N—（4—羟基苯基）马来酰亚胺的催化合成研究

以硅乌酸（Ｈ８「Ｓｉ（Ｗ２Ｏ７）６」）为催化剂,通过酯的醇交换反应合成了Ｎ－（４－羟基苯基）马来酰亚胺,并考察了催化剂用量、温度、反应时间等对反应的影响。     

2—（2‘对—苯基苯磺酰胺基苯基）—4H—3，1—苯并恶嗪—4—酮的合成在电致发光中的应用

以联苯和邻氨基苯甲酸为原料经过氯磺化和缩合反应合成了2－（2'-对苯基苯磺酰胺基苯基）－4H－3,1－苯并恶嗪－4－酮,通过红外,质谱,核磁共振和元素分析等表征了它的结构,以它为发光层材料制备了双层结构的电致发光器件,测定了电致发光器件的电流－电压曲线和电致发光光谱,最大亮度可达450cd/m^2,因空穴传输剂TPD处理方法的不同,分别发出黄绿色和橙色两种不同滤长的光,这主要是与2－（2'-对苯基苯磺酰基苯基）－4H－3,1－苯并恶嗪－4－酮具有多种跃迁能级有关。     

2-碘-N-甲基苯磺酰胺的合成新方法和分子结构

选用新方法合成了2-碘—N-甲基苯磺酰胺，通过^1H NMR,^13C NMR,^13C DEPT NMR(Distortionless Enhancement by Polarization Transfer NMR)和MS确证的其结构。     

染料中间体2-氨基-6-萘磺酰甲胺的合成研究

详细报道了以工业布龙酸（２－氨基－６－萘磺酸）为原料合成染料中间体２－氨基－６－萘磺酰甲胺的方法，对反应条件进行了研究，产物经元素分析、红外、核磁、质谱测定，与结构相符，并用液相色谱分析了产品的纯度．     

1-甲基-3-苯基哌嗪的合成

以α-溴代苯乙酸乙酯和乙二胺为起始原料首先发生环合反应制得3-苯基-2-哌嗪酮,接着经由N4用叔丁氧羰基保护、N1甲基化、N4保护基去保护和酰胺还原,最终制得1-甲基-3-苯基哌嗪,总得率为29%。在文献工作的基础上,对该路线中的第一步反应的后处理过程进行了改进,即将所得的粗产物首先和一定量的二碳酸二叔丁酯在二氯甲烷中反应,再于四氢呋喃中低温析晶得到3-苯基-2-哌嗪酮。此改进提高了产品质量,且重现性好。同时对N4上保护基和酰胺还原这两步也作了一些工艺改进,使之更适合于工业化生产。     

新型染料中间体的合成研究--2-氨基-8-羟基-6-萘磺酰-N-甲基苯胺的合成

报道了以7-酸(即2-氨基-8-羟基-6-萘磺酸)和N-甲基苯胺为原料合成新型染料中间体(2-氨基-8-羟基-6-萘磺酰-N-甲基苯胺)的方法,并对反应条件进行了研究,产物经元素分析、红外、核磁、质谱测定,与结构相符,该合成方法简便,反应条件易于控制,产率高,产品纯度好,为萘胺磺酰胺类化合物的合成提供了-个成功的方法．     

5、10、15、20-四-[4-(p-磺酸苄氧基)-3-磺酸苯基]卟啉铑、钌、钯金属配合物的合成与表征

合成了水溶性 5、1 0、1 5、2 0 -四 -[4-( p-磺酸苄氧基 ) -3 -磺酸苯基 ]卟啉 ( H2 T[4-BOPS]PS· 7H2 O)及其Rh( DMF) 2 T[4-BOPS]PS· 8H2 O、Ru( DMF) 2 T[4-BOPS]PS· 1 2 H2 O、Pd( DMF) 2 T[4-BOPS]PS· 1 6H2 O金属配合物 .通过元素分析、Uv-vis、IR和 1 H NMR等分析方法表征了它们的组成和结构     

5—（4—苄氧基苯基）—10，15，20—三苯基卟啉及基钌金属配合物的合成与表征

在无水碳酸钾的存在下,5-（4-羟基苯基）-10,15,20-三苯基卟啉与氯化苄反应,合成出了5-（4-羟基苯基）-10,15,20-三苯基卟啉,同时,又合成出了其钌金属配合物并通过电子光谱,元素分析、∧1HNMR,IR等光谱手段进行了表征。     

N-对甲苯磺酰基-3-苄基-2,3-二氢吲哚的合成

以邻溴苯胺为原料,经过氨基磺酰化、烷基化后反应得到中间体,将所得中间体在Pd(OAc)2,PPh3催化下,以苯硼酸作为偶联剂反应得到目标产物N-对甲苯磺酰基-3-苄基-2,3-二氢吲哚。最后采用IR,1H NMR,13C NMR和MS等手段对目标产物的结构进行确认。     

2-溴甲基-1-苯基环丙甲酸的合成

苯乙腈与环氧氯丙烷在叔丁醇钠的作用下得到2-羟甲基-1-苯基环丙腈,然后在氢氧化钾和盐酸的作用下水解环合得到内酯,再经溴化得到米那普仑中间体2-溴甲基-1-苯基环丙甲酸,总产率为40%。     

3(2氯吡啶3基)2［4(2,6二氟苯基)噻唑2基］3羟基丙烯腈衍生物的合成及生物活性

鉴于噻唑丙烯腈和吡啶两类化合物的优点,本文以丙二腈、2,6-二氟苯乙酮、2-氯吡啶酸为起始原料,经五步反应,设计合成了3个新的3-（2氯吡啶-3-基）-2EE4（2,6-二氟苯基）噻唑-2-基]3取代丙烯腈类化合物;并利用^1HNMR、IR、MS,元素分析对其结构进行了表征．初步生物活性测试结果表明：3个化合物在测试浓度下均具有一定杀菌杀虫活性．     

碘化4-(2-苯并噁唑)-N-甲基吡啶鎓盐的合成和晶体结构

合成了标题化合物碘化4-(2-苯并噁唑)-N-甲基吡啶鎓盐,并对其晶体结构进行了测定．晶体数据C13H11IN2O,Mr＝338．15,单斜晶系,空间群为C2/c,a=1．0016(3)nm,b=1．7820(6)nm,c=0．7399(1)nm,β=109．16(2)°,V＝1．2434(6)nm3,Z=4,Dx=1．81g／cm3,μ=25．3cm-1,F(000)=656．结构偏离因子R=0．027,Rw＝0．035．结构测定表明,有机阳离子中两个杂环平面之间的夹角为148．9°,是一个大的共轭体系,有可能实现自身内部的电子转移．     

酶促-化学法合成(R)-N-苄基吗啉-3-酮-2-乙酰(4-脒基)苄胺

报道了一种酶促-化学法合成光学纯吗啉酮凝血酶抑制剂的新途径.以马来酸酐和氨基醇为起始原料,一锅法合成N-苄基吗啉-3-酮-2-乙酸甲酯;再用脂肪酶CAL-B在甲基叔丁基醚/水（体积分数=1/9）混合溶剂中将其选择性水解,制备光学纯（R）-N-苄基吗啉-3-酮-2-乙酸;经过酰胺化、还原/胺解,得到（R）-N-苄基吗啉-3-酮-2-乙酰（4-脒基）苄胺;所得化合物结构经IR,1H NMR,13C NMR表征确证.文中还讨论了酶源、溶剂、含水量、反应时间等因素对水解拆分的影响.     

2-氯-5-三氟甲基苯基硼酸合成

研究了重要的药物中间体2-氯-5-三氟甲基苯基硼酸的合成方法,并提出了适用于工业化生产的高产率、高纯度的合成途径.产物结构均经IR、1H NMR、13C NMR谱得以证实.     

碘化4-(2-苯并噁唑)-N-甲基吡啶盐的合成和晶体结构

合成了标题化合物碘化 4- ( 2 -苯并唑 ) - N-甲基吡啶盐 ,并对其晶体结构进行了测定 .晶体数据 :C1 3H1 1 IN2 O,Mr=338.15 ,单斜晶系 ,空间群为 C2 / c,a=1.0 0 16 ( 3) nm,b=1.782 0 ( 6 ) nm,c=0 .7399( 1) nm,β=10 9.16 ( 2 )°,V=1.2 434 ( 6 ) nm3,Z=4,Dx=1.81g/ cm3,μ=2 5 .3cm- 1 ,F( 0 0 0 ) =6 5 6 .结构偏离因子 R=0 .0 2 7,Rw=0 .0 35 .结构测定表明 ,有机阳离子中两个杂环平面之间的夹角为 148.9°,是一个大的共轭体系 ,有可能实现自身内部的电子转移     

反式-1-(4-氟苯基)-3-[3-氧代-3-(4-氟苯基)丙基]-4-(4-苄氧苯基)-2-氮杂环丁酮的合成

以对羟基苯甲醛为原料，经保护，缩合，成环，水解，缩合5步反应，得到了反式1-（4氟苯基）-3-[3-氧代-3-（4-氟苯基）丙基]-4-（4-苄氧苯基）-2-氮杂环丁酮，总产牢23．3％，该化合物为合成胆固醇吸收抑制剂依替米贝的药物中间体，经红外光谱、质谱、核磁共振谱确定了其结构。     

5—Br—PADCAP分光光度法测定富锌蛋中的痕量锌

研究了新显色剂2-（5-溴-吡啶偶氮）-5-〔（N,N-二羧甲基）氨基〕苯酚（简称5-Br-PAD-CAP分光光度法测定痕量锌的最适条件,在pH9.2时,试剂和配合物的最大吸收波长分别为458.4nm和564.2nm,配合物的摩尔吸光系数为1.1×10~5L·mol~（-1）·cm~（-1）,属高灵敏度显色剂,若以六偏磷酸钠作掩蔽剂,本方法可用于自来水和鸡蛋中痕量锌的测定,结果与AAS一致。     

Ru(bipy)2+3-Ce(Ⅳ)化学发光体系检测氢氯噻嗪

基于氢氯噻嗪对三(2,2'-联吡啶)钌(Ⅱ)(Ru(bipy)2+3)-Ce(Ⅳ)化学发光体系的增强作用,构建了一种化学发光直接检测氢氯噻嗪的新方法. 在优化的实验条件下,该方法的线性范围和检出限分别为5.0×10-3～2.0 mg/L和3.07×10-3mg/L.对含0.50 mg/L氢氯噻嗪的溶液平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为4.4%.该方法应用于氢氯噻嗪片中氢氯噻嗪含量的测定,获得满意结果.     

Fe(acac)3-Al(i-Bu)3体系催化苯基环氧乙烷聚合

研究了Fe(acac)3-Al(i-Bu)3(acac=乙酰丙酮)催化体系催化苯基环氧乙烷(SO)的均聚反应,考察了溶剂、催化剂浓度、反应温度、反应时间对该聚合反应的影响及该反应的反应动力学.实验表明Fe(acac)3-Al(i-Bu)3催化体系催化苯基环氧乙烷(SO)均聚反应的最佳反应条件是反应时间11 h,反应温度80℃,催化剂浓度3.6×10-2mol/L,最佳溶剂为石油醚.动力学研究表明,苯基环氧乙烷的聚合速率与单体的浓度呈一级关系,且该聚合反应的活化能为25.6 kJ/mol.