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针对常规激光显微共聚焦拉曼光谱仪无法满足物质变温,特别是低温测试需求的问题,设计了适用于拉曼光谱仪的高精度变温系统。该系统采用GM制冷机作为制冷源,利用高纯无氧铜作为导冷介质,通过将GM制冷机的冷量传导至样品台,并利用控温仪进行温度控制,可以实现待测样品10 K-402 K范围的温度变化控制,控温精度高于0.008 K。相比于常规的低温测试设备,该系统无需采用液氮、液氦进行制冷,大幅降低了设备的使用及维护费用。同时,使用激光显微共聚焦拉曼光谱仪搭载该系统,成功获得了Si、V2O5等材料的变温拉曼光谱,验证了激光显微共聚焦拉曼光谱仪变温系统设计的可靠性。 相似文献
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PNIPAM线性链与凝胶在二元溶剂中相变的变温NMR研究 总被引:1,自引:1,他引:0
通过对聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)水溶液和凝胶在水和甲醇混合溶剂中的1H NMR谱图以及弛豫时间(T1与T2)等多种NMR参数随温度变化的研究,发现PNIPAM大分子的基团质子NMR信号、溶剂的弛豫时间都可以用来灵敏表征PNIPAM在二元溶剂中的相变行为. 在PNIPAM凝胶中,温度升到LSCT以上,溶剂峰由单峰变为双峰,分别对应于受限在大分子网络内的受限溶剂和排除到大分子网络外的自由溶剂,两者的弛豫时间存在明显差异. 在PNIPAM溶液中,溶剂峰在相变前后并没有显著变化. 通过PNIPAM溶胀在water/alcohol混合溶剂中的相变研究进一步证实了PNIPAM与不同溶剂之间的相互作用强弱. 相似文献
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转子作为魔角旋转(MAS)探头一个至关重要的部件,是固体样品高速旋转的载体,被广泛应用于各种固体核磁共振(NMR)实验.但国内关于MAS转子的研究极少,以至其长期被国外市场垄断.本文通过对MAS转子的深入研究,设计了常规的4 mm MAS转子;并对MAS转子进行了流固耦合仿真,分析其应力应变大小;同时进行了模态仿真,确定了MAS转子的各阶振型及临界转速;最后制作了转子,进行了转速测试和固体NMR实验.结果表明,本文设计和制作的转子能在14 kHz转速下正常运行,并在4 kHz及12.5 kHz转速下采集了金刚烷标样的1H NMR信号,结果表明该转子能满足常规固体NMR实验的需求. 相似文献
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斑蝥素是一种从药用昆虫中提取的天然药物, 由于可用于治疗各种癌症而得到逐步深入的研究. 作者用核磁共振波谱法测定从贵州短翅豆芫菁体内分泌的斑蝥素时, 发现与参考文献[1]的解释不同; 在用紫外吸收光谱分析法测定斑蝥素的最大吸收波长时,发现斑蝥素的最大吸收波长应该是212nm, 此也与参考文献[2]的结果不一样.该文对实验结果进行了讨论,希望能得到斑蝥素的准确分析方法. 相似文献
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斑蝥素是一种从药用昆虫中提取的天然药物,由于可用于治疗各种癌症而得到逐步深入的研究. 作者用核磁共振波谱法测定从贵州短翅豆芫菁体内分泌的斑蝥素时,发现与参考文献[1]的解释不同; 在用紫外吸收光谱分析法测定斑蝥素的最大吸收波长时,发现斑蝥素的最大吸收波长应该是212 nm,此也与参考文献[2]的结果不一样. 该文对实验结果进行了讨论,希望能得到斑蝥素的准确分析方法. 相似文献
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本文建立了基于核磁共振氢谱(1H NMR)测定新药替格瑞洛绝对含量的方法.采用Bruker Avance 300型NMR谱仪,以磺胺多辛为内标;以替格瑞洛中质子信号δH 7.14(2H,m)和δH 7.04(1H,s),磺胺多辛质子信号δH 8.04(1H,s)、δH 7.73(2H,d)和δH 6.54(2H,d)作为定量峰;以氘代甲醇(CD3OD)为溶剂进行测定.测定条件为:探头温度为308 K,谱宽为3 511.5 Hz,中心频率为1 470.6 Hz,脉冲翻转角为θ=30°,延迟时间为10 s,采样次数为16,线宽因子为0.3 Hz.在此实验条件下,替格瑞洛样品与内标磺胺多辛的定量峰分离良好,实验结果精密度较高、重复性较好、线性范围较宽,其线性拟合方程为:Y=1.053X-0.081(r=0.996,n=5).最终测得样品中替格瑞洛含量为99.4%,相对标准偏差(RSD)为0.20%.该方法简便、准确、快速,适用于替格瑞洛样品的绝对含量测定. 相似文献
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极化率测量装置是极化3He系统的重要组成部分之一.本文介绍了一套在极化3He系统上搭建的激光探测自由感应衰减核磁共振(FID NMR)信号的实验装置,该装置有望为3He极化率的高精度实时测量提供新的途径.激光探测法的原理是法拉第旋光效应,该方法使用一束线偏振光探测极化3He磁矩绕主磁场进动的FID信号,实验结果表明相较于拾波线圈探测方法,激光探测方法的信噪比提高了106%,对3He的极化率测量更精确.该探测方法有望替代传统的拾波线圈,广泛地应用于3He极化系统的极化率测量或精密测量实验中. 相似文献
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受原油粘度的影响,利用核磁共振(NMR)测井获取的稠油储层的测井NMR孔隙度远低于地层的真实孔隙度,给稠油储层评价和NMR测井技术的应用带来极大挑战.为提高稠油储层孔隙度计算精度,必须对测井NMR孔隙度进行稠油校正.本研究选取我国南海东部盆地某油田韩江组10块代表性岩心样品,分别开展了原始状态、饱含稠油、残余油和饱含水状态的NMR实验.研究了孔隙含油相对体积对岩心NMR孔隙度的影响,并建立了基于地层深测向电阻率分类的岩心NMR孔隙度校正模型.将基于实验结果建立的岩心NMR孔隙度校正模型推广到实际地层,对目标区域A14井稠油储层实测测井NMR孔隙度进行处理的结果表明:本文提出的方法能够有效地校正孔隙含稠油对实测测井NMR孔隙度的影响,得到地层的真实孔隙度;校正前、后的稠油储层测井NMR孔隙度与常规气驱法测量的岩心孔隙度之间的相对误差由11.19%降低到4.84%. 相似文献
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核磁共振(NMR)波谱技术是当今最有力的谱学工具之一,在化学、生物和医药等众多领域获得重要而广泛的应用.基于时空编码的快速采样方法自2002年Frydman小组提出后,大大增强了高维磁共振波谱的采样效率.在某一些应用体系中,存在若干个强度远超于其他谱峰的情况,很容易由于动态增益不足而检测不到某些较弱的谱峰,而往往这些较弱的谱峰包含着感兴趣的信息.且在实际的化学生物应用中,存在选择性感兴趣检测的情况,即只需要选择性地观察若干个具有标记作用的谱峰.由于时空编码技术借助于高速切换的双极性梯度来完成解码,因而无法选择性地检测若干个非连续的频点.为解决以上两个问题,该文提出一种选择编码的时空编码方法,即在序列中施加选择性脉冲,选择性破坏某些谱峰的编码过程,使之不能在解码期解码,从而简化谱图,实现选择性压制或者非连续频点的感兴趣检测.如果把选择性反转脉冲换为硬反转脉冲加选择性反转脉冲,则最终的谱图中只出现被选择性脉冲选中的谱峰.理论分析及相关的实验验证了这种方法的可行性和有效性. 相似文献
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在核磁共振(NMR)领域,射频脉冲信号的质量、形状对NMR性能及应用有着重要影响.本文基于现场可编程门阵列(FPGA)和直接数字频率合成(DDS)芯片AD9910设计了一种硬件结构更为简单的NMR射频脉冲发生器,实现了射频脉冲各项参数的数字化调制.其频率、相位、振幅的控制精度分别达到了32位、16位和14位,脉冲调制的时间精度为0.01 μs,可灵活生成持续时间不小于0.1 μs、载波频率不高于400 MHz的各类软脉冲和硬脉冲.同时,针对脉冲序列的特点建立了"脉冲+延时"的基础模型,提出了一种通用性更强的列表式脉冲序列控制方案,精简了对上级控制单元的控制需求.此外,对射频脉冲信号的频谱特性进行了理论分析,并采用Hanning窗对软脉冲的包络波形进行了优化处理,仿真和实验结果表明,Hanning窗可以有效抑制软脉冲的频谱泄漏问题. 相似文献
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为了实现对木材水分的无损检测,设计了一种单边核磁共振(unilateral nuclear magnetic resonance,UMR)传感器,该传感器由单边磁体、抗涡流板、射频线圈、阻抗匹配和调谐电路构成.在距离传感器表面上方75 mm处的50 mm×50 mm的平面内,建立了71.1 mT(共振频率为3.027 MHz)的静态磁场.本文详细介绍了该传感器的设计思路和实现方法,并开展了初步的木材水分无损测量实验.对圆柱形树桩的径向水分分布进行了一维扫描测量,观察了水分由树皮向树芯逐步深入过程中横向弛豫时间(T2)的变化规律,还使用UMR仪对木材干燥过程中水分的挥发进行了测量.实验结果表明,随着干燥的加剧,被测样品T2谱的长T2波峰明显左移、积分面积渐减,而且积分面积与木材样品含水率呈正比.本文为木材研究提供了一种便携的NMR测量设备设计方案,且可以实现野外活体树木的无损测量. 相似文献