meso－四（4－甲基－3－磺基苯）卟啉分光光度法测定痕量钯的研究

本文研究了Ｐｄ（Ⅱ）与ｍｅｓｏ－四（４－甲基－３－磺基苯）卟啉（Ｔ（４Ｍ３ＳＰ）Ｐ）的显色反应在表面活性剂十二烷基磺酸钠（ＳＤＳ）和抗坏血酸存在下，ｐＨ４８的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，沸水浴加热，Ｐｄ（Ⅱ）与Ｔ（４Ｍ３ＳＰ）Ｐ形成１∶１（Ｍ∶Ｌ）配合物配合物最大吸收波长４１４ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝２０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１钯量在０－２．２５μｇ／１０μＬ范围内符合比耳定律本法应用于催化剂中痕量钯的测定，结果满意     

联苯胺-H_2O_2-HRP伏安酶联免疫分析体系测定植物病毒TMV和TRSV

提出了联苯胺－Ｈ２Ｏ２－辣根过氧化物酶（ＨＲＰ）伏安酶联免疫分析体系测定植物病毒烟草花叶病毒（ＴＭＶ）和烟草环斑病毒（ＴＲＳＶ）的新方法。ＨＲＰ标记的羊抗兔酶标记抗体ＩｇＧ－ＨＲＰ可以催化Ｈ２Ｏ２氧化联苯胺的反应,其氧化产物在Ｂｒｉｔｏｎ－Ｒｏｂｉｎｓｏｎ（ＢＲ）缓冲溶液中在－０．６２Ｖ（ＳＣＥ）左右产生灵敏的线性扫描二阶导数伏安峰,可以测定ＩｇＧ－ＨＲＰ。根据ＩｇＧ－ＨＲＰ与植物病毒及其抗血清的免疫反应,可以间接测定植物病毒。本法测定ＴＭＶ的检出限为０．２５ｎｇ／ｍＬ,线性范围为０．２５～５０００ｎｇ／ｍＬ;测定ＴＲＳＶ的检出限为１．５ｎｇ／ｍＬ,线性范围为１．５～３０００ｎｇ／ｍＬ;测定ＴＭＶ烟草病叶澄清液的最高稀释比为１∶１００００。检测灵敏度高于酶联免疫吸附显色光度法（ＥＬＩＳＡ）     

EO／THF无规共聚醚结构研究（Ⅱ）──NMR方法研究溶剂配合物与溶液行为

用１Ｄ－ＮＭＲ和２Ｄ－ＮＭＲ方法研究了ＥＯ／ＴＨＦ共聚醚（ＴＥＯ）的溶液行为。ＴＥＯ在浓溶液状态，其溶液浓度不仅使谱峰化学位移值增减，而且使峰型发生较大的变化。当改变温度时，~（１３）ＣＮＭＲ谱在高场区有如同溶剂化效应的过程，实验结果表明：浓度与温度使ＴＥＯ溶液分子内部结构发生变化。２Ｄ－ＮＯＥＳＹ实验表明：在低浓度情况下，ＴＥＯ分子易与活泼氢溶剂生成配合物，分子间偶极－偶极相互作用受温度和浓度的影响。     

EO／THF无规共聚醚结构研究（II）—NMR方法研究溶剂配合物与溶…

用１Ｄ－ＮＭＲ和２Ｄ－ＮＭＲ方法研究了ＥＯ／ＴＨＦ共聚醚（ＴＥＯ）的溶液行为，ＴＥＯ浓溶液状态，其溶液浓度不仅使谱峰化学位移值增减，而且使峰型发生较大的变化，当改变温度时，ＣＮＭＲ谱在高场区有如同溶剂化效应的过程，实验结果表明，浓度与温度使ＴＥＯ溶液分子内部结构发生变化，２Ｄ－ＮＯＥＳＹ实验表明：在低浓度情况下，ＴＥＯ分子易与活泼氢溶剂生成配合物，分子间偶极－偶极相互作用受温度和浓度的影响。     

水相中丁基锡化合物同时衍生／萃取气相色谱／火焰光度检测方法研究

本文建立了水相中丁基锡化合物的衍生／萃取一步进行气相色谱／火焰光度检测的方法，探讨了溶剂，氮气流速，温度及火焰条件对分离及测定的影响，获得了理想的分离及检测条件。检出限分别为一丁基锡（ＭＢＴ）及二丁基锡（ＤＢＴ）０．２５ｎｇ，三丁基锡（ＴＢＴ）及四丁基锡（Ｂｕ４Ｓｎ）０．５ｎｇ；线性范围０－８ｎｇ，相对标准偏差小于４％。     

步冷曲线法——对凝固点降低测定摩尔质量的改进

要测量溶剂和溶液的凝固点之差,对于纯溶剂如图1(a)所示,凝固点是在一定时间内固定不变。但对于溶液,除温度外还有溶液浓度的影响。当晶体生成,放出的凝固热使体系温度回升,由于不断析出溶剂晶体,溶液的浓度逐渐增大,凝固点会逐渐降低。因此,凝固点不是一个恒定值。以前通常把回升到最高点的温度作为凝固点,由于这时已有溶剂晶体析出,所以溶液浓度已不是起始浓度,该凝固点也已不是原浓度的凝固点。由图1(b)可以看出,这时的凝固点比实际凝固点要低,以此数值计算出的ΔTf要大于真值,最后计算出的摩尔质量要小于真值。建议测出步冷曲线,按图1(…     

半导体凝固点测定仪的研制及其应用

为了配合物理化学实验“凝固点降级法测定萘的摩尔质量”,研制出半导体制冷凝固点测定仪,实现了凝固点测定和摩尔质量计算的自动化,解决了老式实验装置存在的问题。通过对环己烷凝固点和萘摩尔质量的测定,验证了该仪器的可靠性,同时还探讨了搅拌速率和冷阱的温度变化对凝固点测定值的影响。     

新显色剂N—烯丙基—N′—（氨基对苯磺酸钠）硫脲与金（Ⅲ）的显色反应

介绍了一种用新合成的显色剂Ｎ－烯丙基－Ｎ′－（氨基对苯磺酸钠）硫脲（ＡＳＡＴ）光度法测定微量金（Ⅲ）的方法。在ｐＨ３５～５５的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲体系中，该试剂和金（Ⅲ）形成一种稳定的水溶性配合物，其组成为ｎ（Ａｕ３＋）∶ｎ（ＡＳＡＴ）＝１∶２，配合物的最大吸收峰位于２９８６ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为１１４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ａｕ３＋量在７２～５６８μｇ／Ｌ服从比尔定律，相关系数ｒ＝０９９９３。将该法应用于金矿石中微量金的测定，获得满意的结果。     

用新荧光试剂7-(2,4-二羟基-5-羧基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸荧光法测定镁

研究了新荧光试剂７－（２，４－二羟基－５－羧基苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸（ＤＨＣＢＡＱＳ）与镁形成配合物的荧光性能，在ｐＨ９０的硼砂缓冲介质中，试剂与镁形成１∶１配合物，其λｅｘ／λｅｍ＝３５８ｎｍ／５０２ｎｍ。镁（Ⅱ）含量在０～４８０μｇ／Ｌ范围内呈良好线性关系，检测限为３７μｇ／Ｌ，据此建立测定痕量镁的新方法，并应用于矿样及血清中痕量镁（Ⅱ）的测定，结果满意。     

蜂蜜中四环素族抗生素残留量的薄层色谱测定法

残留在蜂蜜中的四环素族抗生素在经Ｓｅｐ－ＰａｋＣ１８小柱固相萃取处理后，用高效正相薄层色谱予以分离，喷雾显色后用紫外灯进行定性分析；使用双波长薄层扫描仪进行定量测定。在蜂蜜中的添加量为００５０×１０－３、０１０×１０－３及０２０×１０－３时，强力霉素（ＤＣ）、土霉素（ＯＴＣ）和四环素（ＴＣ）的回收率分别为９１６％～１００３％、８４５％～１０３１％和７７０％～１０３２％。该法的测定低限可达到１０－３μｇ。     

水相中金属铜表面生成亚铜—邻菲罗啉配合物的反应

本文研究了零价铜在邻菲罗啉水溶液中的反应。当溶液敞露于空气并存在有机阴离子Ｘ－时，例如苯甲酸盐（Ｂｚ）、对甲基苯磺酸盐（Ｔｓ）等，铜的表面生成了致密的反应产物的薄层，经ＩＲ、ＵＶ／ＶＩＳ、ＭＳ和元素分析证明了该薄层为相当纯的亚铜的邻菲罗啉配位化合物，结构为［Ｃｕ（ｐｈｅｎ）２］＋Ｘ－。在乙醇／甲苯混合溶剂中得到了表面反应产物的晶体［Ｃｕ（ｐｈｅｎ）２］（ＣＨ３Ｃ４Ｈ６ＳＯ３）Ｃ２Ｈ５ＯＨ，并用Ｘ－ｒａｙ测得了结构。本工作表明溶液中的ＣｕⅡ离子抑制Ｃｕ０氧化成ＣｕⅠ而影响反应层的形成，同时又促进ＣｕⅠ氧化成ＣｕⅡ的过程     

二烷基磷（膦）酸钠盐萃取体系的相行为

用二烷基磷（膦）酸钠盐ＮａＡ作为阴离子表面活性剂，测定了ＮａＡ－醇－油－水体系Ｗ／Ｏ型微乳液中水的增溶量，用类三元相 图单相微乳区，测定了ＮａＤＴＭＰＰ－ＨＤＴＭＰＰ－煤油－水（含Ｎａ２ＳＯ４）体系相的变化，并讨论了溶剂、醇、温度、含盐量等对相行为的影响。     

溶胶-凝胶制备技术与新型催化材料Ⅳ.用新的化学镀饰过程制备钯金属复合膜

提出钯金属复合膜制备的一种新化学镀饰过程，由衬底活化和金属自催化沉积两个主要步骤构成．一般的化学镀饰过程用Ｐｄ（Ⅱ）／Ｓｎ（Ⅱ）溶液的氧化还原反应活化目标衬底；新的化学镀饰过程是应用溶胶－凝胶技术活化目标衬底，从而明显地简化了镀饰过程．用新的化学镀饰过程制得的钯金属复合膜避免了Ｓｎ杂质；在温度３１４～４５０℃和膜两侧的压力差００２～０１０ＭＰａ的实验条件下，对氢的选择性（氢氮分离系数）为２０～１３０，氢的渗透速率为００５～２４ｃｍ３／（ｃｍ２·ｓ）．     

吸附络合物体系的示波分析

Ｉｎ（Ⅲ）在ｐＨ４５７ＨＡｃＮａＡｃ０．１％ＶＣ０．０６％ＨＣｕＰ溶液中，用示波计时电位法可获得良好示波图，其切口电位为Ｅ＝０９０（Ｖｓ．ＳＣＥ），切口高度与Ｉｎ（Ⅲ）浓度在８００×１０－７～１４×１０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内成正比，检出限可达５０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ吸附络合物组成为Ｉｎ（Ⅲ）：铜铁试剂（ＨＣｕｐ）＝１∶１，条件稳定常数为５９×１０３     

镓,铟与酸性铬深蓝络合物吸附波的研究及其应用

在醋酸盐缓冲溶液中，用单扫示波极谱法分别获得了镓（Ⅲ）、铟（Ⅲ）与酸性铬深蓝灵敏的络合物吸附波。两个波的峰电位分别为－０５１Ｖ和－０６３Ｖ（ｖｓＳＣＥ），镓（Ⅲ）的线性范围为７２０×１０－７～７４６×１０－６ｍｏｌ／Ｌ；铟（Ⅲ）为１７４×１０－７～４８８×１０－６ｍｏｌ／Ｌ。作者研究了该电极反应机理。该法用于矿石中镓、铟的测定，结果满意。     

高效液相色谱法测定2-氨基萘-6-磺酰甲胺及其杂质

研究了一种同时测定２－氨基萘－６－磺酰甲胺及其杂质（２－氨基萘,２－乙酰氨基萘－６磺酸,２－氨基萘－６－磺酸和２－乙酰氨基萘－６－磺酰甲胺）含量的高效液相色谱法。采用ＨｙｐｅｒｓｉｌＢＤＳ Ｃ１８色谱柱,０．２％四丁基铵高氯酸盐（ＴＢＡＰＣ）／乙腈／３６％乙酸（６０：３８：２,Ｖ／Ｖ／Ｖ）为流动相,柱温３０℃,在流速为１ｍＬ／ｍｉｎ时,上述５种物质在２０ｍｉｎ内实现了基线分离。本方法快速、准确,适     

2．5次微分溶出伏安法测定水中痕量铜

报告了测定痕量铜的一种新方法。在０．０１ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－ＮａＡｃ溶液中，铜和乙醛酸缩氨基硫脲（ＧＡＴＳＣ）形成的配合物产生一很灵敏的还原峰，峰电位是－０．３３Ｖ（ｖｓ·ＳＣＥ），铜的浓度在１．０×１０－８～２．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内成直线关系，检测限为３．０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ，该法用于测定水中痕量铜，结果令人满意。     

1─（2─吡啶偶氮）─2─萘酚─6─磺酸衍生化反相高效液相色谱法测定铁、钴、镍

本文研究了水溶性试剂１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚－６－磺酸（ＰＡＮ－Ｓ）与铁（Ⅱ）、钴（Ⅱ）和镍（Ⅱ）之螯合物的衍生和液相色谱分离条件。在Ｎｏｖａ－ＰａｋＴＭＣ１８柱上，用含１０ｍｍｏｌ／Ｌ的ｐＨ５．０的醋酸－醋酸钠缓冲溶液的甲醇－水溶液（５０：５０，Ｖ／Ｖ）作流动相，溴化四丁基铵（ＴＢＡ·Ｂｒ）作离子对试剂，流动相流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ，在５５０ｎｍ波长处进行光度检测。在Ⅱｍｉｎ内用高效液相色谱分离测定了Ｆｅ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）和Ｎｉ（Ⅱ）与ＰＡＮ—Ｓ的螯合物，提出了离子对反相高效液相色谱快速分离测定痕量铁、钴、镍的新方法。信噪比（ＳＮＲ）为２时，检测下限分别为０．０４３、０．００７和０．０１２ｍｇ／Ｌ。     

溶剂甲醇过程的溶剂选择

溶剂甲醇过程的溶剂选择至关重要。本文筛选了三乙二醇二甲醚（ＴＲＩＧＬＹＭＥ）作为溶剂，测定了甲醇在溶剂中的溶解度及活度系数。在本文的研究条件下，甲醇的溶解特性符合亨利定律，以实验数据回归，亨利系数Ｈ＝０．３７４３ｅｘｐ（－３０１３．６／Ｔ）ＭＰａｍ＾３ｍｏｌ＾－１。通过与其他溶剂比较后可以得出：按甲醇在不同溶剂中的溶解度大小排序：ＴＧＩＧＬＹＭＥ〉ＴＥＧＤＭＥ〉Ｓｑｕａｌａｎｅ〉ＶｅｓｔｏｗａｘＳ     

基体溶液pH值对基体辅助激光解吸电离质谱法测量结果的影响

研究了基体溶液的ｐＨ值对基体辅助激光解吸电离（ＭＡＬＤＩ）的影响，分别测定了从强酸至强碱不同ｐＨ值的α－氰基，４－羟基肉桂酸水溶液的紫外吸收谱，并分别用作基体测定细胞色素Ｃ的相对分子质量。结果显示除按常规配制的基体溶液（ｐＨ＝２５）在激光波长３５５ｎｍ处有强紫外吸收外，其他ｐＨ＝１０、ｐＨ＝８０、ｐＨ＝１００的溶液皆没有吸收，而相对分子质量测定结果是ｐＨ＝１０和ｐＨ＝２５两种溶液可得到质量良好的谱图。而ｐＨ＝８０和１００的两种溶液则得不到谱图，作者还以溶液化学规律，及基体辅助激光解吸电离的机理，对结果进行了讨论。