金-硫代米蚩酮-吐温-80络合体系显色反应的研究及其应用

硫代米蚩酮是测定金的特效试剂。但试剂与金的显色反应必须在有机试剂和大量乙醇介质中进行。本文研究了在吐温—80存在下硫代米蚩酮与金在水相中的显色反应。研究表明,金-硫代米蚩酮-吐温-80络合体系的显色酸度为pH2.5-4.5,λ_(max)=560nm,ε=1.46×10~5,金:硫代米蚩酮=1:4,金在0-15μg/25ml内符合比尔定律。利用活性碳吸附柱富集分离。拟定了以金-硫代米蚩酮-吐温-80络合体系分光光度测定微量金的方法。该法简单而快速。灵敏度选择性较好。可测定矿石中0.01～5.0g/t的金。     

增溶光度法测定金

自从硫代米蚩酮(TMK)应用于测定金以来,已有许多文章论证了这一方法的可靠性并进行了一些改进,但大都使用有机溶剂萃取比色。近年来有文章建议在含有大量乙醇的介质中进行比色,以增加硫代米蚩酮与金絡合物的可溶性。我们根据表面活性剂的一些特性,设想将表面活性剂应用于金与硫代米蚩酮的显色体系中。选择了曲通X-100(即TritonX-100)、溴代十六烷基吡啶和溴代十六烷基三甲基铵进行试验,发现曲通X-100应用于金与硫代米蚩酮显色体系效果较好。据此进行了条件试验并根据试验得到的最佳条件,     

在 Triton X-100存在下金试剂与金显色反应的研究(Ⅰ)全差示光度法在矿石分析中的应用

本文研究了在Triton X-100存在下金试剂(4,4＇-双(二乙氨基)二苯基甲硫酮)与金的显色反应。结果表明,该显色体系的最佳显色酸度为pH3.5—5.6。配合物的组成:金:金试剂=1:4,表观摩尔吸光系数为1.65×10~5(565nm),不稳定常数为K_不=4.79×10~(-22),在25ml体积中,金量在0—20μg范围内符合比尔定律。应用全差示分光光度法研究了不同含量级别金的测定,并采用活性碳富集分离金。制定了全差示光度法测定地质样品中金的方法。该法简单快速,灵敏度高,测定范围广,适用于地质样品中不同含量金的测定。     

铜(Ⅰ)-硫代米蚩酮-表面活性剂显色体系的研究及应用

在pH3.8—7.9的磷酸盐缓冲深液中,铜(Ⅰ)与硫代米蚩酮在乳化剂OP存在下生成一种紫色络合物。该络合物最大吸收波长位于500nm。摩尔吸光系数为1.14×10~5,络合物组成比Cu:TMK(?)1:4。0—15微克铜/25毫升范围内符合比尔定律。本方法曾用于测定纯铝及铝合金中微量铜的含量,结果满意。     

金-金试剂-吐温80显色体系全差示分光光度法测定矿石中金

金试剂(4,4'-四乙基二胺基二苯甲硫酮)是高灵敏度的金显色剂。本文在文献的基础上研究了金-金试剂-吐温80体系的显色反应、结果表明,显色反应的最佳酸度为pH2.0—5.嘬大吸收波长约在565nm,摩尔吸光系数为1.61×10~5;在吐温80存在下金与金试剂的组成比为1:4;在50mL体积中,金量在0—15微克范围内符合比尔定律。在拟定条件下,对于10μg     

贵金属高灵敏显色反应的研究(Ⅰ) 金(Ⅲ)-碘化钾-丁基罗丹明B-明胶体系

贵金属已知的显色反应中,除萃取浮选的以外,摩尔吸光系数(ε)达到或超过2×10~5I·mol~(-1)·cm~(-1)者为数甚少。就金来说,目前以乙基硫代米嗤酮的灵敏度最高(ε=1.95×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)),甲基硫代米嗤酮次之(ε=1.6×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1))。碱性染料如罗丹明B与AuCl_4~-缔合萃取显色反应ε=9.7×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。有关金(Ⅲ)-碘化钾-碱性染料体系显色反应仍未见报道。我们发现在明胶、TritonX-100和抗坏血酸存在下Au(Ⅲ)与KI、罗丹明B特别是丁基罗丹明B的显色反应具有很高的灵敏度,有色络合物的摩尔吸光系数分别为2.3×10~5l.mol~(-1)·cm~(-1)(罗丹明B)和1.2×10~6l·mol~(-1)·cm~(-1)(丁基罗丹明B),特别是后者,ε值之高实属罕见,故我们称之为超高灵敏显色反应。     

硫代米蚩酮水溶液分光光度法测定矿石中微量金

文献介绍硫代米蚩酮〔4、4＇-双(二甲胺)二苯甲硫酮、简称TMK〕在水溶液中比色测定金,但实验条件尚欠完善。本文较详细地试验了显色条件,并应用于矿石中微量金的测定。本法避免使用有毒的有机溶剂,灵敏度高,克分子吸收系数为1.6×10~5,可测定至0.2微克金/10毫升,适于较低品位矿样中金的测定。 (一)主要试剂与仪器 1.活性炭(朝阳化工社):使用前用1:1盐酸浸泡数天,水洗至中性,再用5％氟化氢铵浸一星期,抽滤,水洗至无氟离子,烘干。     

萃取色层分离、硫代米蚩酮萃取分光光度法测定岩石中痕量金

随着地球化学找矿的进展,要求测定硅酸盐岩石中痕量的金。目前在分光光度测定金的方法中唯硫代米蚩酮法最为灵敏。在实践中发现,于硝酸介质中用甲基异丁酮(MIBK)萃取,硫代米蚩酮(TMK)显色具有更高的灵敏度,测定下限可达0.02微克金。磷酸三丁酯(TBP)-盐酸体系、聚四氟乙烯作载体的萃取色层法是分离、富集微量金既有效、又简便的方法。亚硫酸钠溶液极易将金从色层柱上淋洗下来,经硝酸煮沸后即可萃取比色。本法将     

地质样品中金银的连续快速测定——二苯硫脲-三正辛胺棉富集分离液珠萃取比色法

采用二苯硫脲(DPTU)—三正辛胺(TNOA)棉富集分离金、银已有报道。本文采用该吸附剂制备了DPTU—TNOA棉吸附柱,并研究了动态法富集分离金、银的条件。研究表明.吸附柱富集金、银的最佳酸度(体积分数)为5％～20％王水。当含金溶液以1～6ml·min~(-1)流速通过0.1g吸附剂制备的吸附柱时,金、银的吸附率均在98％以上。采用硫代米蚩酮(TMK)液珠萃取比色法连续测定了地质样品中的金、银。方法的检出限为0.5×10~(-9),银为5×10~(-9)。经样品验证,其分析结果满足化探找金工作的需要。     

硫代米蚩酮-吐温-80分光光度法测定废水中的微量银

本文研究了在非离子表面活性剂吐温-80存在下银与硫代米蚩酮的显色反应。结果表明,银-TMK吐温-80络合体系的显邑酸度为pH3.3—6.8,络合物的最大吸收为540nm,其E_(540)=6.6×10~4,组成比为Ag:TMK=1:2。在25毫升体积内,银量在0—20微克范围内符合比尔定律。干扰试验表明,对于10微克银、下列量(毫克)共存离子不干扰:Mo(Ⅵ)、Mn~(2+)(3),Cu~(2+)、Pb~(2+)、Al~(3+)、Mg~(2+)(1),Ni~(2+)、Zn~(2+)、V~(+5)、Fe~(3+)(0.5),Cr~(3+)、Ti~(4+)(0.2),PO_4~(3-)(5.0)。氯离子干扰测定而应除去。本法可用于废水中银的直接测定。     

硫代米蚩酮-十六烷基三甲基溴化铵胶束增溶分光光度法测定痕量金

本文就十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对金(Ⅰ)-硫代米蚩酮(TMK)络合物胶束增溶作用进行了试验,发现在pH 2.2—2.8条件下,络合物的灵敏度均比Au(Ⅱ)-TMK在水相中提高一倍左右。测得摩尔吸光系数为1.32×10~5,检出限为0.01μg·mL~(-1):在540—550mn吸收峰最大:0—20μg/25mL符合比尔定律。两年来的生产实践证明,方法具有简便、快速、灵敏度高、重视性好等优点。     

DBC-偶氮胂与稀土元素在高酸度下的显色反应研究 (Ⅰ)高温合金中微量铈的直接测定

本文首次研究了稀土元素与新显色剂DBC-偶氮胂在高酸度下的显色反应。在1.7NHCl介质中,轻稀土元素与试剂发生灵敏的显色反应,对鈰的摩尔吸光系数为1.29×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。由于在高酸度下显色,在选择性方面亦具有较突出的优点,其中铬(Ⅲ)的允许量为8.5mg,超过了同类型的其它双偶氮类试剂,已用于直接光度法测定高温合金中的微量鈰,可以准确分析0.x％—0.00x％的鈰,方法的标准偏差为1.97×10~(-3)-8.37×10~(-5),变异系数为1.008％—4.95％。本文还初步研究了显色反应的机理,测定了络合物的组成。     

高灵敏PVC膜金(Ⅲ)离子选择电极研究和巯基棉富集金

前文用十六烷基吡啶研制成性能优良的PVC膜金(Ⅲ)离子选择电极。考虑到十六烷基吡啶有明显水溶性弱点,本文改用非水溶的十六烷基三辛基季铵盐作活性材料,使电极达到罕见的高灵敏度。经反复测试,电极在1×10~(-4)-5×10~(-8)MAuCl_4~-间有良好的Nernst响应。提高测定灵敏度是现今试金的重要课题。虽然迄今报导的金离子选择电极灵敏度大体与灵敏的硫代米蚩酮光度法相近,但在实用方面未曾充分发挥。四苯鉮、乙基紫型金离子电     

硫代米蚩酮液珠萃取比色法测定化探样品中的痕量金

本文提出了硫代米蚩酮液珠萃取比色测定痕量金的新方法。研究表明:在pH3.3乙酸缓冲溶液中,金与硫代米蚩酮形成的有色络合物能够被TBP的液珠萃取,根据所形成的液珠的颜色进行比色测定。采用封闭溶样技术,泡沫塑料富集分离,硫脲解脱,拟定了快速测定化探样品中痕量金的方法。该法简单快速,灵敏度高,取样15g,检测限为0.5ppb。经样品验证,结果满意。     

在线分离光度法测定痕量金的研究

本提出了一种泡沫塑料柱在线分离富集／β－环糊精－十二烷基苯磺酸钠溶液在线洗脱／硫代米蚩酮光度法测定痕量金的新方法。方法的检测出限是３×１０＾－＾８ｇＡｕ，线性范围是５×１０＾－＾７－８×１０＾－＾６Ａｕ，对于１．０μｇＡｕ进行１１次测定，相对标准偏差小于３．０％。     

4,4′-四乙基二胺二苯甲硫酮与汞、钯在表面活性剂存在下的高灵敏度显色反应的研究

4,4′-四乙基二胺二苯甲硫酮(TEDAT)作为测定微量金、银、铜的显色剂而建立的光度分析方法巳见报道。我们进一步研究了TEDAT与金属离子显色反应的特性。发现在表面活性剂存在下,在弱酸性介质中,TEDAT与汞(Ⅱ)、钯(Ⅱ)发生非常灵敏的显色反应。摩尔吸光系数分别为εHg=2.07×10~5,εPd=2.10×10~5,是目前吸光光度法测定汞、钯最为灵敏的方法之一。且体系有良好的选择性,大部分常见离子对显色反应无     

分光光度法测定矿石中痕量金的富集方法的研究 Ⅰ.泡沫塑料静态吸附解脱金的研究

本文详细地研究了泡沫塑料静态吸附金的条件及用硫代米蚩酮光度法测定金时 Tl、Hg、Ag、Pd 等干扰离子的分离及消除干扰的方法,并提出了定量解脱金的简便方法。拟定了快速测定矿石中金的分析方法。     

聚氯乙烯-尼龙6树脂分离富集-分光光度法测定痕量金

本文采用聚氯乙烯－尼龙6树脂分离富集溶解于王水中的样品中的痕量金，然后用亚硫酸钠和碘化钾的混合溶液洗脱，并用硫代米酮显色。方法的检测限为1．2×10－9g／g，样品的标准回收为97％～106／，对痕量金样品的分析结果令人满意。     

对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取光度法测定金的研究

用文献[4]合成的新试剂对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁(SBDTR),研究了SBDTR与金的显色反应。在HCl介质中,乳化剂-OP存在下,SBDTR与金反应生成2∶1稳定络合物,络合物的λmax=540 nm,ε=1.05×105L.mol-1.cm-1,金量在0.1~20μg/10 mL内符合比尔定律,样中的金用TBP萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后用该方法测定,方法相对标准偏差为2.2%~3.6%,标准回收率为96%~105%。     

Au-TMK-TritonX-100全差示分光光度法测定痕量金

已报导测定痕量金的比色法均为目视比色测定。本文研究了TMK-Triton X-100与金显色反应的条件和性质,结果表明,显色反应的最佳酸度为pH2.5—4.3,最大吸收波长约在555nm,表观吸光系数为1.43×10~5L.mol~(-1).cm~(-1)、络合物能稳