NMR研究HDI与水的加成产物N-100结构

用NMR研究了六次甲基二异氰酸酯与水的加成产物N－100的结构．结果表明：N－100中含有脲基、缩二脲基、双缩二脲基、三聚体异氰脲基、异氰酸酯和氨基等基团，是一种以氢原子为交联点、胺和异氰酸酯为端基的具有复杂网络结构的多异氰酸酯．一维核磁谱及二维化学位移相关谱不但分辨出4种羰基，还确定了氮上5种不同取代结构的分子链连接情况．通过建立理论模型，准确地定量描述了N－100的网络结构．     

1,6-六亚甲基二异氰酸酯自聚产物的结构表征

用IR与NMR表征了用醋酸钾为催化剂时 1,6 六亚甲基二异氰酸酯 (HDI)自聚产物的结构 .结果表明 ,自聚主产物是三聚体异氰脲酸酯 ,主要含有三聚体异氰脲基、异氰酸根 ,同时含有由杂质带来的微量氨基甲酸酯、脲基甲酸酯基、取代脲基、缩二脲基 .一维核磁谱及二维化学位移相关谱分辨出 7种羰基 ,一种NCO基 ,确定了氮上 8种不同取代结构的分子链连接情况 .通过建立理论模型 ,定量地描述了自聚产物的结构 .     

N—（4,6—二甲氧基嘧啶—2—基）—N‘—磷酰基脲类衍生物的及生？…

利用二氯磷酰基异氰酸酯与４，６－二甲氧基－２－氨基嘧啶的加成反应合成了中间体Ｎ－（４，６－二甲基嘧啶－２－基）－Ｎ’－二氯代磷酰基脲，Ⅰ与２倍的醇或胺反应得到对称双取代磷酸基脲类化合物Ⅱａ－Ⅱｉ，Ⅰ与１倍的受反应得到氯代磷酰基脲类化合物Ⅲａ－Ⅲｅ，再与Ⅰ１倍的醇反应则得到不对称双取代磷酰基脲类化合物Ⅳａ－Ⅳｇ。     

四氢呋喃／环氧乙烷共聚醚与N—100固化反应机理（I）：NMR…

采用高分辨核磁共振方法研究聚醚聚氨酯脲反应体系中四氢呋喃／环氧乙烷共聚醚和固化剂Ｎ－１００及催化剂之间的相互作用。结果表明共聚醚的羟基和Ｎ－１００的异氰酸酯基团之间存在相互作用，能够形成一种相对稳定的络合物。催化剂二月桂酸二丁基锡（ＤＢＴＤＬ）能与共聚醚的羟基氧络合，从而使羟基氢活化；催化剂三苯基铋（ＴＰＢ）及其乙氧基取代的衍生物与共聚醚羟基氢之间存在弱氢键作用。其强度随ＴＰＢ乙氧基衍生物的碱性增     

Lewis酸催化1,4—脱水—2,3—二—氧—（对迭氮基苯甲基）—α—D—核糖 …

在低温下用三氟化硼乙醚催化１，４－脱水－二－氧－（对迭氮基苯甲基）－α－Ｄ－核糖（ＡＤＡＢＲ）的阳离子选择性开环聚合反应，首次合面了具有１，５－开环α－结构的聚合物。单体ＡＤＡＢＲ由１，４－脱水－α－Ｄ－核糖在ＤＭＦ溶剂中与对溴甲基迭氮基苯反应获得。聚合物的结构由比旋光度、＾１Ｈ－ＮＭＲ和＾１３Ｃ－ＮＭＲ及ＩＲ谱确认。用五氟化锑为催化剂则得到了同时含有α－呋喃单元和β－吡喃单元混合结构的聚合物。研     

新型吡唑甲酰脲类化合物的合成及其生物活性

５－氯－１，３－二甲基吡唑－４－甲酰基异氰酸酯同胺类化合物反应，合成了２３个新型吡唑甲酰脲类化合物，其化学结构经ＩＲ、１ＨＮＭＲ、ＭＳ和元素分析确证。所有化合物均具有一定的杀菌活性，部分化合物具有较好的杀虫活性。     

N-(取代苯基)-2-(对氯苯氧乙酰基)氨基脲的合成与表征

以无机碱为催化剂，用不同的Ｎ－（聚代基）三氯乙酰胺与对氯苯氧乙酰肼反应，首次合成了３种新的取代氨基基脲化合物Ｎ－（取代苯基）－２－（对氯苯氧乙酰基）氨基脲，产率７１％以上。     

Lewis酸催化1,4-脱水-2,3-二-氧-(对迭氮基苯甲基)-α-D-核糖的选择性开环聚合反应

在低温下用三氟化硼乙醚催化１，４－脱水－２，３－二－氧－（对迭氮基苯甲基）－α－Ｄ－核糖（ＡＤＡＢＲ）的阳离子选择性开环聚合反应，首次合成了具有１，５－开环α－结构的聚合物。单体ＡＤＡＢＲ由１，４－脱水－α－Ｄ－核糖在ＤＭＦ溶剂中与对溴甲基迭氮基苯反应获得。聚合物的结构由比旋光度、１Ｈ－ＮＭＲ和１３Ｃ－ＮＭＲ及ＩＲ谱确认。用五氟化锑为催化剂则得到了同时含有α－呋喃单元和β－吡喃单元混合结构的聚合物。研究了催化剂及其用量、聚合反应时间对聚合反应的影响，讨论了聚合反应机理。为研究１，４－脱水－２，３－二－氧－（对迭氮基苯甲基）－α－Ｄ－吡喃核糖的聚合活性以及便于测试迭氮基的含量对聚合物光刻性能的影响，还初步研究了单体ＡＤＡＢＲ与１，４－脱水－２，３－二－氧－苯甲基－α－Ｄ－吡喃核糖（ＡＤＢＲ）的共聚反应。从共聚物的结构分析可以认定共聚物具有１，５－α－结构，并且单体１，４－脱水－２，３－二－氧－苯甲基－α－Ｄ－吡喃核糖在实验条件下具有较高的活性。     

N—取代三氯乙酰胺合成N,N“—多亚甲基双（N‘—（4—氯苯基）脲

通过Ｎ－取代三氯乙酰胺与不同的脂肪二胺反应，合成了５种新的Ｎ，Ｎ”－多亚甲基双（Ｎ’－（４－氯苯基）脲（ＡｒＮＨＣＯＮＨ（ＣＨ２）ｎＮＨＣＯＮＨＡｒ，ｎ＝２～６，Ａｒ＝４－ＣｌＣ６Ｈ４）其结构经元素分析，ＨＮＭＲ和ＩＲ证实。     

N－取代三氯乙酰胺合成N，N″－多亚甲基双［N′－（4－氯苯基）］脲

通过Ｎ－取代三氯乙酰胺与不同的脂肪二胺反应，合成了５种新的Ｎ，Ｎ″－多亚甲基双［Ｎ′－（４－氯苯基）］脲［ＡｒＮＨＣＯＮＨ（ＣＨ２）ｎＮＨＣＯＮＨＡｒ，ｎ＝２～６，Ａｒ＝４－ＣｌＣ６Ｈ４］，其结构经元素分析、１ＨＮＭＲ和ＩＲ证实     

N—磷酰化二肽的分光光度法测定

利用双缩脲试剂，在可见光区建立了Ｎ－磷酰化二肽、二肽以及磷酰化多肽的分光光度定量分析方法。在经典的双缩脲分光光度法的实验条件下，观察到Ｎ－磷酰化二肽、二肽与双缩脲试剂的复合物的最大吸收波长均为６２０ｎｍ及Ｎ－磷酰基对二肽有很强的增色作用。     

1,5—二（2—氨基苯氧基）—N—苯基—3—氮杂戊烷的合成

合成了１，５－二（２－氨基（或硝基）苯氧基）－Ｎ－苯基－３－氮杂戊烷。对它们的结构作了元素分析、红外光谱、核磁共振谱及质谱鉴定。     

N-5-(1H-1,2,4-三唑基）-N'-芳甲酰基脲的合成与生物活性

以5-氨基-1H-1，2，4-三唑-3-羧酸与酰基异氰酸酯反应，合成了15个新的N- 5-（1H-1，2，4-三唑基）-N'-芳甲酰基脲，用核磁共振氢谱、红外光谱和元素分 析确证了其结构，并进行了室内生物活性测试。生测试验证明部分酰基脲类化合物 具有良好的植物生长调节活性，其中N-5（3-羧基-1，2，4-三唑基）-N'-o-氯苯甲 酰基脲、N-5-（3-羧基-1，2，4-三唑基）-N'-o-溴苯甲酰基脲和N-5-(3-羧基-1， 2，4-三唑基）-N'-p(或m)-甲基苯甲酰基脲具有优良的生长素活性。     

异佛尔酮二异氰酸酯自聚产物的~(13)C-NMR研究

研究了用季铵盐N,N,N-三甲基-N-(2-羟基乙基)-氢氧化铵为催化剂时异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)自聚产物的合成,用13C-NMR1、H-NMR、不失真地极化转移增强(DEPT)1、3C-1H异核远程相关(HMBC)实验表征了产物结构.结果表明,自聚产物是三聚异氰酸酯,主要含有三聚体异氰脲基、异氰酸根.一维核磁谱及二维化学位移相关谱分辨出两种羰基,确定了氮上4种不同取代结构的分子链连接情况.对自聚产物的碳谱图进行了全归属.     

一种合成共轭高分子——聚（N,N—二甲基苯胺）的新方法

利用一种新的合成方法，首次合成了侧链带有强推生基力的聚苯衍生物－－聚（Ｎ，Ｎ－二甲基苯胺），初步研究了中间产物的形成及这种固相聚合反应的适宜条件，并通过元素分析、红外、ＨＮＭＲ及紫外光谱对聚合产物进行了结构表征。     

N—取代苯基N′—（6—苯并噻唑基）脲类化合物的合成

为了寻找具有植物细胞激动素活性的新化合物,以苯并噻唑和取代苯胺为原料,将取代苯脲基引入到苯并噻唑的６－位上,合成了７个Ｎ－取代苯基Ｎ′－（６－苯并噻唑基）脲类化合物,它们的结构经元素分析、ＩＲ和＾１ＨＮＭＲ确定,７个化合物的合成收率分别为７４％,７６％,８５％,８２％,７０％,７３％和７２％。     

薄层光密度法测定低含量的N—（α—萘基）咔唑和N—（β—萘基）咔唑

测定了光诱导ＳＲＮ１反应生成的Ｎ－（α－萘基）咔唑和Ｎ－（β－萘基）。光化学反应产物用硅胶板展开，外标法定量，测定波长２８８ｎｍ斑点的线性范围０～２μｇ，回收率１００．５％，相对标准偏差４．８％，Ｎ－（α－萘基）咔唑含量＜１％，Ｎ－（β－萘基）咔唑含量２．２６％。     

聚全氟丙醚油微观结构的研究

聚全氟丙醚油是一种新型的性能独特的润滑油。本实验采用~（１９）Ｆ－ＮＭＲ波谱法，结合~１Ｈ－ＮＭＲ和ＭＳ法，较详细地研究了油品微观结构。由谱线的化学位移和强度归纳出不同链节结构的分布，同时阐明了端基结构。     

恶霉灵为活性组分的聚合杀菌剂的合成

由3－羟基－5－甲基异恶唑（恶霉灵）与甲苯1，4－二异氰酸酯合成了3－（ 3′－异氰酸酯基－4′－甲基苯胺基羰基）氧基－5－甲基异恶唑，以苯乙烯－马 来酸酐的交替共聚物为化学载体，经乙二胺搭桥合成了以恶霉灵为活性组分的聚合 杀菌剂。用IR光谱，^1H NMR、质谱和元素分析等表征了化学结构，讨论了影响反 应的因素。     

N－丙烯酰基－N＇－苯基脲及其衍生物的合成与聚合反应

以三种合成路线分别合成了含有脲键的一类单体，Ｎ－丙烯酰基－Ｎ’－苯基脲（ＡＰＵ）、Ｎ－甲基丙烯酰基－Ｎ’－苯基脲（ＭＰＵ）、Ｎ－甲基丙．烯酰基－Ｎ’－对甲苯基脲（ＭＴＵ），通过单体的自由基聚合与共聚合，制备了均聚物和共聚物，经ＩＲ、１Ｈ—ＮＭＲ表征和ＴＧＡ、ＤＳＣ测定．