临界萃取法具有对有效成分提取完全、效率高、耗时少等优点。     

紫外光辐照下以PAMAM树形分子为模板制备Ag纳米簇及光致发光性能研究

以G5.0-OH PAMAM树形分子为模板,用紫外光辐照法制备银纳米簇.用透射电子显微镜、紫外-可见吸收光谱和共振散射光谱等对所制备的银纳米簇进行了表征.结果表明:用紫外光辐照法可以制备尺寸分布均匀、稳定的银纳米簇;且辐照时间、PAMAM树形分子的浓度及Ag⁺/PAMAM树形分子的摩尔比都会对所制备的银纳米簇产生较大的影响.由于所制备的银纳米簇的粒径小于树形分子的流体力学半径,表明树形分子起到了“内模板”作用.同时研究了银纳米簇的尺寸对其光致发光性能的影响,发现通过调节银纳米簇的尺寸可实现其光致发光的可调性.     

电子束辐照与电化学还原联用技术——一种用于煤炭直接液化的新方法

对电子束辐照与电化学联用技术提高煤炭液化率的新型方法进行了研究。利用高能电子束对煤炭样品进行辐照,并通过四氢呋喃萃取出辐照后的可能产物并计算其提取率。实验结果发现,提取产率随着辐照剂量的增加而增加,并得到在氧气气氛下25 kGy的最佳辐照条件。辐照的样品进一步在氢氧化钠电解液中电化学还原液化,并采用元素分析法、傅里叶红外光谱法、阴极极化曲线法、核磁共振法和计时电流法等来检测辐照对煤炭电化学还原的影响。     

电子束辐照与电化学还原联用技术——一种用于煤炭直接液化的新方法(英文)

对电子束辐照与电化学联用技术提高煤炭液化率的新型方法进行了研究。利用高能电子束对煤炭样品进行辐照,并通过四氢呋喃萃取出辐照后的可能产物并计算其提取率。实验结果发现,提取产率随着辐照剂量的增加而增加,并得到在氧气气氛下25 kGy的最佳辐照条件。辐照的样品进一步在氢氧化钠电解液中电化学还原液化,并采用元素分析法、傅里叶红外光谱法、阴极极化曲线法、核磁共振法和计时电流法等来检测辐照对煤炭电化学还原的影响。     

辐照交联法制备锂离子电池用凝胶聚合物电解质及其性能

采用γ-射线辐照交联法制备了具有网络结构的聚偏氟乙烯-六氟丙烯/新戊二醇二丙烯酸酯(PVDF-HFP/NPGDA)基凝胶聚合物电解质(GPE). 考察了不同辐照剂量对凝胶电解质形貌结构、热稳定性和电化学性能的影响以及不同辐照剂量和不同温度下电导率的变化. 结果表明, 随辐照剂量的增加, 凝胶电解质的固化程度提高, 电导率下降. 电导率随温度的变化符合VTF方程. 当辐照剂量为5 kGy 时, 制备的凝胶电解质具有较高的离子电导率和电化学稳定窗口, 室温下分别为7.8×10-3 S·cm-1和4.7 V(vs Li/Li+). 以其为电解质制备的LiMn2O4∣GPE∣Li聚合物锂离子电池具有较好的循环性能.     

有机-无机复合多孔膜制备与应用

日益严重的水污染问题引起了越来越多的科学家对水处理技术,特别是新型的分离膜材料及其分离技术的关注。有机-无机复合分离膜因同时具备有机聚合物与无机物的特点而逐渐成为研究的热点之一。本文综述了近年来有机-无机复合多孔膜研究领域的主要进展。在材料制备方面,着重介绍了基于本体掺杂过程(膜相镶嵌模型)与基于界面复合过程(界面复合模型)制备的有机-无机复合膜,其制备方法包括共混法、原位生成法、表面化学修饰、原子层沉积和仿生矿化法等。在实际应用方面,本文介绍了有机-无机复合膜在抗污染、抗菌、油水分离、催化、吸附、电池隔膜及酶固定化领域的应用。随着膜科学的进一步发展,具有多功能与高性能的分离膜将成为研究的主要方向,而具有更高表面无机覆盖率的“界面复合模型”将成为较优的复合膜构建策略。     

γ-辐照对PLLA分子量及结晶形态的影响

以左旋聚乳酸(PLLA)为研究对象,以多官能团单体三烯丙基异氰酸酯(TAIC)为交联剂,采用反应挤出技术制备了PLLA-TAIC体系,并利用60Co-γ射线源,在较低辐照剂量(Dose≤25kGy)范围内,对所制备的聚合物进行了γ-辐照。研究了γ-辐照剂量、交联剂含量对PLLA分子量和结晶形态的影响。结果表明,在0~25kGy辐照剂量范围内,PLLA-TAIC的粘均分子量(-Mη)随γ-辐照剂量的增加呈现出先升高后降低的变化趋势,辐照剂量为10kGy、TAIC含量为3份时,PLLA的-Mη提高的幅度最大;随着辐照剂量的增加,原料PLLA形成的球晶尺寸有所增大;对于γ-辐照的PLLA-TAIC体系,随着TAIC含量的增加,PLLA的结晶能力有所下降。     

枸杞功能性成分的提取及其组成的液相色谱分析

对枸杞子中的水溶性多糖成分进行了分离提取及组成分析。采用水提、醇沉等方法提取枸杞子中的多糖成分,用Sevage法除去蛋白质后,用凝胶色谱法进行多糖的纯化,制备3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉酮（PMP）衍生物进行液相色谱分析。结果表明,枸杞多糖由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、葡萄糖、半乳糖5种单糖组成,其含量分别为5．28％,17．87％,38．29％,17．82％,20．74％。     

砷形态分析的研究进展

综述了砷的提取、分离和检测方法的研究进展。主要包括超声提取法、微波辅助提取法、固相萃取法等常用的提取方式;分别用于水样和海产品中砷的富集的共沉淀法和毛细管电泳法;以及高效液相色谱-电感耦合等离子体-质谱法、高效液相色谱-氢化物发生-原子吸收光谱法、氢化物发生-电感耦合等离子体-原子发射光谱法等用于砷形态分析的分离和检测方法(引用文献56篇)。     

高效制备液相色谱法从荷叶中分离制备黄酮类化合物

采用高效制备液相色谱法从荷叶(Nelumbo nucifera Gaertn)中分离制备荷叶黄酮类化合物。用60%乙醇回流提取荷叶，粗提液浓缩后经D-101柱及聚酰胺柱色谱分离，再在Symmetry PrepTM C18柱上分离,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱（流速为5.0 mL/min）,得到了3种黄酮类化合物。经紫外光谱、红外光谱、核磁共振及质谱分析,确定该3种物质分别为金丝桃苷、异槲皮苷和紫云英苷。所制备的3种化合物的纯度都在97%以上,其中紫云英苷为首次从荷叶中分离得到。     

青蒿化学成分的研究Ⅰ.11R-(-)-双氢青蒿酸的分离和结构鉴定

中药青蒿的化学成分如挥发油、烯炔、香豆素、黄酮和倍半萜类化合物等已有文献报道,其中青蒿酸(1)可能是青蒿素的生物合成前体。从青蒿提取青蒿酸后,在母液中我们分离到1lR-(-)-双氢青蒿酸(2),它可能是青蒿酸转化为青蒿素的一个中间体。本文主要报告它的分离和结构鉴定。从青蒿中提取青蒿酸已有报道,我们改用碱提取法,较简便地分离得到青蒿酸。青蒿酸的结晶原母液用重氮甲烷甲酯化,产物用制备性薄层层析分离得青蒿酸甲酯(3)及另一组     

微波辅助提取-高速逆流色谱联用方法及其装置

本发明公开了一种微波辅助提取一高速逆流色谱联用方法及其装置,首先采用微波辅助提取模式提取物料;然后提取液浓缩预分离;最后通过高速逆流色谱纯化制备得到目标组分或分析天然产物提取液中的目标组分;上述步骤通过接口及转换控制实现微波辅助提取、分离、纯化、高速逆流色谱制备或分析的集成在线。本发明集提取、分离、纯化、制备或分析于一体,具有快速高效、高选择性的特点,实现天然产物快速高效的在线提取分离、纯化制备或分析,在食品、医药以及生物等领域有广泛的应用前景。     

液相沉积法(LPD)在分析化学中的应用

液相沉积法(LPD)是湿化学法中发展起来的一种全新成膜方法,现已广泛应用于集成电路、金属-氧化物半导体、生物传感器、光催化及抗菌材料领域功能性薄膜的制备。本文简要介绍了液相沉积法的原理、特点及采用LPD法制备的多种金属氧化物薄膜,并详细综述了近年来液相沉积技术在分析化学领域中的应用,主要包括LPD在制备分离介质、化学传感器、复合电极等材料中的应用,并对LPD法在分析化学中的未来发展趋势进行了展望。