水中挥发性有机有害物质分析的痕量富集研究──疏水富集效果的评价

用通过容量（ＱＢ）作为疏水富集效果的评价指标，ＱＢ可根据反相液相色谱的保留体积或容量因子来求得。本文列出了若干水中典型有机有害物质在反相色谱填料上的通过容量，并与从前沿色谱得到的数据进行了比较和讨论。     

吹扫／捕集—热脱附气相色谱法研究吸附剂富集水中痕量挥发性有机？…

利用自制的吹扫／捕集－热脱附装置，考察了７种单一吸附剂和４种混合吸附剂对水中痕量挥发性有机物的富集，结果证明，Ｔｅｎａｘ ＧＣ的活性炭组成的混合吸附剂使用范围广，回收率明显高于单一吸附剂，吸附剂借助Ｎ２干吹可除去水蒸气。混合吸附剂可望在环境大气和汽提法分析水样中得到广泛的应用。     

水中非离子型表面活性剂的富集分离和高灵敏光度测定研究

用改性ＰＶＡ树脂，从水中富集痕量合成非离子型表面活性剂（ＳＮＳ），进一步用ＳＮＳ与钡盐和磷钼酸定量地形成难溶缔合物沉淀，使ＳＮＳ与共存物分离浓缩。用Ｍｏ－邻苯二酚紫－溴化十二烷基吡啶（ＤＰＢ）显色反应（表面摩尔吸光系数εｍａｘ值为３．１×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾＿１）体系分光光度测定与ＳＮＳ定量缔合的Ｍｏ，从而间接测定水中痕量ＳＮＳ。方法用于江，湖水中痕量ＳＮＳ的测定，获得较好结果。     

北京近郊土壤中痕量半挥发性有机污染物的分析方法研究

利用超声提取、吸附色谱分离以及气相色谱和气-质谱联用的方法对土壤中痕量半挥发性有机污染物进行了提取、分离以及定性定量分析。优化了硅胶和弗罗里土吸附净化正构烷烃和多环芳烃以及有机氯农药和酞酸酯类化合物的分离条件。正构烷烃、多环芳烃、有机氯农药和酞酸醑的平均回收率分别为82％-105％、103％～110％、94％-117％和86％-l14％；检出限分别为3—22、3—42、0．004—0．088和10—220ng/g；相对标准偏差均小于15％。本方法用于分析北京近郊土壤中的上述有机污染物，经质量控制分析，结果可靠。     

大孔径涂敷柱对水中痕量有机物的吸附富集研究

本文描述了大孔径涂敷柱LBC柱的制备及其对水中痕量有机物的吸附富集技术的研究,LBC柱是一种涂有固定液SE-30的大孔径金属柱,用以直接吸附富集水中痕量有机物,然后热脱附到GDX-502预柱上,用CS_2洗脱并浓缩后注入气相色谱仪进行分析测定。本文还讨论了溶液浓度、柱长度、过柱速度、徐膜厚度对LBC柱吸附富集效率的影响及其本方法的重现性。相对标准偏差小于7％。     

新型水蒸气顶空富集装置在饮用水中痕量挥发性有机物非目标筛查中的应用

以饮用水中痕量挥发性有机物(VOCs)非目标筛查为目的,构建了一种新型的大体积水样高倍富集装置。对其精馏管长度、回收冷凝液体积、吸收介质等影响富集效果的关键因素进行了优化。该装置以水蒸气为吹扫气,同时以水作为吸收剂,将1 L水样富集浓缩至5 mL后,可使原有吹扫捕集-气相色谱-质谱法(P&;T-GC-MS)分析VOCs的灵敏度提高1～2个数量级。用该方法对某净水厂的源水与出厂水进行了痕量VOCs的定性分析与比较。与传统P&;T-GC-MS方法相比,本方法对两种水样的污染物检出数目由原来的无检出和5种分别提高至16种和35种。分析结果表明饮用水消毒前后污染物的种类及含量存在显著差异。     

液膜预富集水相痕量镍的分析研究

研究了液膜体系对水相中痕量镍离子的富集方法,镍离子从外相水溶液被膜相载体通过液膜运进含有反萃取剂的内相,从而达到富集效果,液膜富集一次回收率达98％,二闪富集倍数250倍,试验了载体,表面活性剂,液体石蜡,膜与内相水的水／油比,乳化液与外相水的乳／水比,内相酸度,外相PH值,富集时间的破乳剂用量等因素的影响,利用正交分析试验选出了最佳试验条件,并比较在相同条件下液膜法与萃取法提取镍的效果,通过液膜富集,使原子吸收法测定痕量镍达到了10^-9级。     

土壤中64种痕量半挥发性有机污染物的分析方法研究

利用超声提取技术将土壤中的半挥发性有机污染物(SVOC)提取出来, 经旋转蒸发浓缩至一定体积后, 用ODSC18柱净化, 再用氮吹浓缩后, 取1.0 μL注入气相色谱中, 用DB-5 ms柱分离, 用气相色谱质谱仪(GC-MS)进行定性定量分析. 本方法研究土壤中64种半挥发性有机污染物, 其中包括苯系物、苯酚类、苯胺类、硝基芳香烃类、氯代芳烃类、多环芳烃类和酞酸酯类等物质的提取、净化方法以及回收率、精密度和检测限的测定. 该方法回收率为52.5%～105%.     

汽油中有机硫化物的酸富集和结构分析

石油中发现的硫化物已超过250种,其中约有1／4存在于汽油中。由于汽油中每种硫化物的含量都很低,又有十分复杂的烃组分和含氮组分的干扰,单纯使用仪器方法对汽油中的有机硫化物进行结构分析是十分困难的。通常的做法是对汽油样品进行预处理,使硫化物从混合烃体系中分离出来,再通过仪器和相应标样进行类型分析或结构鉴定。目前研究者在此方面做了很多工作,花瑞香等用29种硫化物标样,采取GC／SCD辅以选择性化学反应对汽油馏分的硫化物形态分布研究。     

质子转移反应质谱用于痕量挥发性有机化合物的在线分析

质子转移反应质谱(PTR-MS)是一种化学电离源质谱技术,专门用于痕量挥发性有机化合物(VOCs)实时在线检测.此技术利用H3O-作化学电离源试剂离子与作为质子接受体的VOCs发生质子转移反应.大气中的O2,N1,CO2等主要成分由于其质子亲和势低于H2O,而不与H3O发生质子转移反应,因此可在大气环境下检测痕量VOC...     

开口毛细管预富集结合流动注射测定痕量铁的研究

通过开口毛细管结合流动注射分析系统建立了一个新的高灵敏和高选择性的测定痕量铁的方法。这种开口毛细管是通过用强碱处理聚四氟乙烯毛细管内表面而制成的。高铁离子与2 (2 羟基 4 吡啶偶氮)聚氧乙烯醚(PE·PAR)在碱性条件下(pH10.0)因形成带正电的络合物则被带负电的毛细管内壁吸附。相同情况下,常见的二价金属离子生成中性络合物而可以与高铁离子分离,从而消除了常见基质中金属离子的干扰。即在富集高铁离子的同时,有效地提高了选择性。方法的线性范围在0.5～40μg·L-1之间,对1.0μg·L-1Fe3+7次平行测定的相对标准偏差小于2.5%。检出限为0.03μg·L-1,表观摩尔吸光系数为1.08×106L·mol-1·cm-1,样品测定的回收率在95%～98%之间,用于水样的测定结果较为满意。     

基于超高效液相色谱串联质谱法的化学计量学分析不同产区烤烟烟叶中非挥发性有机酸的含量差异北大核心CSCD

非挥发性有机酸成分对烤烟的感官特征有显著影响,为研究不同产区烤烟烟叶中非挥发性有机酸含量差异及与感官特征之间的联系,采用超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)对黑龙江、四川、湖南、湖北、云南等5个不同产区烤烟样品中非挥发性有机酸成分进行了检测。通过正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)模型、变量投影重要性(VIP)值、单因素方差分析(ANOVA)、京都基因和基因组数据库(KEGG)富集通路分析,得出了不同产区间非挥发性有机酸差异,并确定了特征差异组分的代谢通路。结果表明:共检测到69种非挥发性有机酸,其中多元酸23种,游离脂肪酸21种,其他有机酸25种。基于非挥发性有机酸构建的OPLS-DA模型对不同产区烟叶识别效果较理想,模型参数R^(2)Y和Q^(2)分别为0.931和0.595。通过模型的VIP值和ANOVA筛选出26种特征差异非挥发性有机酸,并通过KEGG富集分析得到16条与上述26种组分关联的代谢通路。研究发现黑龙江牡丹江产区烟叶中特征差异非挥发性有机酸含量与其他产区差异最大,其次为湖南衡阳产区,四川凉山、云南楚雄、湖北恩施产区烟叶中特征差异非挥发性有机酸组间差异较小,均与所属烟区烤烟感官特征相符。     

固相微萃取膜器富集痕量氧气的研究

介绍了一种固相微萃取膜器对高纯气体中痕量氧气的富集预浓缩方法,分析了气体膜分离的影响因素,实验结果表明,在操作压力为0.4 MPa,温度为40℃的条件下,该膜器对高纯气体中痕量氧气有较强富集效果,浓缩倍数介于3.69~6.3之间。     

烟草挥发性有机物的高效采样分析技术研究进展

烟草挥发性有机物(Volatile organic compounds,VOCs)含量低、组成复杂、挥发性强,同时烟草及其产品基体极其复杂,发展烟草VOCs的高效采样分析技术具有重要意义.该文综述了近年来烟草VOCs分离富集介质(如石墨烯及其复合材料、硅基材料、磁性富集材料等)及相关采样技术(如QuEChERS技术、固...     

吹扫/捕集-热脱附气相色谱法研究吸附剂富集水中痕量挥发性有机物的效果

利用自制的吹扫/捕集-热脱附装置,考察了7种单一吸附剂和4种混合吸附剂对水中痕量挥发性有机物的富集,结果证明,Tenax GC和活性炭组成的混合吸附剂使用范围广,回收率明显高于单一吸附剂,吸附剂借助N_2干吹可除去水蒸气.混合吸附剂可望在环境大气和汽提法分析水样中得到广泛的应用.     

食品中痕量稀土元素微型高效富集器离子交换预富集-ICP-AES-联用分析方法的研究

本文研究了食品中痕量稀土元素的离子交换预富集-ICP-AES在线分析方法；筛选出4种对各稀土元素具有较好富集性能，并适于微型富集器使用的高效树脂（包括离子交换树脂、鳌合树脂和螯合纤维树脂），该分析系统可用于矿泉水、贻贝、牡蛎、茶叶等食品标样中ng／ml及μg／g级痕量稀土元素测定。所得结果与推荐值相吻合。该分析系统测定精密度符合痕量分析要求，富集倍数可达17—30倍，检出限为0．08—5．5ng／ml     

溶剂浮选法分离富集污水中痕量羧酸类和胺类有机污染物的研究

本文报道了溶剂浮选法分离富集污水中痕量羧酸类有机污染物和胺类有机污染物的新方法。考察了溶液的pH值、通气速度、离子强度、浮选时间、相比以及不同溶剂对浮选效果的影响。在优化了浮选条件下溶剂浮选效率达到95％以上。采用本法对石化工业污水中的痕量羧酸类和胺类物质进行分离富集和鉴定,证明了该法的可行性。