M（Ⅱ）（ATP）^2—与核酸碱基（腺嘌呤,胞嘧啶）三元混配配…

用ＰＨ电位滴定法测定 篱子（Ｍ＾２＋＝Ｃｕ＾２＋，Ｃｏ＾２＋，Ｎｉ＾２＝，Ｚｎ＾２＋，Ｃｄ＾２＋）与核酸碱基（Ｐ＝腺嘌呤，胞嘧啶）形成的二夫配合物以及与腺甘－５＇－三酸（ＡＴＰ）形成的三元混配配合物的稳定常数，三元配合物相对于二元酚物的稳定性用平衡常数ΔｌｇＫＭ大，这可能与三元混配配合物分子内存在配体间的芳环堆积、氢键作用以及πＡ－πＢ协同效应有关。     

比光谱导数-零交点法同时测定铜、锌、镍

在ｐＨ＝８的硼砂－ＨＣｌ缓冲溶液中，以乳化剂ＯＰ作增溶剂，Ｃｕ＾２＋，Ｚｎ６２＋，Ｎｉ＾２＋分别与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ形成稳定的配合物，用比光谱导数－零交点法同时测定铜，锌，镍，合成试样６次测定的相对标准偏差小于５％，铜，锌，镍的回收率分别为９７．０％－１０３．２％，９６．３５－１０４．８％和９５．２％－１０１．９％。     

新试剂5—（2,6—二溴—4—硝基苯偶氮）—8—羟基喹啉的合成及与锌的显色反…

本文合成了５－（２，６－二溴－４－硝基苯偶氮）－８－羟基喹啉，研究了在Ｔｗｅｅｎ－８０增容了新试剂与Ｚｎ＾２＋的显色反应，试验表明，配合物的最大吸收峰位于５４５ｎｍ，表观摩尔吸光系数为６．７×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，Ｚｎ（Ⅱ）度在０～１５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律，该法用人发中微量锌的直接测定，结果满意。     

锌与7—（2—羧基—4—苯偶氮）—8—羟基喹啉—5—磺酸的显色反应研究及茶叶…

本研究了新显色剂７－（２－羧基－４－苯偶氮）－８－羟基喹吉林 －５－磺酸与锌的反应条件，试验结果发现在乳化剂ＯＰ存在下，酒石酸介质中新剂与锌形成稳定配合物，其最大吸收波长为５００ｎｍ，表观摩吸光系数为１．１５×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１，Ｚｎ＾ ２＋浓度在０－８μｇ／ｍＬ之间符合比尔定律，方法用于茶叶中微量锌的的测定结果满意。     

胶束增敏紫外吸光光度法测定甲睾酮

用紫外吸光光度法对硫酸介质中甲睾酮与溴化十六烷基三甲铵形成的胶束配合物的性能和条件进行了系统研究，提出了利用胶束的增增敏稳作用测定甲睾酮的紫外吸收光光度新方法，本法的灵敏度高，表观摩尔吸光系数ε２４４为２．２８×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，检出限为２．４×１０＾－７ｍｏｌ．Ｌ＾－１，用于片剂中甲睾酮含量的测定，与药典对照结果吻合。     

吡嗪—2,3—二羧酸体系导数荧光法同时测定铕,铽

研究了以吡嗪－２，３－二羧酸为荧光试剂应用导数荧光技术同时测定Ｅｕ＾３＋，Ｔｂ＾３＋的最佳条件，共存离子的影响和Ｅｕ＾３＋，Ｔｂ＾３＋－ＰＹＤＡ配合物的配合比，稳定常数及光机理，Ｅｕ＾３＋，Ｔｂ＾３＋的检测限分别达４．０和２．０ｎｇ／ｍＬ，利用本方法成功地测定了稀土试样中铕、铽的含量。     

6—Br—BTAPC三波长分光光度法同时测定痕量钼和钨的研究

基于Ｍｏ（Ⅵ）和Ｗ（Ⅵ）与新显色剂４－（６－溴－２－苯并噻唑偶氮）邻苯二酚（６－Ｂｒ－ＢＴＡＰＣ）和二苯胍（ＤＰＧ）在ｐＨ４．０时形成稳定的１：２：２电中性紫红色三元离子缔合物的灵敏显色反应，用三波长法同时萃取分光光度法测定了体系中共存的钼和钨，两配合物氯仿萃取液的λｍａｘ分别为５５９和５３９ｎｍ，表观摩尔吸光系数分别为８．６３×１０＾４和６．５３×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，比耳定律的     

新显色剂4—（2—苯并噻唑偶氮）焦Bei酚—钨（Ⅵ）—CTMAB反应的光度法研究

本详细地研究了新显色剂４－（２０苯并噻唑偶氮）焦Ｂｅｉ酚与钨（Ⅵ）和ＣＴＭＡＢ的显色反应及配合物结构。实验表明，在ｐＨ２．７时，钨与显色剂反应形成稳定的，带负电荷的１：２紫红色配合物。该配合物的λｍａｘ为５５５ｎｍ，表观摩尔吸光系数为８．８２×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－＾１．ｃｍ＾－＾１。所拟定的分析方法已满意地用于钢铁中微量钨的光度法分析。     

5—Br—PAN—6S多元配合物分光光度法测定痕量锰

在ｐＨ９．５的ＮＨ４Ｃｌ－ＮＨ３．Ｈ２Ｏ介质和表面活性剂ＣＰＣ及ＯＰ存在下，锰和５－Ｂｒ－ＰＡＮ－６Ｓ形成１：２的紫红色配合物，其最大吸收波攻在５９０ｎｍ处，表现摩尔吸光系数为２．１８×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１以半胱氨酸和氟化铵作掩蔽剂，直接测定茶汤中痕量锰，结果满意。     

反相离子对高效液相色谱法分离测定痕量镍（Ⅱ）锌（Ⅱ）铜（Ⅱ）

用二甲酚橙作柱前衍生试剂，在Ｃ１８色谱柱上，以乙腈－水（１２：８８，Ｖ／Ｖ）作流动相，六次甲基四胺为对离子试剂，反相离子对高效液相色谱－光度法快速分离测定痕量Ｎｉ＾２＋，Ｚｎ＾２＋，Ｃｕ＾２＋配合物和试剂在８ｍｉｎ内出峰完毕，５７５ｎｍ处检测，检出限分别为（ｎｇ／ｍＬ）：Ｎｉ＾２＋０．８３，Ｚｎ＾２＋０．０１，Ｃｕ＾２＋，１．３０，用于植物样品中Ｎｉ＾２＋，Ｚｎ＾２＋，Ｃｕ＾２＋的测定，结果令人满     

正交设计-偏最小二乘光度法同时测定磷和硅

采用正交设计法研究了磷、硅在酸性钼酸铵和混合还原剂中的最佳显色条件,建立了多波长紫外可见光度法同时测定磷、硅的方法。试验中采集多个波长下的吸光度构成校正矩阵,用偏最小二乘法对该矩阵进行解析,得出了校正模型。该模型与通过主成分回归法得到的模型相比,预测结果更准确。     

毛细管柱气相色谱法测定液化石油气中二甲醚含量

建立毛细管柱气相色谱法测定液化石油气中二甲醚含量的分析方法。采用静止进样法直接进样,用PLOT–Q毛细管色谱柱进行分离,以FID检测器进行检测,外标法进行定量分析。液化石油气中二甲醚的含量(体积分数)在0%~20.0%范围内与其色谱峰面积呈良好线性关系,线性相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.05%(体积分数),测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),回收率在98.2%~102.9%之间。该方法与校正面积归一法测定结果相一致。该方法准确、快速、简便,适用于液化石油气中二甲醚含量的检测。     

分段流动分析法测定海水中挥发酚

研究了分段流动分析法测定海水中痕量挥发酚。在实验优化的最佳条件下测定海水中挥发酚,与国家标准方法有良好的相关性。方法的相对标准偏差(RSD)为1.9%,略优于国家标准方法,且操作简便。应用于海水中挥发酚的分析,取得结果满意。     

脉冲加热-红外吸收光谱法测定钒铝合金中氢

对脉冲加热-红外吸收法测定钒铝合金中氢的分析方法进行了研究。通过实验对分析功率、称样量和校正标样等测试条件进行了讨论。实验表明钒铝合金中的氢易释放,对于AlV85样品中氢,热提取法和熔融法测定结果一致;但AlV50样品中氢,热提取法的结果略高于熔融法,故实验中选用热提取法测定钒铝合金中氢量。热提取法用0.75g金属锡作助熔剂,于4.0kW分析功率条件下测定钛标准样品中氢来确定氢工作曲线的校正系数,在1.5kW分析功率下测定钒铝合金中氢,测定结果与高频感应-热导法(用5g钢标准样品对氢的测定进行校正)结果吻合。对3个钒铝合金中氢量进行了测定,结果的相对标准偏差为2.2%～6.5%(n=8)。     

X射线荧光光谱法测定电解锰中锰、硅、磷和铁含量

熔融制样X射线荧光光谱法测定电解锰中锰、硅、磷和铁含量。用熔融后的四硼酸锂制作铂金坩埚保护层,以BaO2做氧化剂,在马弗炉内通过逐渐升温来氧化电解锰,然后熔融制取玻璃熔片,用X射线荧光(XRF)光谱法分析电解锰中锰、硅、磷和铁含量。锰、硅、磷和铁的相对标准偏差RSD分别为0.23%、2.82%、0.31%和0.53%。与其它分析方法比较,其结果更稳定。有效消除了电解锰熔融制样过程中的坩埚腐蚀问题,分析误差可完全控制在国家相关标准允许的范围内,实现了电解锰中各元素的快速准确测定。     

甲氧氯普胺的流动注射光度分析

基于在盐酸介质中,利用甲氧氯普胺－亚硝酸钠－α－萘胺的重氮化－偶合反应,建立了流动注射光度法测定甲氯普胺的新方法,利用单纯形优化法选择了最佳实验条件。方法的线性范围为0.0-30mg/L,进样频率为160／h。11次重复测定的相对标准偏差小于0.6％,该方法已成功用于药物中甲氧氯普胺含量的测定,测定结果与药典法对照,并经统计学处理,结果满意。     

Dynamic ultrasound-assisted extraction coupled on-line with solid support derivatization and high-performance liquid chromatography for the determination of formaldehyde in textiles

An on-line method was developed for the extraction, derivatization and determination of formaldehyde in textile samples. Formaldehyde was first extracted with water by ultrasound assisted, and directly introduced into a derivatization column which was packed with a moderately sulfonated cation-exchange resin. The resin used as solid support for the derivatization was charged with 2,4-dinitrophenylhydrazine (DNPH) previously. The formaldehyde DNPH derivative was eluted with the chromatographic mobile phase into an analytical column for the separation, and then monitored by UV detector. The maximum extraction yield was achieved when the extraction vessel was located at 10mm from the ultrasonic source and 10mg textile sample was extracted with 5mL pure water at a flow rate of 1.0mLmin(-1) at 50 degrees C. The detection limit of the proposed method was 0.06mgkg(-1). This method was applied to the determination of formaldehyde in different textile samples, and compared with the state standard method (off-line spectrophotometry) used in China. The similar contents of formaldehyde were obtained for most samples by the two methods, but little higher for some samples obtained by the proposed method. The average relative standard deviation (RSD) obtained by the on-line method was 3.2% which is lower than 29.5% obtained by the standard method.     

用近红外光谱仪快速测定调和汽油中芳烃、烯烃的含量

介绍了带有CCD检测器的近红光普仪在调和汽油分析中的应用，并与标准测定方法测定的数据对比，验证了近红外光谱法测定汽油性质的可靠性，同时表明该方法具有分析速度快，重现性好等特点。     

二亚油酰磷脂酰胆碱分析

通过HPLC/HPLC-MS研究了二亚油酰磷脂酰胆碱的测定方法,磷脂样品首先经过HPLC分离得到磷脂酰胆碱,该磷脂酰胆碱再进一步通过不同的HPLC系统分离二亚油酰磷脂酰胆碱,并通过标准样品和质谱进行二亚油酰磷脂酰胆碱的定性.定量方法通过标准样品外标法定量,由方法的回收率和精密度试验可知,该方法已用来测定一般磷脂样品和磷脂酰胆碱样品中的二亚油酰磷脂酰胆碱含量.     

Determination of Urinary Lead Levels in Normal Population by Graphite-Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry Using Palladium Chloride as the Matrix Modifier

ABSTRACT|A direct method with graphite furnace atomic absorption spectrophotometry for determining low lead (Pb) levels in urine was described. The present method was based on wet-ashing digestion, 2-fold concentrated urine, and matrix modification with palladium chloride (PdCl²). The sensitivity (concentration at 0.0044 absorption units) of the proposed method is 0.18 ppb. Results were presented on the degree of accuracy and precision. Accuracy of the proposed method was checked by comparison with the values determined by the extracted method (conventional method). Precision of the proposed method was evaluated by within-run and between-run precision. Both of them were found to be satisfactory. Due to the high sensitivity, the proposed method could be applied to determine urinary Pb concentration in normal populations with no known Pb exposure.

Moreover, the method is simple, fast, and automatic.