气相色谱法测定痕量氟方法的研究

气相色谱法测定有机硅化合物中的痕量氟是60年代末发展起来的,1967年Bock和Semmer^[1]用三乙基氯硅烷等有机硅化合物萃取,用半饱和NaHCO₃反萃测定氟,并建议可用GC法直接测定三乙基氟硅烷,1968年Fressen等^[2]用气相色谱法测定氟,近20年来,气相色谱法测定氟在环境监测、卫生防疫等方面得到应用^[3,4]。     

气相色谱法测定食品中己二酸

建立了气相色谱/氢火焰离子化检测器同时测定6种食品中己二酸含量的方法.该方法通过加酸助溶,采用乙酸乙酯提取食品样品中的己二酸,浓缩后再用硅烷化试剂进行衍生化处理.考察了温度、时间及衍生化试剂用量对己二酸硅烷化衍生效果的影响.以庚二酸内标法定量测定,定量限为5 mg/kg,在5～600 μg/mL范围内呈良好线性关系,相...     

气相色谱法测定作业场所空气中溴苯

用活性炭管采集空气中溴苯,二硫化碳解吸经改性聚乙二醇20M（FFAP）色谱柱分离,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。     

气相色谱法测定工作场所空气中的四氢呋喃和吡啶

四氢呋喃被广泛用于表面涂料、保护性涂料、油墨、萃取剂和人造革的表面处理等，其沸点低，极易挥发，在空气中容易爆炸。工业上使用的吡啶，有强烈刺激性，能麻醉中枢神经系统，人体吸入浓度过高时，轻者有欣快或窒息感；重者意识丧失、强直性痉挛、血压下降等。因此对工作场所空气中的四氢呋喃和吡啶进行检测越来越引起人们的关注。     

毛细管柱气相色谱法同时测定工作场所空气中7种有机物

采用气相色谱法同时测定工作场所空气中7种有机物,即正己烷、正辛烷、乙酸甲酯、正壬烷、三氯甲烷、1,2-二氯丙烷及1,2-二氯乙烷。用活性炭管按GBZ 159-2004中规定吸附采样。将采样后的活性炭置于二硫化碳1.0mL中,解吸30min。选用FFAP毛细管色谱柱进行分离,采用氢焰离子化检测器(FID),温度为250℃,分离中用程序升温,外标法定量,检出限(3S/N)在0.2~2.0mg·L-1之间。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在91.2%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.27%~0.69%之间。     

大口径毛细管柱气相色谱法直接测定工作场所空气中丙烯酰胺

以水为吸收液采集工作场所空气样品中的丙烯酰胺,采用大口径毛细管柱气相色谱法直接测定吸收液中丙烯酰胺的含量,采用HP-INNOWAX色谱柱(30m×0.53mm,1.00μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。丙烯酰胺的质量浓度在0.050～3.00mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.014mg·L~(-1)。对丙烯酰胺标准溶液进行测定,测定值的日内相对标准偏差(n=6)为1.0%～2.1%,日间相对标准偏差(n=6)为1.3%～2.2%。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为93.0%～102%。     

气相色谱法测定作业场所空气中的黑索金

本文报道用毛细管气相色谱电子捕获鉴定器测定作业场所空气中黑索金（ＲＤＸ）含量的新方法在优化的实验条件下，ＲＤＸ在０４０１８．０ｍｇ／Ｌ范围内可进行定量分析，检测限为０．０８ｍｇ／Ｌ，变异系数为３．９８．２％（ｎ＝６），样品回收率在９０％以上     

毛细管气相色谱法测定工作场所空气中3种多环芳烃

采用毛细管气相色谱法测定工作场所空气中3种多环芳烃(萘、萘烷和四氢化萘)的含量。样品采用活性炭管采集,二硫化碳解吸20min,用DB-FFAP毛细管气相色谱柱分离,火焰离子检测器检测。3种多环芳烃在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.05~0.5 mg·L-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在89.3%~97.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.2%~5.4%之间。     

气相色谱法测定工作场所空气中的毒死蜱

建立气相色谱测定工作场所空气中毒死蜱的方法。采用硅胶管采集空气样品,丙酮溶剂解吸,用气相色谱工作曲线法测定毒死蜱的含量。在采样体积为4.5 L,解吸体积为1.0 m L的条件下,空气中毒死蜱的含量在0.022~2.2μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 5,检出限为0.002μg/L。加标回收率为99.4%~97.3%,测定结果的相对标准偏差为4.6%~6.0%(n=6)。该方法适合测定工作场所空气中的毒死蜱。     

气相色谱法测定水及空气中的苯胺和硝基苯

采用大口径毛细管色谱柱和氮磷检测器(NPD)建立了水及空气中苯胺及硝基苯的定量分析方法,线性范围0 ~ 80μg /L,检测下限1μg /L,重现性好,结果令人满意。     

液相色谱法测定环氧氯丙烷工业中间体中的己二酸

建立了液相色谱仪测定环氧氯丙烷工业中间体中己二酸含量的方法。样品采用甲醇-10mm01／L磷酸缓冲液（体积比5：95）溶液提取,C18固相萃取柱净化,紫外检测器检测,外标法定量。己二酸在100～2000mg／L范围内线性良好,相关系数大于0．9999,按10s／Ⅳ计算,己二酸定量限为25．0mg／kg。添加回收率为91．1％～112．2％．测定结果的相对标准偏差为4．7％～7．9％（n=5）。该方法简单快速,回收率高,重现性好,满足工业分析要求。     

高效液相色谱法测定生物催化法生产中的己二酸

己二酸是一种重要有机化合物,具有强极性和离子性的特点,由于在210 nm以上有弱的紫外吸收,故用气相色谱(GC)或高效液相色谱(HPLC)直接分离测定均有一定困难。为此,本文从研究乙酸缓冲溶液中己二酸-铜络合物的紫外吸收光谱出发,建立了高效液相色谱紫外检测己二酸的方法。通过实验确定了最优色谱条件。本法测定己二酸的线性相关系数为0.998,回收率为97.5%,检出限为0.32 mg/mL。此方法可用于监测生物催化法生产的己二酸,优化生产条件。     

水吸收气相色谱法测定环境空气中丙烯醇

建立气相色谱法测定环境空气中丙烯醇的方法。用蒸馏水吸收环境空气中的丙烯醇,以DB–624色谱柱(30 m×0.53 mm,3μm)为分离色谱柱,用氢火焰离子化检测器检测丙烯醇的含量。当采样体积为30 L时,丙烯醇的检出限为0.01 mg/m~3,样品加标回收率为93.0%~97.4%,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=7)。该方法前处理简便,分析灵敏度高,分析过程中避免了有机溶剂的使用,无二次污染,适用于环境空气中丙烯醇的监测。     

气相色谱法测定丙烯酸研究

利用气相色谱法对测定丙烯酸进行了较系统的研究。考察了丙烯酸中的阻聚剂和其它成分的气相色谱条件。本法一次进样可同时测定丙烯酸中各组分和阻聚剂,大大节省了检测时间,为工业生产丙烯酸提供了一种快速、有效的测定方法。     

二维离子色谱法测定精己二酸中痕量硝酸根离子

建立二维离子色谱法测定精己二酸中痕量硝酸根离子含量的方法。第一维采用去离子水作为流动相,经过Ion Pac ICE–AS1色谱柱将精己二酸中的硝酸根离子和己二酸进行预分离,分离出来的硝酸根富集于Ion Pac TAC–ULP1浓缩柱上。以淋洗液发生器产生的不同质量浓度的氢氧化钾溶液作为淋洗液,将富集柱上的硝酸根淋洗下来,经第二维Ion Pac AS17–C色谱柱进行分离,以抑制型电导检测器测定硝酸根离子的含量。精己二酸中硝酸根离子的质量浓度在2.0~50.0μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好线性,线性相关系数r20.999,检出限为0.10μg/L,测定结果的相对标准偏差小于1.5%(n=7),加标回收率为98.0%~105.0%。该方法操作简单,灵敏度、准确度高,选择性好,能够准确测定精己二酸中痕量硝酸根离子的含量。     

居室空气中甲醛的气相色谱法分析

建立了测定居室空气中甲醛的衍生气相色谱法。方法的检测限为０．０２ｍｇ／Ｌ（水溶液）,当采气量为１０Ｌ时,最低检出浓度为０．０１ｍｇ／ｍ３（居室空气）,变异系数为４．１％～６．５％,回收率为７１．０％～９０．４％。     

气相色谱法测定环境空气中的丙烯酸酯类

建立环境空气中7种丙烯酸酯类的气相色谱测定的方法。将活性炭吸附管与大气采样器连接,在0.5L/min流量下采集空气样品20 min,采样后的活性炭用1.0 mL二氯甲烷解吸,以氢火焰离子化为检测器,气相色谱法测定7种丙烯酸酯类的含量。结果表明,7种丙烯酸酯类的质量浓度在1~100μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999 5,当采样体积为10 L时,方法检出限为0.010~0.017 mg/m~3。各组分平均空白加标回收率为84%~120%,测定结果的相对标准偏差为2.2%~15.0%(n=6)。该方法样品处理简单,精密度与准确度高,检出限低,抗干扰,便于在实验室推广和应用。     

Determination of Isobutanol in Phosphoric Acid by Gas Chromatography

Isobutanol in phosphoric acid was detected by gas chromatography with a flame ionization detector. Samples with high content (>100 μg/ml) of isobutanol were diluted with a n-pentanol aqueous solution and the diluted solutions were directly injected into the GC column for the determination of isobutanol. For lower content samples, isobutanol was preconcentrated by vacuum distillation or CCl₄ extraction followed by activated alumina adsorption. In whole GC measurements, n-pentanol was used as an internal standard. The flame ionization detector is capable of detecting quantities of isobutanol as small as 5×10^?8g. With preconcentration, isobutanol at the concentration of 0.4 μg/ml or lower can be determined.     

气相色谱法测定环己烷中甲酸

提出了测定环己烷中甲酸含量的气相色谱法,采用热导池检测器,癸二酸/GDX103不锈钢填充柱(2m×2mm),优化了色谱条件,测得检出限(3S/N)为11 0 mg·kg-1,甲酸的质量浓度在10.0～100.0 g·L-1范围呈线性关系,测得加标回收率在96.0%～104.3%之间,对20.0,100.0 g.L-1甲酸标准测定7次,相对标准偏差分别为3.2%和1.9%,符合环己烷工艺中甲酸含量测定的技术要求.