高频红外碳硫分析仪对碳化硅质耐火材料中高含量碳化硅的测定

采用高频红外碳硫分析仪对高含量的碳化硅质耐火材料中的碳化硅含量进行分析。通过大量的条件实验,详尽地分析了影响测定结果的各种因素,并确定了实验的最佳条件。采用高含量的碳化硅C-2号标准样品以及碳化硅含量确定的样品1#对分析结果进行校正。分别校正后碳化硅的测定值为81.74%和81.67%。通过化学分析方法进行比对(81.70%),测定结果准确、可信。     

多元线性回归同时测定钙镁的研究及应用

用多元线性回归电位滴定法，同时测定两种金属离子的混合溶液并加以应用，讨论了测定原理和实验方法，选择了最佳条件，将其应用于自来水和石灰石中钙镁的测定，结果可达到化学分析准确度的要求。对批量样品的分析具有省时省力的特点，是很有应用前景的方法。     

熔片制样-X射线荧光光谱法同时测定石灰石及白云石中主、次、微量成分

采用熔融制样,以四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(12:22)作为熔样体系,硝酸锂和碘化铵分别作为氧化剂和脱模剂,建立了石灰石及白云石中Ca,M g,Al,Fe,K,M n,Na,Si,Ti,P,S等11种元素的熔片制样-波长色散X射线荧光光谱法。选择石灰石、白云石有证标准物质及碳酸钙基准物质,并将其按一定比例人工配制成系列标样,建立了检测的校准样品体系。采用较大的稀释比与未知烧失量校正相结合的办法,无需对样品烧失量进行校正,简化了分析步骤。应用变化的理论α系数法校正,有效克服基体效应的影响。精密度实验表明,各组分测定结果的相对标准偏差在0.22%~9.0%(n=11)之间。选择石灰石和白云石标准物质进行准确度实验,测试结果与标示值一致。     

非晶态镍硼酸盐结构的EXAFS研究(英文)

由摩尔比分别为1:2和1:8的NiCl2·6H2O和Na2B4O7·10H2O作为反应物,合成两种非晶态镍硼酸盐,同时通过水热法合成β-Ni(OH)2.化学分析和热重-微商热重法(TG-DTG)分析结果确定两种非晶态镍硼酸盐的分子组成分别为NiO·0.8B2O3·4.5H2O和NiO·B2O3·3H2O.激光拉曼(Raman)实验结果表明镍硼酸盐样品中主要存在的硼氧阴离子为B3O3(OH)52-和B2O(OH)62-.同步辐射扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)方法对样品进行结构解析,通过数据拟合给出样品中Ni原子周围近邻配位原子种类、配位数以及原子间距离.用不同晶体结构作为标准对两种非晶态镍硼酸盐进行拟合的结果表明,样品中Ni原子周围局域结构与Ni3B2O6晶体(ICSD No.31387)中的吻合较好.Ni原子周围配位原子为O、B和Ni,对于NiO·0.8B2O3·4.5H2O,配位数分别为5.7、3.8和3.8,配位距离分别为0.208、0.263和0.311 nm;对于NiO·B2O3·3H2O,配位数分别为6.0、4.0和4.0,配位距离分别为0.207、0.262和0.310 nm.     

O2/CO2气氛下石灰石煅烧与硫化反应研究

富氧燃烧技术是一种能够综合控制燃煤污染物排放的新型洁净燃烧技术。本文对O2/CO2气氛下煤燃烧流化床条件下的石灰石煅烧分解特性进行了热力学分析，并与热重试验结果进行了对比，得出石灰石的起始分解温度随O2/CO2气氛中CO2分压比的增大而增加，但增幅减小。结合小型流化床试验装置上煅烧与硫化反应过程中的石灰石样品的孔结构特性和可视化SEM分析，得出空气气氛和O2/CO2＝20/80气氛在煅烧与硫化反应过程中的孔结构特性差异很大：反应温度为1 123 K时，空气气氛下石灰石迅速分解，比表面积、孔隙率增大，硫化反应发生后孔堵塞导致比表面积、孔隙率减小；1 123 K的煅烧温度还不足以使O2/CO2＝20/80气氛下的石灰石分解，硫化反应过程中还伴随着石灰石的煅烧分解。     

X射线荧光光谱法测定黑龙江省有机碳含量较高样品中的硅、铝、铁等元素

通过事先对有机碳含量较高的样品进行高温灼烧,计算其烧失量,再将灼烧后的样品经专用熔剂熔融制样后,经X射线荧光光谱仪测定,能够有效地去除因有机质含量高导致的分析结果的偏差,而且较湿法化学分析节省时间。实验结果表明,该方法的分析结果与湿法化学分析结果偏差很小,准确度较直接压片分析有了大幅提高。     

离子交换—电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰石中的微量磷

本文介绍一种用ICP-AES法测定难熔材料石灰石中微量磷的方法。样品用HF-HNO_3-HCIO_4混合酸分解后,用阳离子交换树脂分离除去共存的金属离子,含磷溶液经浓缩后用ICP-AES法进行测定。本法用于测定含磷量为数十微克/毫升的石灰石样品,平行测得结果的相对标准偏差在2～3％之间,加入回收率为96～102％。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定石灰石中5种氧化物含量

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定石灰石样品中5种氧化物氧化镁(MgO)、三氧化二铁(Fe_2O_3)、二氧化硅(SiO_2)、氧化锰(MnO)、三氧化二铝(Al2O3)含量的方法。先将样品与无水碳酸钠和四硼酸钠高温熔融后,再用盐酸进行消解可以很好地溶解石灰石样品。选择Mg285.21nm、Fe 238.20nm、Si 251.61nm、Mn 257.61nm、Al 396.15nm为分析谱线,采用空白校正的方法校正基体的影响。在选定的实验条件下,各元素标准曲线的线性相关系数均不小于0.999,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在1.8%～2.4%,各测定元素的加标回收率也在94%～105%。按照实验方法将各元素测定结果与5种国家标准测定方法得出的结果进行比对,准确度、精密度、回收率均在理想范围内。结果表明,所建立的方法可以满足石灰石中5种元素联测的要求,并且更加快速、准确。     

配合物[Fe(CTS)2]·5SO4·7H2O的热分解动力学

研究了壳聚糖对Fe2+的吸附行为,并进行了条件优化,得到了较为理想的合成产物.通过红外光谱和紫外光谱进行了表征,进而用化学分析、元素分析确定了配合物的组成,并利用TG-DSC分析,采用常用的22种机理函数,对非等温动力学数据进行了线性回归拟合处理,求得了配合物主要分解阶段热动力学最可机理函数和动力学参数(E和A).     

X射线荧光光谱法快速测定灰岩样品中主、次量组分

采用粉末压片制样,利用岛津1800型X 射线荧光光谱分析仪,对石灰石、白云石等灰岩类标准物质拟合校准曲线,建立了 X 射线荧光光谱法(XRF)同时测定石灰石、白云石样品中主次量组分(SiO₂、Al₂O₃、TFe₂O₃、MgO、CaO、K₂O、Na₂O、MnO、P)的快速分析方法。通过试验确定了样品粒度要达到74μm以下,30t压力下制片。通过灼烧减量对SiO₂、Al₂O₃、TFe₂O₃、MgO、CaO 含量进行校正,根据其含量与强度的对应关系绘制校准曲线,采用经验系数法可减小元素间的增强-吸收效应。对灰岩类试样进行精密度考察,各组分含量的相对标准偏差 RSD＜2%;对石灰石和白云石标准样品和实际样品进行准确度考察,测定值与标准推荐值或传统方法的测定值一致。