二维液相色谱法在线富集测定银杏叶提取物中银杏酸含量

通过2台高压恒流泵、1台紫外检测器、1个手动进样阀、1个高压切换阀和2根色谱柱组建了二维液相色谱系统,建立了在线富集测定银杏叶提取物(EGB)及其制剂中微量银杏酸的方法。第一维色谱柱为富集柱,采用ZORBAX Eclipse Plus-C18(2.1 mm×12.5 mm,5μm),流动相为甲醇-水-三氟乙酸混合液(体积比80∶20∶0.01),流速为0.25 m L/min,可实现300μL样品的富集,有效降低了基体干扰。第二维色谱柱为分析柱,采用ZORBAX Eclipse Plus-C18(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水-三氟乙酸混合液(体积比90∶10∶0.01),流速为0.25 m L/min,可有效分离银杏酸。使用紫外检测器在310 nm处检测,可实现对银杏酸的准确定量。研究了试样的溶剂对富集效果的影响,当试样溶剂与第一维流动相一致时可获得较好的富集效果。该方法对试样中5种银杏酸在0.200~100.0 mg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998,检出限达0.02~0.06 mg/kg。对实际样品测定结果的相对标准偏差均不大于5.0%,在5、10 mg/kg加标水平下,加标回收率为94.0%~101.3%。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定银杏叶提取物及其制剂中银杏酸

建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱测定银杏叶提取物及其制剂中银杏酸的方法。采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(50 mm×3.0 mm, 2.7 μ m),以甲醇-1%冰醋酸溶液(90 : 10, v/v)为流动相,在电喷雾离子化负离子模式下,以多反应监测方式(MRM)检测。银杏酸C13 : 0、C15 : 1、C17 : 1在2~200 μ g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在5、20和100 μ g/L加标水平下的平均加样回收率为86.3%~114.3%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~13.6%;检出限为0.003~0.08 μ g/g,定量限为0.01~0.19 μ g/g。本方法已应用于实际样品的测定。     

高效液相色谱法测定银杏外种皮中银杏酸的含量

建立了反相高效液相色谱法测定银杏外种皮中银杏酸含量的方法，色谱柱为Inertsil ODS-2，流动相为甲醇-3%Hac溶液（92:8，V/V），流速1.0mL/min；柱温40℃；紫外检测波长310nm；线性范围：0.572-10.30цg（相关系数R=0.9999）；检测限5.2ng(3a)。银杏外种皮提取物经一步硅胶柱层析预处理。实验测得银杏外种皮中银杏酸含量为5.46%；平均回收率为97.5%，RSD为1.9%(n=6)。该方法简便、准确、线性范围宽。     

南雄银杏叶中银杏黄酮含量的H PLC测定

用高效液相色谱法测定在广东省南雄市不同采摘时间、不同树龄的银杏叶中总黄酮含量;采用Kromasil C18柱,流动相为V（甲醇）：V（4g/L磷酸水溶液）=55:45体系,检测波长254nm,外标法定量;结果表明南雄银杏叶中总黄酮平均含量为0.55%(w,干叶计）,每年6月为最佳摘叶时间。     

高效液相色谱法测定银杏叶提取物中槲皮素的含量

An HPLC method has been developed for the determination of quercetin,one of flavones,in extract ofGinkgo b1loba L,leaves.Quercetin was separated completely on a Zorbax-ODS column, 250mm× 4. 6mm i.d.,using a mixture of methanol, water and phosphoric acid(55:44. 6:0.4)as mobile phase; with UV detec-tion at 254nm. The results have shown that the recoveries were between 93.3～103.3%andCVwas l.4l%。     

反相高效液相色谱法测定银杏叶提取物中5种银杏内酯的含量

研究了银杏叶提取物中５种银杏内酯含量的方法。外标法宣反相Ｓｙｍｍｅｔｒｙ－Ｃ１８柱,流动相为甲醇－水;示差折光检测器。线形范围为０．０２～０．４０g／Ｌ,r＝０．９８１４～０．９９３４,方法的回收率和相对标准偏差分别在９３．２％～９７．４％和１．２７％～２．６８％（n＝１５）之间,５种银杏内酯的检测限在２．０７～３．９８mg／Ｌ之间。本法简便、准确、重现性好,适宜于生产和工艺研究的质量控制。     

毛细管柱气相色谱法测定银杏叶提取物中银杏萜内酯含量

对银杏叶提取物中银杏萜内酯(包括BB和GA,GB,GC,GJ)的毛细管柱气相色谱分离条件作了试验,达到银杏萜内酯成分的良好分离.选择了内标物角鲨烷,理论计算并直接测定了银杏萜内酯的相对质量校正因子,采用内标法测定了各组分的含量.BB、GA、GB、GC回收率依次为95.2 9%,95.5%,94.6%,96.1%.     

反相高效液相色谱法测定银杏中银杏酸

采用反相高效液相色谱法测定银杏中5种银杏酸的含量。样品用甲醇为提取溶剂回流提取后定容至25 mL,取2 mL用正己烷从含有硅藻土的pH 2～3溶液进行液-液萃取,上清液真空旋干,加甲醇定容至2 mL后,取20μL进样用Waters Symmetry-C₁₈色谱柱分离,以甲醇-水（88+12,含5%乙酸）为流动相,二极管阵列检测器在波长310 nm处检测。峰面积与5种银杏酸的质量浓度分别在一定范围内呈线性关系,方法的检出限（3S/N）在0.26～1.37 mg·L^-1之间。方法的平均回收率为99.2%,测定值的相对标准偏差（n=5）为6.83%。     

南雄银杏叶中内酯的高效液相色谱法测定

用高效液相法分析了广东省南雄市不同采收时间，不同树龄的银杏叶中的银杏内酯含量；采用Kromasil C18柱、甲醇－水－四氢呋喃流动相、流速1mL/min、差示折光检测器、柱温35℃、外标法定量，样品用聚酰胺柱纯化，获得了满意的分离效果；结果表明银杏内酯含量随树龄不同，采收时间不同而不同，南雄银杏叶内酯平均含量为0．23％（w）。     

银杏叶提取物中黄酮类成分的高效液相色谱分析

Quantitative reversed-phase high performance liquid chromatographic method has been developed for theseparation and determination of the flavonoids found in the extracts of the leaves of ginkgo biloba L. (EGb).Procedure includes hydrolysis of the flavonoids and subsequent quantitative chromatographic assay of the ob-tained aglycones on a C_(18) column with methanol-0.4% orthophosphoric acid (55:45) as eluent. The detec-tion was effected at 360nm.     

反相液液微萃取/高效液相色谱测定变压器油中糠酸的含量

以水为萃取剂,建立了变压器油中糠酸含量的反相液液微萃取/高效液相色谱测定方法。通过研究萃取剂的p H值、萃取剂体积、稀释剂用量、萃取时间及离心转速的影响,确定了最优的萃取条件。结果表明:在以中性水为萃取剂,萃取剂体积为150μL,稀释剂比例V油∶V正己烷为3∶1,涡旋萃取时间为5 min,离心转速为5 500 r/min的条件下,水萃取相直接用于高效液相色谱测定,变压器油中糠酸的浓度在0.05~5.00 mg·L-1范围内呈良好线性,相关系数(r)为0.999 9,方法的检出限为9.6μg·L-1,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%,糠酸的富集倍数为13.6倍。实际老化样品测定的加标回收率为99.7%~105.1%,并对样品中的糠酸进行了HPLC-MS定性分析。该方法简捷有效,为变压器油纸绝缘老化特征量的研究提供了数据支持。     

分散液液微萃取/液相色谱串联质谱法快速测定蜂蜜中10种杀螨剂

采用超声辅助-分散液液微萃取技术,建立快速测定蜂蜜中10种杀螨剂(四螨嗪,喹螨醚,吡螨胺,噻螨酮,乙螨唑,蝇毒磷,哒螨灵,克螨特,螺螨酯,唑螨酯)残留的液相色谱-串联质谱分析方法。电喷雾正离子扫描模式检测10种杀螨剂,基质匹配曲线定量。10种杀螨剂在0.10~100μg/L范围内线性良好,四螨嗪、喹螨醚、噻螨酮、乙螨唑、螺螨酯的定量限(S/N=10)为3.0μg/kg;蝇毒磷、哒螨灵、克螨特的定量限为1.5μg/kg;吡螨胺的定量限为2.0μg/kg;唑螨酯的定量限为2.5μg/kg。10种杀螨剂在10,50,100μg/kg加标浓度下,回收率在72%~107%之间,相对标准偏差RSD12%。     

银杏酸的分光光度法测定

建立了简便、快速、准确的银杏酸含量的分光光度分析方法。银杏酸粗提物经硅胶柱色谱一次预净化处理后 ,即可在 2 4 2nm或 310nm波长处测定银杏酸。线性回归方程分别为 :A =1.5 5× 10 -4+16 .36C(R =0 .999)或A =0 .0 31+9.0 8C(R =0 .997) ,两者的线性范围均为 6 .0～ 110mg/L。在 2 4 2nm和 310nm两个波长处测定的银杏酸含量都与HPLC法测定结果接近。实验测得了各银杏酸单体的摩尔吸光系数 ,其数值相近。该法简便、快速、准确 ,线性范围宽 ,最低可测至 5 .72mg/L ,可用于银杏酸的定量分析     

高效液相色谱法测定银杏叶中芦丁

Measurement of rutinum in Ginkgo Biloba L. with reversed-phase HPLC is introduced. in this paper.Since gradient elution is used and 10%acetic acid is added in,the separating efficiency is satisfactory. Themethod has the advantages of low cost,fast separation and better reproducibility and recovery.     

固相萃取-分散液液微萃取-高效液相色谱法测定椰子汁中酸性植物激素

本文通过固相萃取结合分子络合物-分散液液微萃取,与高效液相色谱联用,建立了一种测定椰子汁中酸性植物激素的新方法。选择了几种典型酸性植物激素吲哚乙酸、水杨酸、脱落酸和吲哚丁酸作为分析物,考察了该方法的萃取性能。在固相萃取与分子络合物-分散液液微萃取联用模式中,椰子汁中分析物首先吸附在C18萃取材料上,待解吸完成后,解吸液又可用作分散液液微萃取的分散剂,大大简化了萃取步骤。该方法的富集倍数可达319～478倍,线性关系良好,具有良好的精密度和准确度,有望用于植物激素的检测。     

反相银化高效液相色谱法测定银杏叶中银杏酚酸(英文)

 建立了反相银化高效液相色谱测定银杏叶中银杏酚酸含量的分析方法。在样品的浸提液中加入少量酸性盐溶液和吸附剂后 ,用一步反萃取法净化样品 ,有机相浓缩后供HPLC分析。流动相 :V(甲醇 )∶V(体积分数为 5 %的乙酸水溶液 ) =90∶10 ,其中银离子浓度 0 0 3mol·L-1,紫外检测波长 310nm。结果表明 4种银杏酚酸之间达到基线分离 ,该方法平均回收率为97 3% ,相对标准偏差 1 6 % ,最低检测量 0 0 2 6 μg ,可有效地用于银杏叶及其提取物中银杏酚酸的定量分析。     

超临界CO2萃取-高效液相色谱法测定银杏外种皮中银杏酚酸

建立了银杏外种皮中银杏酚酸超临界CO2萃取高效液相色谱的分析方法,使用C18液相色谱柱,以甲醇:水(85:15,V/V)为流动相,在UV310 nm下对其进行了定性定量分析,方法的线性相关系数r=0.99993。加标回收率≥97.5%,RSD小于2%,该方法已用于银杏外种皮中银杏酚酸的萃取检测。     

HPLC法测定银杏叶中黄酮的含量

用反相HPLC法测定了银杏叶中黄酮的含量,黄酮甙由70%乙醇-水提取,并用盐酸溶液水解。采用ShimadzuODSC18柱(150mm×6.0mm,5μm),流动相为V甲醇∶V水(0.3%磷酸)=55∶45体系,流速为1mL.min-1,紫外检测器(370nm)。以槲皮素为标准品,在0.0100~0.2000g.L-1范围内,相关系数为0.9995,RSD为0.75%。     

分散液液微萃取-反萃取-接受相固化-高效液相色谱法测定减肥茶中的西布曲明

建立了分散液液微萃取-反萃取-接受相固化与高效液相色谱联用测定减肥茶中西布曲明的方法。优化的条件为:400"L石油醚为萃取剂、120"L甲醇为分散剂、14"L 0.2 mol/L HCl溶液和1"L甲醇的混合溶液为接受相,萃取2 min。在优化条件下西布曲明的富集因子可达130倍。方法的线性范围为0.6～200"g/L,检测出限为0.2"g/L,定量限为0.6"g/L。样品加标回收率介于91.9%～108.4%,日间相对标准偏差小于14%。