水中痕量有机污染物质富集技术的发展──聚氨酯类泡沫富集回收水中的多环芳烃

用聚氨酯类泡沫（PUF）富集回收蒸馏水、自来水与河水中的多环芳烃，方法简便，回收率高，适于现场采集各种不同类型的水样．GC／MS分析中，氘化芘在IL蒸馏水中的检出限为26ng／L；而在HPLC／FLD分析中，苯并（k）荧蒽、苯并（a）芘、二苯并（a，h）蒽、苯并（ghi）在IL蒸馏水中的检出限分别为0.86、0.51、2.1和3.0ng／L.     

二阶导数同步荧光光谱法同时测定3—甲基胆蒽和苯并（a）芘

１引言多环芳烃（ＰＡＨｓ）作为主要的环境污染物，其分析一直受到人们的重视。３－甲基胆蒽和苯并（ａ）芘均为多环芳烃，由于二者的普通荧光光谱重叠严重，故难以对其同时测定。本文采用二阶导数－同步荧光光谱法同时测定两种化合物，建立了测定最佳条件。该法具有简单、快速、灵敏、准确等优点。２实验部分２.１仪器与试剂岛津ＲＦ－５４０荧光分光光度计；分别称取苯并（ａ）芘和３－甲基胆蒽，溶于苯（优级纯，重蒸馏），分别配成浓度为１．０００ｇ／Ｌ的标准贮备液，放冰箱中０℃保存，使用时用苯稀释成所需浓度。２．２实验方法分…     

胶束溶液中同步荧光法测定苯半[a]芘的研究

在不同胶束溶液中考察了苯并［ａ］芘（Ｂ［ａ］Ｐ）的同步荧光光谱。结果表明，在十二烷基苯磺酸钠胶束溶液中，Ｂ［ａ］Ｐ的检测限可达０．００９３ｎｇ／ｍＬ，方法相对标准偏差为１．７％。用于实际水样的测定，结果满意。     

胶束溶液中同步荧光法测定苯并［a］芘的研究

在不同胶束溶液中考察了苯并［ａ］芘（Ｂ［ａ］Ｐ）的同步荧光光谱。结果表明，在十二烷基苯磺酸钠（ＳＤＢＳ）胶束溶液中，Ｂ［ａ］Ｐ的检测限可达０．００９３ｎｇ／ｍＬ，方法相对标准偏差为１．７％。用于实际水样的测定，结果满意。     

18－冠－6修饰碳糊电极测定金的研究

本文研究了１８－冠－６修饰碳糊电极测定金的条件，金在０．５ｍｏｌ／ＬＨＣ１－０．００５ｍｏｌ／ＬＫＣ１底液中富集，介质交换到０．０１ｍｏｌ／ＬＨＣ１中进行测定。金（Ⅲ）浓度在０．１～１．０μｇ／ｍＬ范围内呈线性关系，相对标准偏差为９．７％，检出限为２０ｎｇ／ｍＬ。可不经预先分离直接测定矿样中的金，结果良好。并研究了Ａｕ（Ⅲ）在１８－冠－６碳糊修饰电极上的还原机理。     

18—冠—6修饰碳糊电极测定定金的研究

本文研究了１８－冠－６修饰碳糊电极测定金的条件，金在０．５ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ－０．００５ｍｏｌ／Ｌ ＫＣｌ底液中富集，介质交换到０．０１ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ中进行测定。金（Ⅲ）浓度在０．１～１．０μｇ／ｍＬ范围内呈线性关系，相对标准偏差为９．７％，检出限为２０ｎｇ／ｍＬ。可不经预先分离直接测定矿样中的金，结果良好。并研究了Ａｕ（Ⅲ）在１８－冠－６碳糊修饰电极上的还原机理。     

流动注射在线预浓集原子吸收光谱分析废水中的Cd~（2＋）、Fe~（3＋）、Zn~（2＋）

将ＳＨＡ无机离子交换剂应用于在线预浓集ＦＩＡ—ＡＡＳ系统中，对痕量Ｃｄ、Ｚｎ、Ｆｅ的测定进行了研究。三个元素的检出限分别为０．１ｎｇ／ｍｌ，０．３ｎｇ／ｍｌ，０．６ｎｇ／ｍｌ。相对标准偏差小于３％（定时进样）和５％（定量进样）．用标准物分析和回收实验评价了方法的准确度．对各种实际水样的测定结果今人满意。     

铕的示波极谱测定及在发光材料中的应用

本文研究了铕（Ⅲ）在乙二酸双（α─氨基乙基）醚四乙酸（简称ＧＢＥＴＡ）－ＮａＣｌ介质中的极谱行为及测定最佳条件，ＧＢＥＴＡ浓度为０．０１ｍｏｌ／Ｌ，ＮａＣｌ浓度为０．４ｍｏｌ／Ｌ，通Ｎ２除Ｏ２５ｍｉｎ。最低检出限为４．２×１０－７ｍｏｌ／Ｌ，测定了发光材料ＢａＦＣｌ（Ｅｕ）中Ｅｕ（Ⅱ）的含量。     

化学修饰石墨探针预富集—石墨炉原子吸收法测定Cr（Ⅵ）和Cr（Ⅲ）

本将化学修饰石墨探针选择性预分离富集和石墨炉探针原子化学测定的高灵敏度结合起来，建立了用ＴＯＰＯ修饰的石墨探针络合富集Ｃｒ（Ⅵ），Ｎａｆｉｏｎ修饰的石墨探针交换富集Ｃｒ（Ⅲ）的双饰石墨探针顺序分富集，石墨炉探针原子化法测定水体中Ｃｒ（Ⅵ）和Ｃｒ（Ⅲ）的方法。Ｃｒ（Ⅲ）的检出限为１．０３ｎｇ／ｍＬ，线性范围为０－５１ｎｇ／ｍＬ。Ｃｒ（Ⅵ）的检出限为０．３７ｎｇ／ｍＬ，线性范围为０－８１ｎｇ／ｍＬ。     

铟（Ⅲ）—2—硫基苯骈噻唑—7—碘—8—羟基喹啉—5—磺酸三元络合物吸附波研究

在ＨＣｌ－ＮａＡｃ介质（ｐＨ２．５）中，用单扫示波极谱法可获得高灵敏的Ｉｎ（Ⅲ）－２－巯基苯骈噻唑（ＭＢＴ）－７－碘－８－羟基喹啉－５－磺酸（Ｆｅｒｒｏｎ）三元络合物吸附波，峰电位在一－０．６４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），峰电流与铟浓度在７．０×１０＾－１０ｍｏｌ／Ｌ～８．８×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ之间呈线性关系，检出限可达３．０×１０＾－１０ｍｏｌ／Ｌ，测得电活性络合物的组成为Ｉｎ（Ⅲ）：ＭＢＴ：１∶１∶     

钴、镍──间氯偶氮安替比林配合物吸附波研究

本文提出钴、镍在间氯偶氮安替比林（ｍ─ＣＡＡ、ａ，ａ＇——联吡啶（Ｄｉｐｙ）、二苯胍（ＤＰＧ）、氨性底液（ｐＨ１０．３０）中的配合物吸附波连测体系。铸、镍配合物的峰电位分别为─０．８１Ｖ─０。９３ｖ（ＶＳ，ＳＣＥ），在最佳条件下，Ｃ＿０（Ⅱ）浓度在（８．５０×１Ｏ￣－６）ｍｏｌ／Ｌ，Ｎｉ（Ⅱ）浓度在（３．４０×１０￣－８─３．７０×１Ｏ￣－６）ｍｏｌ／Ｌ与相应的峰高呈线性关系。应用多种极谱技术研究了体系电极反应的性质，证明配合物在滴汞电极上的吸附符合Ｆｒｕｍｋｉｎ吸附等温式，并测得吸附系数和吸附因素。     

2′,7′-二氯荧光素荧光法测定环境水样中的酚

报道了以２′，７′－二氯荧光素（ＤＣＦ）为指示剂，荧光法间接测定痕量酚的新方法。在０．５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中，Ｂｒ－和ＢｒＯ－３反应生成Ｂｒ２，Ｂｒ２与２′，７′－二氯荧光素反应，使２′７′－二氯荧光素荧光猝灭，当加入酚时，酚的溴代反应使体系荧光增强。ｐＨ４．０～６．０范围内，该体系激发波长，发射波长分别为λｅｘ５０５ｎｍ，λｅｍ５２０ｎｍ。酚浓度在１．６～５２ｎｇ／Ｌ范围内呈线性关系，检出限为１．６ｎｇ／Ｌ。本法选择性好，用于环境水样中酚的测定，结果满意。     

铟（Ⅲ）－PMBP－Ferron极谱络合吸附波研究

在ＨＣｌ－ＮａＡｃ介质（ｐＨ２．５）中，可获得灵敏的Ｉｎ（Ⅲ）－ＰＭＢＰ－Ｆｅｒｒｏｎ极谱络合吸附波，峰电位在－０．６５Ｖ处（ｖｓ·ＳＣＥ），检出限为０．０４ｎｇ／ｍＬＩｎ。峰电流与铟浓度在０．０８～２００ｎｇ／ｍＬ范围内呈线性关系。本法测定工业废水中的痕量铟，结果满意。本文还研究了极谱波的性质和机理。     

活性氧化铝富集火焰原子吸收法测定铬（Ⅲ）和铬（Ⅵ）

研究了内装活性氧化铝的微型柱流动注射富集分离火焰原子吸收光谱法（Ｆｌ－ＦＡＡＳ）测定水体中μｇ／Ｌ级的Ｃｒ（Ⅲ）、Ｃｒ（Ⅵ）。用０．２ｍｏｌ／Ｌ氨水将活性氧化铝转为碱式以吸附Ｃｒ（Ⅲ），１ｍｏｌ／Ｌ硝酸洗脱；用０．０１ｍｏｌ／Ｌ的硝酸将活性氧化铝转为酸式以吸附Ｃｒ（Ⅵ），０．２ｍｏｌ／Ｌ的氨水洗脱，洗脱液直接送到喷雾器中。进样３０ｓ，浓度富集２５倍。两种价态离子的校正曲线浓度范围在１～５０μｇ／Ｌ之间，检测限分别为０．６和０．７μｇ／Ｌ，样品分析速率为６０样／ｈ。研究了共存离子的干扰情况，实际水样中的加标回收率在８５％～１０５％之间。     

火焰原子吸收光谱法间接测定非金属材料中氯

报道了火焰原子吸收光谱法（ＦＡＡＳ）间接测定非金属材料中氯的方法，采用ＡｇＣｌ沉淀，测定剩余Ａｇ~＋间接求出氯含量。方法的特征浓度为０．０１４ｍｇ／Ｌ（１％吸收），检出限为０．０３２ｍｇ／Ｌ（３），测定下限为０．１１ｍｇ／Ｌ，相对标准偏差（ＲＳＤ）为１．５％～１０％，样品加标准回收率在９１．４％－１０５％之间。     

丁基罗丹明B.四溴荧光素双荧光剂萃取荧光法测定镓

１引言本文在选择性、灵敏度较高的丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）甲苯萃取荧光法测定镓的基础上，调ｐＨ值使ＧａＣｌ４ＢＲＢ三元络合物解析，ＢＲＢ进入水相。加入与ＢＲＢ颜色相近的四溴荧光素（ＴＢＦ），形成的ＢＲＢ２·ＴＢＦ再被甲苯萃取，萃取液中加入等体积正丁醇后进行测定。由于离子对（ＢＲＢ２·ＴＢＦ）中双荧光剂的叠加效应，使方法具有较高的灵敏度，检出限由原方法的０．３μｇ／Ｌ降为０．１μｇ／Ｌ，用于矿样中镓的测定，结果满意。２实验部分２．１仪器与试剂岛津ＲＦ－５４０荧光分光光度计；ｐＨＳ－３Ｃ型精密ｐＨ计（上…     

碘化物-结晶紫-聚乙烯醇体系分光光度法测定自来水中痕量二氧化氯

在稀磷酸介质中，二氧化氯（ＣｌＯ２）氧化Ｉ离子形成 Ｉ３配阴离子，Ｉ３进一步与结晶紫（ＣＶ）阳离子形成离子缔合物［ＣＶ］［Ｉ３」。在聚乙烯醇存在下，该离子缔合物最大吸收波长λｍａｘ位于５５２ ｎｍ处，摩尔吸光系数ε＝２５ × １０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，对 ＣｌＯ２的检出限为 ０．６ μｇ／Ｌ，线性范围是 ０．６～２８０μｇ／Ｌ。加入适量 ＫＦ溶液可消除自来水中Ｆｅ（Ⅲ）的干扰。方法对μｇ／Ｌ级ＣｌＯ２ 的测定有较好的选择性，可成功地用于自来水样品分析。     

流动注射—阳离子交换预富集—ICP—AES法在线分析磷矿中钙,镁,铝,铁 …

用７３２型强酸性阳离子交换树脂分离富集,并与改进的流动注射（双流路）相结合,建立了新型、高效的流动注射－阳离子交换预富集－ＩＣＰ－ＡＥＳ在线分析体系。研究了酸度、流速、淋洗剂浓度等的选择、共存离子的干扰情况并应用于矿样的分析。Ｃａ,Ｍｇ,Ａｌ,Ｆｅ各元素的检出限分别为０．９μｇ／Ｌ,０．６μｇ／Ｌ,５．５μｇ／Ｌ,１．４μ／Ｌ;１０次测量的相对标准偏差分别为３．４４％,１．５３％,１．６０％,２．     

铂—钯共显色衍生络合物的高效液相色谱研究

研究了Ｐｄ（Ⅱ）和４，４＇－二（二乙氨基）苯硫酮（ＢＤＰＴＫ）共显色所生成的Ｐｔ（Ⅱ）络合物，于Ｎｕｃｌｅｏｓｉｌ Ｃ８柱上，用含３×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ ＣＳＡ和０．０２ｍｏｌ／Ｌ ＨＡｃ－ＮａＡｃ（ｐＨ３．５）的乙腈－丙酮－水（７２：５：２３，Ｖ／Ｖ）作流动相（１．０ｍｌ／ｍｉｎ）分离并检测。Ｐｔ的校正曲线的线性范围为０．２～３．０μｇ／ｍｌ，Ｐｔ检测限为０．７ｎｇ。此方法已应用于抗癌药物顺铂     

Cu(Ⅱ)-CV-PO_2~(3-)体系的2.5次微分极谱研究及其应用

在ｐＨ４．１醋酸盐缓冲溶液及１００℃加热条件下，痕量铜（Ⅱ）对结晶紫（ＣＶ）（Ｅｐ＝－０．６５Ｖ）氧化次亚磷酸钠的缓慢反应有很强的催化作用，采用固定时间法借自来水冷却中止反应，拟定了测定铜的催化反应－伏安法，线性范围为３～６０ｎｇ／ｍＬＣｕ，检出限为１ｎｇ／ｍＬＣｕ，方法应用于植壮素中铜的分析，获得较好结果．