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本文以价廉易得的D-核糖为起始原料,经缩酮化保护、磺酰化,1,4-二氧六环做溶剂的条件下,使用硼氢化钾还原、再经水解、乙酰化反应得到关键中间体1,2,3-三-O-乙酰基-5-脱氧-D-呋喃核糖,再与5-氟胞嘧啶进行Silyl反应制备5′-脱氧-2′,3′-二-O-乙酰基-5-氟胞苷,与氯甲酸正戊酯进行酰胺化,水解得到目标化合物卡培他滨(1),结构经1HNMR、13CNMR以及MS表征,总产率49.69%(以D-核糖计),HPLC测得纯度100.00%。该合成方法原料廉价易购、反应条件温和,改进后的路线操作简单,绿色环保,适合工业化生产。 相似文献
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以连翘苷为原料,依次经水解反应、氯化铝/吡啶催化的去甲基化反应和差向异构化反应,合成了两个连翘脂素去甲基衍生物(1和2),其结构经1H NMR, 13C NMR, 2D NMR(COSY, NOESY, HSQC, HMBC), IR和MS(ESI)确证。经结构解析对比,1和2与连翘苷的大鼠体内次级代谢产物一致。 相似文献
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以胆固醇为原料,经酰化、氧化、还原、水解以及消除等5步反应合成维生素D3原7-脱氢胆固醇,总收率42%,其结构经1H NMR和13C NMR确证。研究了酰化反应、氧化反应、还原反应和消除反应条件对收率的影响。 相似文献
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为设计一种利用廉价催化剂以达成C—H活化构建C—S的方法,本文研究了铜催化C—H活化/C—S偶联反应合成系列环烷基芳基硫醚化合物。以芳基磺酰肼与环烷烃为原料,溴化亚铜为催化剂,二叔丁基过氧化物(DTBP)为氧化剂,120℃反应24 h,经氧化脱氮C—H活化/C—S偶联串联反应过程,合成了系列环烷基芳基硫醚化合物。该反应适合环戊烷、环己烷、环庚烷、环辛烷和环十二烷等环烷烃和不同取代基团(甲氧基、硝基、氯和甲基)的芳基酰肼,合成得到了18个芳基硫醚类化合物,产率为41%~72%。其结构经1H NMR、13C NMR和HR-MS进行了表征。 相似文献
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