荧光光谱法测定奶制品中的三聚氰胺

三聚氰胺能够与荧光素在水溶液中发生作用,使荧光素的荧光强度增强,且在一定浓度范围内,荧光强度与三聚氰胺的浓度成线性关系,据此建立了一种新的测定奶制品中三聚氰胺的荧光分析方法。方法的回归方程为ΔI=178.2ρ(10-6g/L),r=0.9977,线性范围5.00×10-7~1.00×10-5g/L,RSD为1.9%(n=10),检出限为9.85×10-8g/L。采用该方法测定奶粉和液态奶中三聚氰胺的含量,测得的平均回收率分别为95.1%和95.8%。     

罗丹明类测定三聚氰胺的荧光探针的合成及应用研究

报道了罗丹明乙二醛酰腙的合成及与三聚氰胺的反应。在pH 3.0的缓冲溶液中三聚氰胺对罗丹明乙二醛酰腙的荧光强度有增强作用,其增强程度与三聚氰胺的浓度成正比,据此建立了一种新的测定三聚氰胺含量的荧光分析法。该方法线性范围为0.5~10.0 mg/L,r=0.994,检出限为0.15 mg/L,样品测定的RSD为1.7%(n=7)。     

气相色谱-质谱法快速测定牛奶中的三聚氰胺和三聚氰酸

建立了气相色谱-质谱法测定牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸含量的分析方法。样品经二乙胺-乙腈-水溶液超声提取,离心,滤液用氮气吹干后加入硅烷化衍生试剂衍生,气相色谱-质谱测定,选择离子模式监测,外标法定量。在0.025～2 mg/kg范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(r>0.98);在0.5,1.0和2.5 mg/kg的添加水平,三聚氰胺和三聚氰酸的平均回收率分别为84%～87%和75%～102%,相对标准偏差(RSD)分别为5.7%～11.7%和4.9%～7.8%;三聚氰胺和三聚氰酸的检出限(LOD)分别为0.05 mg/kg和0.10 mg/kg。结果表明:该方法简便、快速、灵敏、准确,适合牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸的确证和定量测定。     

亲水作用色谱-串联质谱法同时测定液态奶中三聚氰酸和三聚氰胺

建立了亲水作用色谱-串联质谱同时测定液态奶中三聚氰酸和三聚氰胺的方法。液态奶样品经体积分数2.5%甲酸溶液提取、离心后乙腈稀释,亲水作用色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱检测器检测,分别在负、正离子模式下测定三聚氰酸和三聚氰胺。三聚氰酸和三聚氰胺分别在0.5～100μg/L、0.1～50μg/L范围内线性关系良好。在0.25～15mg/kg、0.1～7.5mg/kg添加水平范围内,三聚氰酸平均回收率为84.5%～98.0%(RSD为2.1%～6.1%),三聚氰胺平均回收率为85.5%～88.9%(RSD为3.2～5.8%)。三聚氰酸、三聚氰胺定量限分别为0.25mg/kg、0.1mg/kg。     

固相萃取液相色谱-二极管阵列检测器测定猪肾中三聚氰胺

建立了液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定猪肾中三聚氰胺含量的分析方法。利用乙腈、水和HCl混合提取液或三氯乙酸(1+99)溶液涡旋、超声萃取样品中的三聚氰胺,将提取液离心、过MCX阳离子交换柱后采用HPLC-DAD进行检测。在0.5~100 mg/L范围内具有良好的线性关系,RSD5%(n=7);检测限(S/N=10)为1 mg/kg。应用所建立的方法测定了猪肾、饲料、猪尿、猪肉等样品中的三聚氰胺含量。     

巴比妥酸衍生物荧光增强法快速测定牛奶中的三聚氰胺

建立了一种简单快速测定三聚氰胺的方法. 在pH=7.0的磷酸盐缓冲溶液中, 三聚氰胺与巴比妥酸衍生物(DBA)形成稳定的氢键, 使三聚氰胺的荧光强度显著增强, 由此建立了巴比妥酸衍生物荧光增强测定牛奶中三聚氰胺的新方法. 在优化的条件下, 该方法的线性范围为12.5~1250 μg/L, 检出限为7.5 μg/L, 相对标准偏差为2.06%, 样品平均加标回收率为96.62%. 本方法简便、快速、准确, 可用于大量牛奶样品中三聚氰胺的快速检测.     

高效液相色谱法同时测定三氯异氰脲酸(粉)中三聚氰酸和三聚氰胺的含量

建立高效液相色谱法同时测定三氯异氰脲酸(粉)中三聚氰酸和三聚氰胺含量的方法.采用HILIC Silica色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-10 mmol/L乙酸铵水溶液(9∶1)为流动相,用紫外检测器在213 nm波长处进行检测.三聚氰酸和三聚氰胺的浓度分别在9.22～92.2 μg/mL和10.92～109.2 μg/mL范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系.三聚氰酸和三聚氰胺测定结果的相对标准偏差分别为0.3%、0.4%(n=6).在80%、100%、120%3个添加水平下三聚氰酸的平均回收率分别为117.41%、119.85%、114.40%.     

高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中的双氰胺与三聚氰胺

建立了同时测定奶粉中双氰胺与三聚氰胺含量的高效液相色谱-串联质谱法。采用CAPCELL PAK CR 1:4色谱柱(2.0 mm i.d×150 mm,5μm),V(乙腈):V(CH3COONH4溶液,2 mmol/L,用乙酸调pH=4)=95:5为流动相,流速0.3 mL/min,柱温35℃,质谱检测器进行检测,外标法定量。在上述条件下,两种目标化合物在10~500 ng/mL范围内,质量浓度与定量离子峰面积呈良好的线性关系。对奶粉样品进行添加回收,双氰胺与三聚氰胺的平均回收率分别为93.4%~97.0%,92.7%~98.1%,相对标准偏差(RSD)分别为3.7%~5.8%,3.4%~5.7%。该方法可用于奶粉样品中双氰胺与三聚氰胺含量的分析。     

气相色谱-串联质谱法测定食品中的三聚氰胺

建立了使用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定食品中三聚氰胺含量的分析方法。利用三氯乙酸超声萃取样品中的三聚氰胺,经乙酸锌溶液沉淀蛋白质后,将提取液离心、过滤、净化、衍生后采用GC-MS/MS的多反应监测模式（MRM）进行检测。方法的重现性良好,6次重复测定的峰面积的相对标准偏差小于9%;最低定量检测限（S/N=10）为1 μg/kg,在0.1~100 μg/L范围内具有良好的线性关系。应用所建立的方法测定了奶粉、奶糖、含乳饮料、饼干等食品中的三聚氰胺含量,为三聚氰胺滥用的检测和判断提供了方法。     

磺化改性聚四氟乙烯纤维固相萃取-高效液相色谱联用测定奶制品中的三聚氰胺

采用新型固相萃取材料磺化的甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚四氟乙烯（PTFE-g-GMA-SO3H）纤维填充微柱预富集和流动注射(FI)与高效液相色谱(HPLC)联用测定样品中痕量的三聚氰胺。 建立了以该纤维作为吸附剂在线测定奶制品中三聚氰胺的新方法。 对三聚氰胺的富集与洗脱条件进行了优化,并得出三聚氰胺的分析特性：该方法对三聚氰胺的检出限为1.13×10-2 mg/L,富集倍数为300,RSD为7.6%（n=9,三聚氰胺质量浓度为0.2 mg/L）。 该方法应用于2种奶制品中的痕量三聚氰胺的测定,样品加标回收率分别为98%和102.5%。     

LC-MS/MS内标法测定水产品中三聚氰胺残留量

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MS/MS)测定水产品中残留的三聚氰胺的方法.以13C,15N标记三聚氰胺为内标,样品经三氯乙酸溶液沉淀蛋白,提取目标分析物,经SCX-C18均匀混合填装的反相色谱柱分离,选择反应监测(SRM)正离子模式测定.LC-MS/MS的检测低限为10 μg/kg;在10.0～500 ng/mL时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.99).方法的平均回收率为78%～118%.     

气相色谱-质谱法测定鸡肉中残留的环丙胺嗪及其代谢物三聚氰胺

建立了鸡肉中残留的环丙胺嗪及其代谢物三聚氰胺的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经酸化的乙腈-水溶液提取、二氯甲烷去脂、混合型的阳离子交换(MCX)固相萃取柱净化、N,O-双三甲基硅基-三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化后进行GC-MS测定。环丙胺嗪采用外标法定量,三聚氰胺以三聚氰胺-15N3为内标定量。结果表明,环丙胺嗪与三聚氰胺的线性范围均为100～1000 μg/L,定量限为20 μg/kg。在20,40,80 μg/kg 3个添加浓度下目标化合物的平均回收率为75%～110%,批内、批间相对标准偏差分别小于10%和15%。该方法样品前处理简单,测定灵敏度高,定性准确,选择性好,可实现鸡肉中环丙胺嗪与三聚氰胺残留的同时测定。     

反相高效液相色法测定水产品中三聚氰胺

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC) 测定了水产品中的三聚氰胺. 色谱柱为Symmetry C18 (5 μm, 4.6 mm×250 mm), 流动相为含有0.01 mol/L庚烷磺酸钠和0.01 mol/L柠檬酸的乙腈(1+4)水溶液, 检测器为紫外检测器, 检测波长240 nm. 线性范围为1～50 μg/mL, 相关系数为0.9998, 最低检出限为0.24 μg/mL, 样品平均加标回收率为78.8%～96.1%, 相对标准偏差为3.7%～6.4%. 方法可用于水产品中三聚氰胺的测定.     

胶束液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺

采用胶束液相色谱法直接测定乳制品中三聚氰胺。考察了表面活性剂的种类及浓度、有机改性剂种类及用量、柱温、流动相pH值等对三聚氰胺色谱保留时间的影响。结果表明:随着有机改性剂增加、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度增大和流动相pH值增大,三聚氰胺的容量因子(k′)明显减小。在所选定的条件下,三聚氰胺与乳制品中其他组分之间具有较好的分离效果。三聚氰胺质量浓度在0.1～100 mg·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限(3S/N)和测定下限(10S/N)分别达0.02,0.07 mg·kg~(-1)。对同一试样的9次平行测定结果的相对标准偏差为1.28%,平均加入回收率为97.64%～99.91%。     

激光拉曼光谱法快速测定牛奶中三聚氰胺

建立了激光拉曼光谱法快速定性和定量检测牛奶中三聚氰胺的方法。通过在牛奶提取液中加入定量的三聚氰胺,分析相应拉曼响应值,计算出样品中三聚氰胺的含量。方法的线性范围为0.08~3.0 g/L,检出限为0.08 g/L,回收率92.5%~95.5%,标准偏差S=0.034,相对标准偏差RSD=0.16%。方法适用于牛奶中三聚氰胺的快速测定。     

亲水作用色谱-串联质谱测定蔬菜中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺

建立了亲水作用色谱-串联质谱测定蔬菜中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺的方法.蔬菜样品匀浆后经甲醇-水提取,取适量酸化后提取液经阳离子固相萃取柱净化,洗脱液用氮气吹干,残留物用5 mL流动相定容.采用亲水作用色谱(Hilic)分离,在电喷雾-选择反应监测模式下,进行定性和定量分析.以基质校正曲线计算,添加浓度为0.04和0.20 mg/kg时,灭蝇胺的回收率为84.2%～101.3%; 相对标准偏差(RSD)为4.5%～10.7%;三聚氰胺的回收率为72.5%～97.1%; RSD为4.3%～10.8%;灭蝇胺和三聚氰胺的定量限分别为0.01和0.005 mg/kg.利用本方法检测了多种蔬菜样品中灭蝇胺、三聚氰胺的含量.     

流动注射纳米金分光光度法快速测定乳制品中的三聚氰胺

为解决三聚氰胺(MEL)/纳米金(AuNPs)团聚变色程度难以控制、导致测定误差大的问题,将MEL/AuNPs团聚与流动注射分析结合,废弃当前流行的光谱扫描-双波长吸光度比值手工定量法,实现了单波长(720nm)下自动快速测定牛奶样中三聚氰胺的含量。待测样品(80μL)和AuNPs试剂(30μL)分别同时注入到两种不同的载流中,以试样带包裹试剂塞的方式进行汇合、反应,形成一个蓝紫色团聚物产物带,根据此产物带的颜色间接定量三聚氰胺。本系统的优点是:自动化测定、人为误差小、MEL/AuNPs团聚度易控制、重现性好(RSD1.5%,n=11)、分析速度极快(1.4样/min),AuNPs用量极少。方法的线性范围为0.25~10mg/L,检出限为80μg/L,回收率为96.8%~107.4%。方法可以作为国标法的补充方法。     

高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺含量

提出了应用GB/T 22400-2008的条件测定饲料中三聚氰胺含量的方法,避免了在更换色谱柱及流动相的操作。色谱条件:SCX色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)作固定相,流动相为pH 3.0的磷酸二氢钾溶液与乙腈的混合液(7+3,体积比),洗脱时,流量为1.0 mL.min-1,检测波长为240 nm,柱温30℃。三聚氰胺的质量浓度在0.5～10.0 mg.L-1范围内呈线性,方法检出限(3S/N)为2.0 mg.kg-1。在2.0,5.0,10.0 mg.kg-1的浓度水平将标准溶液加入于同一样品基体中进行回收及精密度试验,测得平均回收率为78.8%～80.1%之间,相对标准偏差(n=6)小于8.10%。     

奶粉中三聚氰胺的加压毛细管电色谱法测定

建立了加压毛细管电色谱法(pCEC)测定奶粉中三聚氰胺含量的方法。采用三氯乙酸和乙腈沉淀样品中的蛋白质,并经强阳离子固相萃取柱富集净化。优化了有机相的比例、流动相的盐浓度和电压,比较了pCEC与毛细管液相色谱(cLC)的三聚氰胺色谱图。经方法学考察,样品在0.8~80 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(r0.999 0),检出限为0.4 mg/L,在添加水平为2~100 mg/kg时的回收率为71%~82%,相对标准偏差(RSD)为5.1%~8.5%。     

表面解吸常压化学电离质谱法直接测定奶粉中三聚氰胺

应用表面解吸常压化学电离(SDAPCI)质谱法,在无需样品预处理的情况下,直接测定了奶粉中三聚氰胺,并用串联质谱法对测定结果进行了鉴定.采用手动进样,单个样品测定时间少于0.5 min,回收率为86.7%～112.8%;相对标准偏差(RSD)为4.3%～10.3%;对奶粉中三聚氰胺的检出限为8.8 μg/kg.方法适用于批量样品的快速半定量检测.