落叶松与白桦树中微量及稀土元素的ICP-MS检测方法研究

利用微波消解法处理植物灰分样品,讨论了混合酸组成、混酸配比、固液比和微波消解时间对样品制备结果的影响.优选微波消解方案:微波压力(MPa)0.5、1.0、1.5、2.0,消解时间(min)4、3、3、10的微波程序,混合酸体系HNO3-HCl-HF-HClO4(体积比为6 ∶ 2 ∶ 1 ∶ 1).在此条件下, 进行了方法准确度实验和测量结果重复性实验, 该方法经植物国家标准物质(GBW07603)验证,微量元素测试结果的相对误差为1.06% ～5.60%,相对标准偏差为0.87% ～5.25%;稀土元素测试结果的相对误差为1.82% ～10.2%,相对标准偏差为2.14% ～8.00%.应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定植物灰分中21种微量元素和15种稀土元素.结果表明, 微波消解法处理植物灰分样品, 具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点, 测定结果的准确度和精密度令人满意.     

微波消解-ICP-MS测定皮革中7种重金属元素

建立了微波消解法消解皮革样品,ICP-MS同时测定皮革中的Co,Ni,Cu,Cd,Sb,Hg,Pb 7种微量元素的方法。通过优化微波消解条件、ICP-M S各项参数以及选用~(45)Sc,~(72)Ge,~(115)In,~(209)Bi元素为内标混合液校正基体效应和信号漂移,测得皮革中的7种微量元素的检出限在0.57~2.43μg/L之间,7种元素在25~125μg/L范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9999,样品加标回收率在95.5%~106.3%之间,相对标准偏差(n=10)在0.6%~2.2%之间。     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤中稀土元素

煤作为有机物与无机物的复杂混合物,含有多种微量元素,不同的微量元素信息代表不同的地质意义,稀土元素可以提供丰富的沉积环境与物源信息。采用高压消解罐,选用硝酸和氢氟酸混合酸消解样品,建立了电感耦合等离子体质谱法测定16种稀土元素的方法。讨论了样品量、消解试剂、质谱干扰等影响因素,各元素的方法检出限在0.001～0.016μg/g,NIST SRD 1632d煤标准样品实测值和标准值一致,标准样品测定结果与实测样品结果相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%,可满足煤中稀土元素的准确测定,为煤类样品中稀土元素测定提供了新的参考方法。     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定煤中稀土元素

煤作为有机物与无机物的复杂混合物,含有多种微量元素,不同的微量元素信息代表不同的地质意义,稀土元素可以提供丰富的沉积环境与物源信息。采用高压消解罐,选用硝酸和氢氟酸混合酸消解样品,建立了电感耦合等离子体质谱法测定16种稀土元素的方法。讨论了样品量、消解试剂、质谱干扰等影响因素,各元素的方法检出限在0.001～0.016μg/g,NIST SRD 1632d煤标准样品实测值和标准值一致,标准样品测定结果与实测样品结果相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%,可满足煤中稀土元素的准确测定,为煤类样品中稀土元素测定提供了新的参考方法。     

微波王水消解不赶酸原子荧光光谱法测定土壤中的砷

采用微波消解土壤样品不赶酸的情况下利用原子荧光光谱法测定土壤中的砷.结果表明:微波王水消解土壤样品不赶酸情况下,砷的测定值均在国家标准物质ESS-1的推荐值范围内.砷的线性范围分别为0.0～50.0μg/L,相关系数为r=0.9995.按称取0.2 g样品,定容至50 mL,求出砷检出限为0.5 mg/kg.砷回收率为93.4%～100.9%之间,相对标准偏差(n=4)为0.39～4.56%.结果表明:微波王水消解不赶酸原子荧光光谱法测定土壤中的砷,灵敏度高,操作简便快速,结果准确可靠.     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定两种奶茶粉中微量元素

以微波消解系统对奶茶粉样品进行处理,并采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对样品中的微量元素进行测定。优化了仪器工作条件,建立了同时测定奶茶粉中Zn、Fe、Cu、Mn、Cd、As、Ba和Pb 8种元素的微波消解-ICP-AES法。平均回收率为97.1%～103.2%之间,相对标准偏差(RSD)在0.7%～3.6%之间。实验结果表明,方法简便、快速、准确,适用于奶茶粉样品中微量元素的测定。     

均匀设计和正交设计联用优化ICP法测定铅锌矿石中锌、铜、砷、铁的微波消解条件

采用均匀设计与正交设计联用,优化电感耦合等离子发射光谱法测定铅锌矿石中锌、铜、砷、铁含量的微波消解样品条件。在微波功率为800 W的条件下,以测定结果的回收率和相对标准偏差为指标,对试样量、盐酸和硝酸体积比、微波消解时间、微波消解最高温度4个因素进行均匀设计,并在此基础上选取因素水平范围进行正交试验,优选最佳微波消解条件:称样质量为0.2 g,盐酸和硝酸体积比为3∶1,微波消解时间为45 min,微波消解最高温度为175℃。在该消解条件下进行实验,方法回收率为95.2%～98.6%,测定结果的相对标准偏差为0.10%～0.16%(n=6)。对该实验条件参数进行稳健性试验,结果表明该方法稳定可行。该方法准确、可靠,可用于矿石中锌、铜、砷、铁含量的测定。     

海洋生物体中稀土元素的微波消解电感耦合等离子体质谱测定研究

建立了微波消解样品处理、电感耦合等离子体质谱法测定海洋生物体中稀土元素的方法.用人发标准参考物质(GBW09101)、植物标准参考物质(GBW07603)以及实际样品标准加入回收的方法对文中所述的分析流程进行确认.实验结果表明,所建立方法的测定结果与标准参考物质的标准值或推荐值一致;样品标准加入实验的回收率在97%～104%之间.方法的定量下限为0.01～0.31 ng·g-1(10σ,n=10,干样).     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定砂仁中的铜、铅、砷、镉

建立了微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)测定黔西南高砷土壤种植的砂仁中痕量铜、铅、砷、镉的分析方法。对微波消解条件进行了优化。为了避免消解试剂对质谱测定的干扰,选择硝酸–双氧水混合溶液(体积比为3∶1)作为微波消解试剂,采用ICP–MS测定消解液中铜、铅、砷、镉的含量。利用校正方程对砷、镉的质谱干扰进行校正。铜、铅、砷、镉4种元素的线性相关系数均大于0.999 2,检出限分别为0.073,0.048,0.39,0.062μg/L,测定结果的相对标准偏差小于4.5%(n=5)。各元素的加标回收率在96.0%～105.0%之间。该方法样品处理快速、简单,溶解率高,测定结果准确、可靠,适用于成批量砂仁样品中铜、铅、砷、镉微量元素的测定。     

微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定合欢皮中微量元素铁、锌、锰、铜

合欢皮样品用硝酸及过氧化氢消解,先在加热板上控温在105～110℃加热30 min,然后移至微波消解炉内,在650 W功率条件下消解4 min,所得清彻透明溶液定容为100 mL,用于火焰原子吸收光谱法测定溶液中微量的铁、锌、铜及锰.在所设定的仪器工作条件下,上述4金属离子的检出限(3S)依次为0.013,0.003,0.008,0.003 mg·L-1.应用此方法分析了合欢皮样品,测定结果的相对标准偏差(n=10)依次为0.4%,2.6%,2.2%,0.6%,另作回收试验,所得回收率在98.0%～102.%之间.