高效液相色谱-串联质谱法测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质米氏酸的含量

建立了一种液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质米氏酸含量的方法。采用Waters CORTECS^?C18色谱柱,以乙腈∶水(含0.03%氨水)=80∶20(V∶V)为流动相进行等度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温30℃,进样量3μL;采用电喷雾离子源,选择反应监测、负离子扫描模式进行分析。结果表明米氏酸在0.6～36 ng/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.19 ng/mL,定量限为0.6 ng/mL。对米氏酸进行3个浓度水平的加标回收实验,平均加标回收率为98.2%,相对标准偏差(RSD)为2.1%。