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1.
标题化合物(Me_2SiSiMe_2)[η ̄5-(3-Me_3SiC_5H_3)Fe(CO)_2]_2/(μ-CO)_2(A)分子中的Fe-Fe键被钠汞齐还原断裂,生成相应的双铁负离子,分别与MeCOCl、PhCOCl、PhCH_2Cl、ClCH_2COOC_2H_5和Ph_3SnCl进行亲核取代反应,生成在铁原子上引入相应取代基的产物(Me_2SiSiMe_2)[η ̄5-(3-Me_3SiC_5H_3)Fe(CO)_2R]_2(R:MeCO(1),PhCO(2),PhCH_2(3),CH_2COOC_2H_5(4),Ph_3Sn(5),I(6))。A在氯仿中与碘反应,得到Fe-Fe断裂的双铁碘化物,但在苯中与过量碘反应,则得到Fe-I-Fe桥联的离子型化合物(Me_2SiSiMe_2)[η ̄5-(3-Me_3SiC_5H_3)Fe(CO)_2]_2I·I(7)。化合物6的晶体和分子结构经X射线衍射测定,6属单斜晶系,P21/c空间群,a=1.7217(4)nm,b=0.7753(2)nm,C=1.3629(7)nm,β=103.80(3)°,V=1.767(2)nm3,Z=4,Dc=1.6299·cm-1,最终偏差因子R=0.054。 相似文献
2.
CS_2在Cu-S键中插入产物(Ph_3P)_2Cu(S_2CSPh)与CH_2Cl_2-C_2H_5OH混合溶剂反应,获得单核铜配合物(Ph_3P)_2Cu(S_2COOC_2H_5)和双核铜配合物(Ph_3P)_3Cu_2Cl_2等化合物晶体,用X-射线单晶衍射法测定前者的晶体结构。晶体的化学式为C_(39)H_(35)CuOP_2S_2,分子量为709.3,空间群P21/n,a=9.329(6),b=18.664(11),c=20,341(13),β=95.59(5)°,V=3525(4)~3,D_c=1.337g/cm~3,Z=4,F(000)=1492,μ=0.852mm~(-1),R=0.045。 相似文献
3.
Cu(sahm)_2·4H_2O的合成及晶体结构 总被引:4,自引:1,他引:4
标题化合物Cu(sahm)_2·4H_2O,C_(22)H_(30)N_8O_(10),M_r=629.5(sahm=4-(邻羟基苯基亚甲基)-亚胺-3.5-二羟甲基-1,2,4-三唑)被合成并得到单晶。X-衍射结构分析表明,晶体属单斜晶系,空间群P2_1/c,晶体学数据:a=8.3189(8)A,b=9.827(1)A,c=16.126(2)A,β=102.585(9)°,V=1286.6(3)A~3,Z=2,D_x=1.48g/cm~3,μ=0.907mm(-1),F(000)=598。最终偏离因子R=0.042,R_w=0.057。结构分析表明,分子中两个偶氮甲碱的N原子及两个酚氧原子与中心Cu原子配位,形成规则的菱形平面结构。 相似文献
4.
合成了[Mn_2(bzacen)_2(MeOH)_2(μ-4,4′-bipy)](ClO_4)_2化合物,并测定其晶体结构。该晶体属单斜晶系,空间群P2_1/n,晶胞参数:a=1.3082(3)nm,b=1.2713(3)nm,c=1.8006(5)nm,β=110.91(2)°,Z=2,μ=5.97cm-1,R=0.0580,GOF=1.66.在配合物阳离子中,4,4′-联吡啶桥联2个[Mn(bzacen)(MeOH)]+,而锰原子具有3个N原子和3个O原子形成的扭曲八面体配位构型。红外光谱和拉曼光谱均表明,形成配合物后,v_(C=N)、v(C=O)、和v(C=C)移向低频。红外光谱的1110cm ̄(-1)谱带表明ClO_4 ̄-未与Mn(Ⅲ)配位,812cm ̄(-1)振动说明4,4′-bipy充当桥联二齿配体。拉曼光谱中的463cm ̄(-1)和401cm ̄(-1)别为Mn-O和Mn-N的振动带。电子光谱证明存在d-d、d-π和π-π跃迁。电极电位测定显示该配合物Mn(Ⅲ)的价态是稳定的。 相似文献
5.
标题化合物C_(18)H_(17)N_2O_3PS是O-芳基苯基硫代膦酰肼与马来酸酐加成后的关环产物,其晶体属于单斜晶系,空间群P2_1/c,α=10.726(3),b=10.248(2),c=17.454(5)A, β=104.01(2)°,Mr=372.37,V=1861.4A3,Dc=1.33g/cm ̄3,Z=4,μ(CuKα)=24.68cm ̄(-1),F(000)=776,R=0.070,Rw=0.067。结构由直接法解出,分子中P原子与其相邻的S,O,N,C原子形成变形四面体构型。 相似文献
6.
标题化合物C_(18)H_(17)N_2O_3PS是O-芳基苯基硫代膦酰肼与马来酸酐加成后的关环产物,其晶体属于单斜晶系,空间群P2_1/c,α=10.726(3),b=10.248(2),c=17.454(5)A, β=104.01(2)°,Mr=372.37,V=1861.4A3,Dc=1.33g/cm ̄3,Z=4,μ(CuKα)=24.68cm ̄(-1),F(000)=776,R=0.070,Rw=0.067。结构由直接法解出,分子中P原子与其相邻的S,O,N,C原子形成变形四面体构型。 相似文献
7.
报道标题化合物La(PMBP)_3(H_2O)_2,Hpmbp=C_(17)H_(14)N_2O_2的合成及晶体结构,晶体属于单斜晶系,空间群C2/c,晶体学数据:a=24.744(5),b=16.325(6),c=25.871(5),β=105.44(3)°,V=10073(2)3,M_r=1006,Z=8,D_x=1.328g/cm~(-3),μ=9.042cm~(-1),F(000)=4094。最终偏离因子R=0.049,R_w=0.059。分子中La(Ⅲ)与8个氧原子配位形成三角十二面体构型,La-O平均键长为2.496(2)。 相似文献
8.
稀土高氯酸盐开环冠醚三缩乙二醇(EO_3)[La(C_6H_(14)O_4)_3(H_2O)](ClO_4)_3·H_2O,单斜晶系,P2_1/c空间群。晶胞参数为:a=15.474(2),b=11.386(1),c=20.841(4),β=99.82(1)°,V=3618(1),MoKα,Z=4,D_c=1.718g/cm3,μ=1.499mm ̄(-1)。全矩阵最小二乘精细修正,结构因子R=0.056,R_w=0.083。中心原子La与开环冠醚醚链上的O(1)~O(9)及一个水分子形成10配位双帽四方反棱柱结构。弱配体高氯酸根不参加配位。 相似文献
9.
报导了标题化合物C_(10)H_(14)OS_2(M_r=214.35)的晶体结构,该晶体属正交晶系,空间群为P2_12_12_1,晶胞参数为a=6.443(3),b=8.980(4),c=18.213(7);V=1053.8(6)3;Z=4,D_x=1.35g/cm~3,F(000)=455,μ=4.5cm~(-1)(MoKa)。最终偏离因子R=0.033,R_w=0.034。分子中的两支C_(sp)2-S键键长近于相等,分别为1.761(3)和1.769(3),C(1)-C(5)键长为1.361(4)。 相似文献
10.
报导了标题化合物C_(10)H_(14)OS_2(M_r=214.35)的晶体结构,该晶体属正交晶系,空间群为P2_12_12_1,晶胞参数为a=6.443(3),b=8.980(4),c=18.213(7);V=1053.8(6)3;Z=4,D_x=1.35g/cm~3,F(000)=455,μ=4.5cm~(-1)(MoKa)。最终偏离因子R=0.033,R_w=0.034。分子中的两支C_(sp)2-S键键长近于相等,分别为1.761(3)和1.769(3),C(1)-C(5)键长为1.361(4)。 相似文献
11.
在2-氨基噻唑存在下,利用铜粉和过氧化苯甲酰的氧比加成反应,在丙酮中合成了双核铜(Ⅱ)配合物[Cu_2(C_6H_5COO)_4(C_3H_4N_2S)2].晶体属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数:a=1.0685(1)nm,b=1.9028(6)nm,c=1.7046(9)nm;α=γ=90°,β=96.49(3)°,V=3.443(4)nm~3,Z=4.F(000)=824,Dc=1.5558g/cm~3,μ=14.078cm~(-1),最终偏离因子R=0.04821,Rw=0.05314.通过元素分析、IR、TG、X射线粉末衍射表征了配合物的结构. 相似文献
12.
羰基三核钌簇Ru_3(CO)_9(C_6H_5)_2N_2HCS的合成和晶体结构 总被引:1,自引:0,他引:1
本文根道了Ru_3(CO)_9(C_6H_5)_2N_2HCS的合成及晶体结构,晶体属单斜晶系,空间群P2_1/m,晶胞参数a=9.604(2),b=14.279(5),c=9.986(1),β=103.45(1)°,V=1331.9,M_r=782.61,Z=2,D_x=1.951g/cm~3,μ(MoKα)=17.73cm~(-1),F(000)=754,R=0.038.(C_6H_5)_2N_2HCS通过N和S原子与3个钌原子成螯合配位,另外还有九个羰基与之配位。整个分子具有C_S对称性。 相似文献
13.
报道2,4-Br2C6H3OCH(CN3)CO2Sn(C6H11)2CU3(1)和2-OCH3-4-CH3CH=CHC6H3OCH2CO2Sn(C6H11)2CH3(H2O)(Ⅱ)的晶体结构和分子结构。(Ⅰ)单斜晶系,空间群P21/c,a=13.067(3),b=10.594(3),c=18.157(4),β=106.99(2)°,Z=4,Dc=1.672g/cm3,V=2403.73,μ=43.731cm-1,Mr=622.99,F(000)=1232;(Ⅱ)单斜晶系,空间群P21/n,a=10.409(1),b= 12.570(2),c=20.664(2),β=83.51(1)°,Z=4,Dc=1.281g/cm3,V=2686.4A3,μ=9.761cm-1,Mr=539.28,F(000)=1120.最后的偏离因子,化合物(Ⅰ)R=0.046,Rω=0.046;化合物(Ⅱ)R=0.049,Rω=0.047。晶体结构解析表明,化合物(Ⅰ)和(Ⅱ)中的锡均被配体的3个碳和2个氧原子配位,配位原子呈畸变三角双锥构型;化合物中的环己基均为椅式构象;化合物(Ⅱ)中,配位水分子和另一分子的羰基氧与芳环上的甲基氧? 相似文献
14.
合成了双氯桥双核钯配合物[Ph_2P(o-C_6H_4CO)PdCl]_2·2CH_2Cl_2进行了元素分析、红外光谱表征和晶体结构测定,研究了其催化氢化性能。在30~80℃、氢分压1.0~5.0MPa的范围内。发现该配合物是催化氢化丙烯酸为丙酸的有效催化剂.晶体[Pd_2Cl_2(C_(19)H_(14)OP)_2]·2CH_2Cl_2属P1空间群,a=0.9304(3)nm,b=1.0392(2)nm,c=1.1062(3)nm;a=102.78(2),B=97.35(3),γ=95.25(2),V=1.0264nm~3,M=1032.17,2=1,Dc=1.670g/cm~3,u=13.695cm~(-1),F(000)=512,用1945个独立衍射精修结构,最终R=0.036。 相似文献
15.
4-氨基-3,5-二甲基-1,2,4-三唑(TZ)与水杨醛缩合形成4-(邻羟苯基亚甲基)-亚胺-3,5-二甲基-1,2,4-三唑Schiff碱(SATZ),该Schiff碱与Cu(ClO_4)_2·6H_2O形成配合物Cu(satz)_2·6H_2O,分子式为C_(22)H_(22)CuN_8O_2·6H_2O。经X射线晶体结构分析表明,晶体属于单斜晶系,空间群P2_1/c,Z=2,α=8.202(1),b=19.569(4),c=8.972(8)A,β=107.72°(2),V=1371.8(5)A3,Dc=1.46g/cm ̄3,μ=0.853mm ̄(-1),F(000)=630,R=0.051,R_w=0.062。分子中2个偶氮甲碱(-C=N-)中 的N原子及2个酚氧原子与中心Cu原子形成规则的菱形平面结构。 相似文献
16.
1,2-二(三甲硅基环戊二烯基)四甲基二硅烷与Fe(CO)_5在二甲苯中于105~110℃反应除分离到少量标题化合物(Me_2SiSiMe_2)[η-(3-Me_3SiC_5H_3Fe(CO)]_2(μ-CO)_2(5)外,主要是生成了脱Me_3Si基的产物(Me_2SiSiMe_2)[η-C_5H_4Fe(CO)]_2(μ-CO)_2(1)及1的热重排异构体[Me_2SiC5H4-Fe(CO)_2]_2(2).将5的二甲苯溶液加热回流18h,则转化为其异构体[Me_2Si(Me_3SiC_5H_3)Fe(CO)_2]_2(6).脱硅基发生在由相应反应物制备5的过程中。且脱硅基是与反应物中(Me_2SiSiMe_2)桥的存在有关.5的晶体结构经X射线衍射测定属单斜晶系,P2_1/m空间群,晶体学数据:a=0.6780(1)nm,b=2.2303(9)nm,c=0.9988(1)nn,;β=98.96(1)°,V=1.4960nm~3.Z=2,D_c=1.36g/cm~3. 相似文献
17.
硅桥连配体E(Me_3SiC_5H_4)_2(E=SiMe_2(Ⅰ),Me_2SiOSiMe_2(Ⅱ),以下同)与Fe(CO)_5在二甲苯中加热反应,生成配合物E(η~5Me_3SiC_5H_3)_2[Fe(CO)]_2(μ-CO)_2.~1HNMR和四圆X射线衍射分析表明化合物1、2皆为顺式构型.反应过程中存在严重的脱硅基现象。1、2皆为单斜晶系,P2_1/m空间群。1:α=0.7359(3)nm,b=1.9409(1)nm,c=0.9383(5)nm,β=99.71(4)°,Z=2;2:α=0.6743(5)nm,b=2.2635(5)nm,c=1.0802(1)nm,β=108.1(2)°,Z=2。 相似文献
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(Y(NTO)2NO3(H2O)5).2H2O的制备,晶体结构和热分解机理的… 总被引:4,自引:0,他引:4
合在了(Y(NTO)2NO3(H2O)5).2H2O(NTO为3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮)并测定了晶体结构,晶体属单斜晶系,空间群Cm,晶胞参数:a=0.6773(2)nm,b=2.0866(2)nm,c=0.6551(1)nm;β=102.98(2)°V=0.9021(1)nm^3,Z=2,Dc=1.970g.cm^-3,μ=33.49cm^-1,F(000)=540,R=0.032,中 相似文献
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Na_6V_(10)O_(28)·12H_2O的合成与结构 总被引:1,自引:0,他引:1
合成并测定了十钒酸盐Na_6V_(10)O_(28)·12H_2O的单晶结构。晶体属单斜晶系,P2_1/n群空间,a=12.019(2),b=17.154(2),c=18.178(6),β=106.29(2)°,V=3579(1),M_r=1287.5,F(000)=2560,μ=25,44cm ̄(-1),Z=4,D_c=2.38g·cm(-3)。结构由重原子法解出,全矩阵最小二乘法修正至R=0.064,R_w=0.083。V_(10)簇阴离子可以看成由10个VO_6变形八面体形成,其中氧原子有4种类型:端氧、二桥氧、三桥氧和六桥氧。结果表明,阳离子相同但结晶水的数目不同时,十钒酸盐的晶系和空间群不同。 相似文献
20.
通过SnCl_2对化合物Me_2Si[η~5-C_5H_4Fe(CO)]_2(μ-CO)_2(Ⅰ)中Fe-Fe键的插入反应以及Ⅰ被Na-Hg齐还原所生成的相应双铁负离子{Me_2Si[η~5-C_5H_4Fe(CO)_2]_2}~(2-)与SnR_2Cl_2(R=Me,Ph)的亲核反应,合成了环状化合物Me_2Si[η~5-C_5H_4Fe(CO)_2]_2SnR_2[R=Cl(1),Me(2),Ph(3)]。以元素分析、IR和~1HNMR谱表征了它们的结构,并用X射线衍射测定了配合物3的晶体结构。3为单斜晶系,空间群P2_1/n,a=1.0384(3)nm,b=1.6384(1)nm,c=1.5762(5)nm,β=97.93(2)°,V=2.656(2)nm~3,Z=4,Dx=1.71g/mL。 相似文献