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单柱离子色谱法亦称无抑制型离子色谱,系指使用电导检测时,不采用抑制系统扣除背景电导,而是由分离柱分离待测离子后直接以电导检测器检测,由于在整个色谱分析过程中仅使用一支分离柱故称单柱。近几年来随着电导检测器的改进以及低脉冲泵的开发,使原来尚 相似文献
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离子色谱法 第五讲 双柱离子色谱 总被引:1,自引:0,他引:1
双柱离子色语法亦称抑制型离子色谱,由于该法检测系统采用通用电导检测器,当洗脱液从分离柱洗脱待测离子时,洗脱液本身有大的背景电导,必须置一个与分离离子电荷相反的离子交换树脂柱或装置于分离柱 相似文献
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建立离子色谱法同时测定高纯试剂和有机溶剂中甲胺、二甲胺、三甲胺和6种阳离子的方法.对样品处理、色谱柱类型、淋洗液梯度等条件进行优化,实现了过氧化氢、乙醇、丙酮和异丙醇样品的直接进样分析.选用Metrosep C Supp 1阳离子交换柱进行梯度分离,采用微填充床阳离子抑制电导检测器检测.9种待测物质的质量浓度在5~20... 相似文献
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建立了在线中和、富集待测离子后用离子色谱对高纯氢氧化钠中痕量阴离子进行检测的分析方法。样品经超纯水溶解、稀释后直接进样。试样经外接纯水输送至In Guard H消除OH-基体干扰,然后经过富集柱浓缩待测阴离子,再经阀切换技术进入离子色谱系统,以淋洗液发生器产生的KOH为淋洗液,流速为1.0m L/min,采用Ion Pac AS11-HC分析柱分离后,电导检测器检测。结果表明,在0.1~10.0 mg/L的线性范围内,氯离子、硫酸根、氯酸根的线性相关系数分别为0.999 8,0.999 6和0.999 2。方法对于氯离子、硫酸根、氯酸根的检出限分别为0.03,0.07,0.06 mg/kg,加标回收率分别为92%~104%,91%~111%和92%~106%,相对标准偏差(n=7)均小于2.0%。 相似文献
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建立了一种测定高纯氟化盐试剂中杂质阴离子的离子色谱柱切换技术分析方法。在纯水流动相下,采用IonPac ICE-AS6离子排斥柱将待测杂质Cl-,SO42-,NO4-及PO43-从高浓度的氟化盐溶液中分离出来,分离出的待测组分富集于IonPac TAC ULP1浓缩柱上。以4.5 mmol/L Na2CO3-0.8 mmol/L NaHCO3为淋洗液,流速1.2 mL/min,经过柱切换,将待测离子从浓缩柱上洗脱下来,通过IonPac AG23(50 mm×4 mm)和IonPacAS23(250 mm×4 mm)色谱柱进行分离,抑制电导检测器检测。本方法在线性范围内,Cl-,NO3-,PO43-和SO42-的相关系数分别为0.9996,0.9999,0.9998和0.9997;加标回收率为92.0%~103.5%;相对标准偏差RSD(n=7)均小于3.0%;检出限(S/N=3)分别为0.2,0.6,3.0和0.5 mg/kg。 相似文献
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1970年左右,有机物的液相色谱实现了高效分离,但是无机离子的色谱分离技术显得落后了。直到1975年,H.Small等人提出了用自动电导检测器的新的离子交换色谱法,首次实现了无机的和有机的阴离子快速分离和检测。在Small的论文中,把改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面.这种自动检测的现代色谱分离离子的 相似文献
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华南工学院分析化学教研组从1981年开始装配一套无抑制柱离子色谱装置,着重研制阳离子分离柱和与之配合的差示电导检测器。这项工作最近获得成功,已于7月16日通过技术鉴定。由广东省测试分析研究所、中山医学院化学教研室、广东省地质局中心 相似文献
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离子色谱中高质量浓度的Cl-对痕量NO2-,Br-和NO3-测定的影响 总被引:2,自引:0,他引:2
在3支不同性质的离子色谱柱上,研究了高质量浓度的Cl-对痕量NO2-,Br-和NO3-分离分析的影响,提出在分离过程中同时存在自身洗脱效应和在柱流动相变化两种洗脱机理。当Cl-与待测离子色谱峰重叠时,在抑制器处置换出的H+使弱酸型阴离子分子化,给定量测定带来偏差,而对于强酸型阴离子则没有影响。由实验得到用峰高法测定NO-2,Br-和NO3-等3种阴离子时在不同Cl-质量浓度下的线性范围以及能够准确定量的Cl-的最大质量浓度。 相似文献
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在 3支不同性质的离子色谱柱上 ,研究了高质量浓度的Cl- 对痕量NO2 - ,Br- 和NO3- 分离分析的影响 ,提出在分离过程中同时存在自身洗脱效应和在柱流动相变化两种洗脱机理。当Cl- 与待测离子色谱峰重叠时 ,在抑制器处置换出的H 使弱酸型阴离子分子化 ,给定量测定带来偏差 ,而对于强酸型阴离子则没有影响。由实验得到用峰高法测定NO-2 ,Br- 和NO3- 等 3种阴离子时在不同Cl- 质量浓度下的线性范围以及能够准确定量的Cl- 的最大质量浓度。 相似文献
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《化学分析计量》2008,17(3):47
本发明提供一种用于检测有机汞化合物的方法,包括以下步骤:首先将待测样品中的有机汞萃取出来,并在高效液相色谱中进行分离,高效液相色谱中的流动相包括2一巯基乙醇、低级脂肪酸和低级脂肪酸盐中的一种或者几种,使色谱柱流出物在紫外灯照射下发生化学反应,将反应溶液与惰性气体进行混合,将气液混合物经气液分离器进行分离,通过原子荧光光谱仪检测分离后样品的气相做出高效液相色谱图,根据有机汞浓度和出峰面积之间的标准曲线,通过所述分离后样品的气相在高效液相色谱中的出峰面积计算出待测样品中的有机汞浓度。本发明提供了一种可以将待测样品中的多种有机汞成功进行分离检测的方法。 相似文献
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建立了测定脱水蒜粉中亚硫酸盐含量的柱后衍生-反相高效液相色谱分析方法.样品用HCl/甘露醇缓冲溶液提取,经固相萃取(SPE)小柱净化本底并富集待测物后,与甲醛缓冲液反应生成稳定的化合物羟甲基磺酸盐,采用高效液相色谱柱及柱后衍生分离,紫外检测器检测,外标法定量.色谱柱为:Agila Venusil MP-C18(4.6 mm×250 mm),流动相为0.005 mol/L四丁基氢氧化铵离子溶液(pH 4),检测波长为450 nm,结果表明,检出限为2.0 mg/kg,在0.1~10.0 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9998,样品添加回收率为86.5%~97.6%,RSD为2.2%~4.0%(n=5). 相似文献
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建立了一种在线基体消除的方法,采用离子色谱法测定了墨水染料中的氯和硫酸盐。样品经溶解、稀释后直接进样,在纯水的输送下依次经过DIONEX OnGuard Ⅱ P和IonPac NG1柱,在线实现了墨水样品中染料和疏水性干扰基体的去除,死时间流出的待测阴离子浓缩于阴离子交换柱IonPac AG11-HC。浓缩柱经阀切换进入离子色谱系统,以4.5 mmol/L Na2CO3-0.8 mmol/L NaHCO3作为淋洗液,流速1.2 mL/min,待测离子经IonPac AS23(4 mm×250 mm)分析柱分离,采用DIONEX DS6电导检测器检测,外标法定量。Cl-和SO2-4的线性范围分别为0.05~5.0、0.1~10.0 mg/L,相关系数分别为0.999 8和 0.999 7,加标回收率为94%~103%,相对标准偏差(n=11)小于1.0%,检出限(S/N=3)分别为0.02、0.05 mg/L。该方法用于墨水染料中氯和硫酸盐的测定,结果满意。 相似文献
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综述了低压离子色谱的诞生、工作流程、色谱柱的型号及适用分离离子、洗脱条件和检测器,及其在环境监测、石油化工工业分析、皮革工业分析、稀土样品分析、食品分析和氨基酸工业分析中的应用(引用文献44篇)。 相似文献