Toxikologischer Spurennachweis von biologisch wirksamen Aminen (Amphetamine, Catecholamine, Halluzinogene) durch Gas-Chromatographie mit massenspezifischer Detektion (GC-MD)

Zusammenfassung Eine Reihe biologisch interessanter primärer Amine mit Phenyläthylamin-Struktur läßt sich in einer äußerst einfachen Reaktion in ihre Isothiocyanate überführen, wobei vorhandene Hydroxyle im gleichen Arbeitsgang silyliert werden können. Die Derivate lassen sich gut gas-chromatographieren. Sie liefern bei der Elektronenstoß-Ionisation meist nur wenige und dafür intensive Ionen, die sich als Tracer für die hochempfindliche massenspezifische Detektion der Verbindungen vorzüglich eignen. Arbeitet man mit niedriger Elektronenenergie (die von Fall zu Fall in Vorversuchen bestimmt werden muß), so ist das Molekül oft das Basision. Bei gleichzeitiger Erfassung seiner Isotopenionen kommt dem Verfahren eine besonders hohe Spezifität zu.Von den meisten der bestimmten Verbindungen konnten auf diesem Wege, d.h. mit GC-MD besonders ausgewählter Derivate, bis 10 pg noch erfaßt werden. Das Detektionssystem wäre allerdings in der Lage, sub-pg-Mengen zu sehen. Die Gas-Chromatographie wirkt jedoch infolge irreversibler Kolonnenadsorption so kleiner Mengen als beschränkender Faktor.

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Toxicological detection of traces of biologically active amines (Amphetamine, Catecholamines, Hallucinogenes) by gas chromatography with mass specific detection

Several biologically important primary amines with phenylethylamine structure can be converted in a very simple reaction to their isothiocyanates. Aromatic or aliphatic hydroxyl groups which may be present can be silylated in the same reaction step. The derivatives are much easier to separate by gas chromatography than their starting materials. On electron impact, they furnish only a few, intense ions which are ideal tracers for the mass specific gas chromatographic detection of the compounds. If a reduced electron energy is employed (which must be predetermined in each case), the molecular ions may often be the base ions. Simultaneous detection of their isotopic ions gives a gas chromatographic analysis of very high specificity. Using this approach (that is GC-MD analysis of specially chosen derivatives), most of the compounds tested could be detected down to the 10 pg-range. The mass detector would be able to measure sub-pg-quantities. However, the gas chromatograph is the limiting factor, since such small amounts are irreversibly adsorbed on the partition column.