等离子体化学气相淀积法生长Y2O3薄膜

采用等离子体激活的化学气相淀积装置系统,以钇的β-二酮类螯合物(Y(DPM)_3)为源物质,于低温低压等离子体条件下,在单晶硅、兰宝石和石英玻璃衬底上生长了Y_2O_3薄膜。对生长层进行形貌观察、表面组成分析、X-射线衍射结构分析和光学性能测试。结果表明,淀积层形貌和结构与衬底性质有关。Y_2O_3生长层与单晶硅和兰宝石衬底存在确定的外延关系,在无定形石英玻璃衬底上的生长层则是附着良好的非晶态膜。     

Y2O3/ZrO2中空纤维陶瓷膜的制备与表征

本文结合相转化技术和干湿法纺丝工艺制备了以YSZ(以摩尔分数为8%的Y2O3稳定的ZrO2)为原料的中空纤维陶瓷膜, 考察了YSZ粉体的粒度分布和形貌, 并研究了YSZ中空纤维陶瓷膜的气密性、 孔特性、 机械性能、 微观结构及晶型变化等.     

化学气相淀积法合成氮化铝薄膜及其工艺设计

对ＡｌＢｒ３－ＮＨ３－Ｎ２体系化学气相淀积法合成Ａ１Ｎ膜进行了热力学分析和工艺设计，研究了在不同淀积温度和体系总压时，体系中主要气态物种的平衡分压和Ａ１Ｎ膜的理论淀积速率与源温和载气流量的关系，并与微波等离子体化学气相淀积Ａ１Ｎ膜的实验结果进行了比较。     

PCVD法制备ZrO~2和YSZ薄膜

以金属β-二酮类有机螯合物Zr(DPM)~4和Y(DPM)~3为挥发性源物质, 采用微波等离子体化学气相淀积法于较低的温度下(420～560℃)成功地在多孔α-Al~2O~3陶瓷,非晶玻璃等衬底上制备出致密的ZrO~2和YSZ薄膜材料.XRD分析结果表明,纯ZrO~2薄膜中除了单斜相外还存在着亚稳态的四方相.当掺入的Y~2O~3 摩尔百分含量大于或等于7%时,ZrO~2完全被稳定成立方相.SEM观察表明, 在等离子体内的不同区域中生成的薄膜形貌有所不同.XPS检测了YSZ薄膜中Zr3d~5~/~2和Zr3d~3~/~2 的电子结合能,发现较ZrO~2的标准值低0.7eV.由TEM观察和由XRD衍射峰半宽度计算, 所制备的ZrO~2和YSZ薄膜中微晶粒径在10nm左右     

真空注浆法制备YSZ电解质膜管及其在固体氧化物燃料电池中的应用

以吡啶为分散剂,采用真空注浆法制备出膜厚为0.2mm、长度为140mm的致密YSZ电解质膜管。研究了烧结温度对样品致密度和离子导电率的影响.用1650℃烧结2h制备的致密YSZ电解质膜管组装成固体氧化物燃料电池,以氢气和煤气为燃料,研究了电池在500～900℃的电化学性能.实验结果表明,用真空注浆法可制备出高质量和高密度的YSZ电解质膜管,在1600℃烧结后,其相对密度已达到理论密度的98.1%,接近理论密度.单电池的开路电压最大值为1.213V,最大输出功率为0.48W.以氢气为燃料的燃料电池性能明显高于以煤气为燃料的电池性能.     

温度对AACVD法制备AZO透明导电薄膜的影响

低成本、大面积、沉积速率高、均匀性好、光电性能优良的Al掺杂ZnO薄膜(AZO)制备技术依然是透明导电薄膜领域研究的重点之一。本文采用冷壁式气溶胶辅助化学气相沉积(AACVD)技术在玻璃衬底上制备了AZO透明导电薄膜,研究了衬底温度对薄膜结构和光、电性能的影响。利用X射线衍射、原子力显微镜、紫外-可见光谱和光致发光光谱等对样品进行了表征。结果表明:在AACVD法生长AZO薄膜的过程中,衬底温度对AZO薄膜晶面的择优取向生长影响呈起伏式变化。明显的电学性能的转变温度发生在约400℃,光学性能和晶面的择优取向生长变化出现在约450℃。讨论了温度对AACVD法制备AZO透明导电薄膜结构和光、电性能影响的微观机制。400℃时沉积的AZO薄膜方阻190Ω/□,平均透过率为80%。     

溶胶凝胶法制备光催化薄膜材料及其性能表征

采用溶胶凝胶法制备TiO2胶体,再采用旋涂法在玻璃基体上负载得到TiO2薄膜,并对制备的TiO2结构进行表征,以2,4二-氯苯酚为探针,考察薄膜的光催化性能。通过实验,学生基本了解溶胶-凝胶法的原理、薄膜的制备方法、光催化剂的性能表征,可以作为开放性实验。     

掺硼p型非晶硅薄膜的制备及光学性能的表征

以高氢稀释的硅烷(SiH₄ )为反应气体,硼烷(B₂H₆)为掺杂气体,利用RF-PECVD方法,在玻璃衬底上制备出掺硼的氢化非晶硅(a-Si:H)薄膜,研究了硼掺杂量对氢化非晶硅(a-Si:H)薄膜的光学性能的影响.利用NKD-7000 W光学薄膜分析系统测试薄膜的透射谱和反射谱,并利用该系统的软件拟合得出薄膜的折射率、消光系数、吸收系数等光学性能参数,利用Tauc法计算掺硼的非晶硅薄膜的光学带隙.实验结果表明,随着硼掺杂量的增加,掺杂非晶硅薄膜样品在同一波长处的折射率先增大后减小,而且每一样品均随着入射光波长的增加而减小,在波长500 nm处的折射率均达到4.3以上;薄膜的消光系数和吸收系数随着硼掺杂量的增大而增大,在500 nm处的吸收系数可高达1.5×10⁵cm^-1.在实验的硼掺杂范围内,光学带隙从1.81 eV变化到1.71 eV.     

化学气相沉积法制备α-Fe_2O_3薄膜及其性能测试——推荐一个材料化学实验

以配合物乙酰丙酮铁为前驱体,利用超声雾化的方法进行化学气相沉积制备α-Fe2O3薄膜,并对其结构和性能进行测试表征。     

类石墨烯二硫化钨薄膜的化学气相沉积法制备及其应用

类石墨烯过渡金属硫属化合物如MoS₂、WS₂、MoSe₂、WSe₂等因为具有层数依赖的带隙结构而受到了广泛关注。尤其是本征态的WS₂为双极性半导体,它同时具有n型和p型电输运特性,有望在电子电路、存储器件、光电探测和光伏器件方面得以广泛应用。近年来,化学气相沉积技术已经被广泛用于制备大面积二维硫属化合物(如MoS₂, MoSe₂, WS₂ 和WSe₂)原子层薄膜。目前关于其他二维材料体系的综述文献介绍较多,但是针对WS₂介绍的综述文献还鲜有报道。因此,本文综述了类石墨烯WS₂薄膜的化学气相沉积法制备和相关器件的国内外研究进展,讨论了WS₂薄膜的化学气相沉积法制备机理及生长因素如硫粉含量、载气的成分、反应温度、基底材料等对薄膜成膜质量的影响,介绍了WS₂薄膜在晶体管、光电器件及与其他二维材料构成的异质结构器件的最新研究成果,并对可能存在的问题进行了分析和述评。     

Preparation of YSZ thin films for intermediate temperature solid oxide fuel cells by dip-coating method

By studying the effects of different solvents, dispersants and solid loading amount on the suspension stability from sedimentation and viscosity experiments, a simple, effective and highly stable YSZ particle suspension based on MEK/EtOH was developed for dip-coating anode supported electrolyte films for intermediate temperature solid oxide fuel cells (IT-SOFCs). The morphologies of the prepared YSZ thin films from different dip-coating times were studied by scanning electron microscopy (SEM), and a film with a thickness of 16 μm by twice dip-coating was determined to be homogeneous, crack-free and well adherent to the anode substrate. The single cell assembled with this film presents an open-circuit voltage (OCV) of 1.01 V, and a maximum power density of 262 mW cm⁻² under H₂ as the fuel at 800 °C.     

SiC纤维的化学气相生长与表征

以一甲基三氯硅烷为气源化合物, 二茂铁为催化剂, 噻吩为催化助剂, 用化学气相生长法直接制备SiC纤维. 研究了裂解温度、催化剂及助剂浓度及H2与MTS的配比等因素对裂解产物形态的影响. 分别采用SEM, EDX和XRD对产物的组成和形貌进行了表征. 结果表明, 产物由单一的β-SiC组成. 通过改变反应条件, 无需高、低压气氛及激光辅助, 即可以获得直径为20 nm~1.5 μm、长度从10 μm至数毫米的高长径比SiC纤维.     

纳米空腔堆积的一维碳纳米结构的合成与表征

Quasi-periodically intermittent hollow-cavity-stacked one-dimensional carbon nanostructures were obtained by microwave plasma chemical vapor deposition from the mixture of CH₄ and N₂ on Fe/γ-Al₂O₃ catalyst. This structure was characterized by transmission electron microscope (TEM), high-resolution TEM and X-ray energy dispersive spectral analysis. The results indicate that the trace impurity of nitrogen might account mainly for the formation of these novel nanostructures. The structural units in these one-dimensional carbon nanostructures are full of nanocavities, which may be of potential importance in hydrogen storage.     

恒电位脉冲法制备聚苯胺薄膜及其表征

采用恒电位脉冲法制备聚苯胺薄膜, 利用扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)及荧光光谱对所制备的薄膜进行比较与表征. 分别考察了循环周期、占空比及脉冲时间对薄膜形貌的影响. SEM形貌分析结果表明, 随着占空比的减小, 聚苯胺薄膜表面颗粒细化; 随循环周期的增加, 聚苯胺薄膜由片层结构转变为纵向生长的颗粒状结构. 荧光光谱分析结果表明, 聚苯胺薄膜具有光致发光性能, 发射峰位置约520 nm, 且发光强度随占空比的增大而增强. 电化学性能测试结果表明, 恒电位脉冲电位法制备的聚苯胺薄膜具有良好的电容特性.     

Preparation and characterization of three-dimensionally ordered macroporous yttria-stabilized zirconia by aqueous organic gel route

Three-dimensionally ordered macroporous (3-DOM) yttria-stabilized zirconia (YSZ) was prepared by aqueous organic gel method through the interstitial spaces between polystyrene spheres assembled on glass substrates. The morphologies and pore size of the porous YSZ were characterized by scanning electron microscope (SEM) and nitrogen adsorption. The thermal behavior, the phase and chemical composition of PS/YSZ composite were investigated by Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), X-ray diffraction (XRD) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The results show that porous YSZ has been formed with the pores arranged in an ordered close-packed three-dimensional structure. Ni/YSZ cermet was also prepared by immersing the 3-DOM YSZ into the solution of nickel nitrate and urea. The electrical conductivity of Ni/YSZ was about 400 S cm⁻¹ between 600 and 800 °C.     

微波等离子体辅助化学气相沉积法低温合成定向碳纳米管阵列

自碳纳米管被发现以来[1] ,这种准一维纳米新材料由于其优异的力学、电学、储氢等理化性质而显示出非常重要的理论研究与实际应用价值[2 ,3] .碳纳米管阵列更可作为场致发射器件 ,有望应用于冷阴极平板显示器或纳米电子学等前沿领域[4 ] ,成为碳纳米管研究中的热点 .在已有报道的多种制备碳纳米管阵列的方法中 ,以孔性硅或孔性 Al2 O3作为模板剂 ,通过化学气相沉积制备的方法较为普遍[5～ 7] ,但此类方法往往需要在较高温度 (高于 70 0℃[6 ,7] )下进行 ,对于碳纳米管阵列最诱人的应用前景之一平板显示器而言 ,要求在显示玻璃表面直接生长…     

Synthesis,Characterization, and Chemical Vapor Transport of Solid Solutions in the MgMoO4‐NiMoO4 System

Two solid solution series exist in the system MgMoO₄‐NiMoO₄. The α‐Ni_1–yMg_yMoO₄ solution series, isostructural to α‐NiMoO₄, is thermodynamically stable at ambient conditions for compositions between 0 % and about 75 % magnesium content. The solution series β‐Mg_1–xNi_xMoO₄, isostructural to MgMoO₄ and the high temperature β modification of NiMoO₄, is thermodynamically stable at ambient conditions for compositions with < 25 % nickel content. A complete solid solution series β‐Mg_1–xNi_xMoO₄ exists at higher temperatures (> 823 K). The transition temperature for the α → β transition decreases with increasing magnesium content. The coexistence of both polymorphs at room temperature in samples with a wide range of composition is a result of the kinetic inhibition of the phase transition β → α. The chemical vapor transport of β‐Mg_1–xNi_xMoO₄ solid solutions with chlorine was investigated. Crystals with a nickel content up to 25 % were synthesized in temperature gradients 1273 K → 1223 K or 1273 K → 1173 K. Deposited nickel richer crystals are destroyed during cooling down to room temperature due to the phase transition. The observed distinctive nickel enrichment during the transport process is in good agreement with predictions by thermodynamic modeling.     

醇热法合成单晶银纳米线及其表征

以硝酸银为前驱物, 聚乙烯醇缩丁醛(PVB)为结构导向剂, 通过醇热法, 反应温度为140 ℃, 反应时间为24 h的条件下制备了银纳米线. 采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、热重分析(TG)、红外光谱(FT-IR)和激光拉曼光谱(Raman)等手段对产物进行了系统表征, 结果表明: 所得银纳米线具有面心立方结构, 沿着(111)晶面生长, 具有单晶结构; 考察了反应温度和时间对产物形貌的影响, 结果表明: 反应温度和时间在形成银纳米线的过程中起着关键的作用; 银纳米线具有较强的表面增强拉曼散射效应; 同时提出了银纳米线可能的晶化机理.