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脉冲溶出伏安法中汞膜碳纤维电极性能的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用脉冲阳极溶出伏安法,研究了汞膜碳纤维电极测定痕量金属离子的行为,并与汞膜玻碳电极和悬汞电极进行了系统的对比,显示了碳纤维电极在静止态溶液、极稀溶液、有机溶液和双电极体系中具有特殊的优越性。本文对该电极的制作,预处理和实际测试条件进行了探讨。 相似文献
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铕离子掺杂类普鲁士蓝复合汞膜电极的制备及溶出分析特性 总被引:3,自引:1,他引:2
在铕离子掺杂类普鲁士蓝(Eu-PB)修饰的玻碳电极表面电沉积汞膜,制备了一种新型化学修饰复合汞膜电极GC/Eu-PB/MFE.研究了修饰层厚度、镀汞方式和汞膜成长过程对复合汞膜形成的影响.以Pb2+和Zn2+为探针离子,对复合汞膜电极和常规玻碳汞膜电极的氢过电位值、表面活性物质的影响、汞膜稳定性和金属离子的溶出伏安行为等进行了对比研究.同时,应用该电极结合示差脉冲阳极溶出伏安法对环境水样中的痕量Pb2+进行了测定.结果表明,Pb2+在该复合汞膜电极上的阳极溶出峰电流与其质量浓度在0.8 ~250 μg/L范围有良好的线性关系(r=0.999 5,n=12),检出限为0.2 μg/L,加标回收率为98% ~102%.用该法对国家铅标准物质溶液对比测定,数据的重复性和准确性均令人满意. 相似文献
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用汞电极的溶出伏安法测定铊有很高的灵敏度。Начаев曾将铊电积在石墨电极上然后溶出,但认为效果不如汞电极。铊在玻碳电极上直接电积后的溶出法尚未见报导。鉴干玻碳电极在结构上与一般石墨电极不同,表面致密光亮,溶液不会渗入电极内部,因而不易沾污。玻碳电极只要处理得好,可以获得较好的重现性。同时不使用汞,可减少实验室汞的污染。在0.10M磷酸氢二钠溶液中,pH在7~9之间,电积电位-1.40V (vs NAg/AgCl)。 相似文献
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阳极溶出伏安法是在一适当的电位将痕量金属离子预电解富集在汞滴或汞膜电极之后,再以逆向扫描电压氧化被还原的金属,然后根据电流-电位曲线测定金属离子浓度的方法。Janger最近研究了预电解富集后化学氧化工作电极时的电位-时间特性,并将此技术称为电位溶出分析。这种技术引起了人们的注意并设计出一些专用仪器。今年美国Pit-tsburgh分析化学会也介绍了这种新仪器。原理在一含Hg(Ⅱ)和溶于汞的金属离子M(n)的除氧溶液中,用恒电位器加一适当负的电位于玻碳电极,反应 相似文献
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阳极溶出伏安法测定痕量汞的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
痕量汞的测定方法有很多[1 ] 。原子吸收法虽然具有较高的灵敏性 ,但是仪器设备昂贵 ,分析步骤较繁琐。近年来 ,化学修饰电极阳极溶出伏安法在对汞痕量分析方面的研究报道也不少[2~3] ,测定的检测限一般在 1 0 - 6~ 1 0 - 9g·ml- 1 ,但它容易产生记忆效应 ,洗脱不良。本文以玻碳电极为工作电极 ,在HCl NaCl Cd2 +中 ,示差脉冲阳极溶出伏安法 (DPS)测定痕量汞 ,汞的平均回收率达80 %。1 实验部分1 1 主要仪器与试剂PAR— 384极谱仪 (美国 ) ;三电极系统 :工作电极为玻碳电极 ,参比电极为Ag/AgCl电极 ,对电极为… 相似文献
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预镀铋膜阳极溶出伏安法测定废水中微量铅和镉 总被引:3,自引:0,他引:3
本文采用预镀铋膜法修饰玻碳电极,并用该电极对废水中微量铅和镉同时进行了阳极溶出伏安法测定,研究了预镀铋膜测定铅和镉的条件。实验结果表明:铅和镉在铋膜电极上可得到灵敏的电位溶出峰,峰高和溶出电位与汞膜电极法相近,使用预镀铋膜电极可避免使用汞电极带来的环境污染。 相似文献
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玻炭电极除在溶出分析中获得广泛应用外,还没有应用到常规极谱分析中。鉴于常规极谱中所用的滴汞电极容易造成汞对环境的污染,拟以玻炭球银膜电极代替常规极谱中的滴汞电极进行了试验,并应用于试样中铜、镍、锌的测定,结果满意。一、电极的镀膜玻炭球电极要获得好的重现性和宽裕的工作电压范围,其表面处理则十分重要,一般须在表面镀成银膜和汞膜使用。实验表明,银膜电极只能在无Cl~-、I~-、Br~-、S~(2-)、CrO_4~(2-)等的底液中测定锑、铋、铜、铅、镉、镍、锌等元素,这样的底液成分有乙酸-乙酸钠、酒石酸-酒石酸钠等;而且溶样时不能用盐酸。如果要使玻炭电极能够象滴汞电极一样对底液的适应性广,则要在镀银的表面进而镀汞。 相似文献
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电位溶出时间方程式及其实验验证 总被引:1,自引:0,他引:1
本文推导了溶出过渡时间与各种实验参数的关系式.在玻碳汞膜电极和玻碳电极上实验了金属离子的价态、氧化剂的种类和浓度、支持电解质浓度、溶液的粘度、明胶、电极面积、汞膜厚度及温度等各种实验参数对溶出过渡时间的影响.对某些二价和三价离子以及还原电位较正的一价离子,实验结果基本与导出的表示式一致,但对一价铊离子实验值与计算值偏差很大,其原因尚待研究. 相似文献
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水中痕量汞的半微分阳极溶出分析 总被引:4,自引:0,他引:4
本文提出了测定痕量汞的半微分阳极溶出伏安法。玻碳电极用2,2’-联吡啶乙醇溶液进行修饰后再电镀—层金膜。支持电解质为0.1mol/HCl,修饰电极的重现性和灵敏度优于未修饰电极。讨论了予电解电位、予电解时间、电极转速和支持电解质的影响。溶出峰高与汞浓度在0.2~60ng/ml范围内呈良好线性关系,检测下限为0.11ng/ml。本法已用于自来水、雨水和深井水中汞的测定,获得满意结果。 相似文献
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高纯铝中ppm级镉、铅、铜杂质的测定,现普遍采用悬汞电极或铂球镀银沾汞电极阳极溶出法测定。本文利用玻碳电极导电性好,灵敏度高和氢的超电势高等优点,与阳极溶出法连用,解决了在一般试验室中可靠的测定高纯铝中ppb级镉、铅、铜杂质的问题。试验证明方法的灵敏度,镉为3.6×10~(-9)M, 相似文献
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铜和铋分別检测的方法已有一些报道。A.Mizuikc等曾用玻碳电极阳极溶出法同时测定锆棉中的铜和铋,但操作复杂,不易掌握。碳纤维吸附某些痕量金属离子能改变其性能,因此,定量测定碳纤维吸附层中痕量铋等元素具有重要的意义。本文用玻碳汞膜电极差示脉冲阳极溶出伏安法,进行了碳纤维中痕量铜和铋的同时测定,并对测定条件进行了研究。本法简便易行,灵敏度高。电解30分 相似文献
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目前电位溶出法常用的工作电极为汞膜电极,常用的氧化剂为溶解氧或汞(Ⅱ)和铬(Ⅵ)。在伏安溶出法中,采用金膜电极仅用于碲、砷、汞、锗等离子的测定,在电位溶出法中也有报导,但就地镀金膜电极电位溶出法尚未见记载。我们经过研究,成功地采用就地镀金的金膜电极对铜、铋、锑、铅进行了测定,蓝对该方法的机理进行了定量推导和探讨。本文进一步用就地镀金膜电极对锡进行了测定,溶液中的Sn(Ⅳ)和Sn(Ⅱ)首先被还原富集于金膜 相似文献
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贵金属元素电分析化学研究(Ⅶ)——CCX富集、分离-阳极溶出伏安法测定金 总被引:1,自引:0,他引:1
阳极溶出伏安法(ASV)测定金,多采用石墨电极,碳糊电极和玻碳电极。除后者有较高灵敏度外,多数非但处理电极较麻烦,而且常需采用活性炭吸附或萃取分离等手续,如此诸多不便。作者曾用巯基棉选择富集后,在0.36M柠檬酸钠+0.5MNaCl+7.5×10-6MHg(Ⅱ)(pH=5.4)支持电解质中,用玻碳电极ASV同时测定了贵金属样中的Au和Pd。 相似文献
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我县有大小醋厂数十家,为了对全县生产食醋中的铅进行监测,寻找一种方便、快速的测定方法十分必要。我们用MP-1型溶出分析仪对食醋中微量铅进行测定,取得满意结果。该法具有操作简便、快速、灵敏度高、准确度好等优点,适合大批样品分析。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 MP-1型溶出分析仪 JCZ-A型旋转玻碳电极 饱和甘汞电极和铂电极 微量进样器:0.5~5μl(上海医用激光仪器厂),误差小于5%。 镀汞液:用硝酸汞配成含汞40mg·L~(-1)的1%硝酸溶液 铅标准液;10.0μg·ml~(-1) 试剂均为分析纯;试验用水为石英亚沸蒸馏水 1.2试验方法 1.2.1 玻碳电极预镀汞膜 相似文献
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铅是对人体有害的元素。因此测定铅是环保、卫生、食品等部门的重要课题。本文是用银汞膜电极阳极溶出伏安法测定水中痕量铅。阳极溶出伏安法,是极谱分析中较新的方法,在这方面,国内外发表了许多研究报告和综述。本文所用银汞膜固体电极的制备方法,参考了Iseal的工作,并作了改进。由于我们使用了大面积银汞膜电极,并用内电解法 相似文献
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