Semiquantitative estimation of the mycotoxins citrinin, Ochratoxin A, Aflatoxin M1 and penicillic acid on thin-layer chromatograms with a grey scale

Summary Spots of citrinin, ochratoxin A, aflatoxin M₁ and penicillic acid on thin-layer chromatograms can be semi-quantitatively estimated by using a grey scale, commonly used in photo laboratories. The detection limits are 0.01 g for citrinin, 0.006 g for ochratoxin A, 0.002 g for aflatoxin M₁ and 0.01 g for penicillic acid. Standard curves for these mycotoxins are given.

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Halbquantitative Bestimmung der Mycotoxine Citrinin, Ochratoxin A, Aflatoxin M₁ und Penicillinsäure auf Dünnschicht-Chromatogrammen mit Hilfe eines Graukeils

Zusammenfassung Mit Hilfe eines in Photolabors gebräuchlichen Graukeils können dünnschicht-chromatographische Flecke der obengenannten Mycotoxine halbquantitativ bestimmt werden. Die Nachweisgrenzen betragen 0,01 g für Citrinin, 0,006 g für Ochratoxin A, 0,002 g für Aflatoxin M₁ und 0,01 g für Penicillinsäure. Eichkurven werden angegeben.

     

Differential pulse polarography of some herbicides derived from 2,4-dichlorophenoxyacetic acid

Summary A method has been developed for the differential pulse polarographic determination of 2,4-D, 2,4-DP, MCPA and MCPP residues in irrigation waters. The method involves a chloroform extraction of acidified water samples, back extraction into alkali solution and a further extraction of the acidified residue into chloroform. Subsequently, the residues are nitrated and the herbicide concentration is determined by differential pulse polarography. The determination limits of the method were found to be 30 g/l for 2,4-D and MCPA and 40 g/l for 2,4-DP and MCPP.

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Differential-Puls-Polarographie einiger von 2,4-Dichlorphenoxyessigsäure abgeleiteter HerbicideII. Bestimmung von Herbicidrückständen in Berieselungswasser

Zusammenfassung Ein Verfahren wurde ausgearbeitet zur Bestimmung von 2,4-D, 2,4-DP, MCPA und MCPP in Berieselungswasser. Die Methode umfaßt eine Chloroformextraktion der angesäuerten Probe, Rückextraktion in alkalische Lösung, erneute Chloroformextraktion der wieder angesäuerten Lösung, Nitrierung und anschließende puls-polarographische Bestimmung. Noch 30 g/l 2,4-D und MCPA sowie 40 g/l 2,4-DP und MCPP können erfaßt werden.

Dedicated to Prof. Dr. E. Blasius on his 60th birthday     

Production of certified reference material

Summary Carbon has been determined in 31 European reference steels in the range of 11–2561 g/g C, using an absolute calibration method.High-purity calcium carbonate was used as the calibration material and weighing was carried out by means of a balance with extremely small weighing error. Both synthetic calibration samples and test samples were processed alternatingly under identical conditions, and the analyses were completed in the shortest possible time.In 28 of the cases examined, results were lower than the certificate values, by an average of 27 g/g. The interval of uncertainty of the accuracy was 6 g/g (probability 99%).

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Herstellung zertifizierter ReferenzmaterialienGenaue Bestimmung von Kohlenstoff in Stählen im Bereich von 11–2561g/g

Zusammenfassung Die Kohlenstoffgehalte von 31 europäischen zertifizierten Referenzstählen im Arbeitsbereich von 11–2561 g/g Kohlenstoff wurden durch absolute Eichung überprüft.Die hinreichende Reinheit des Eichmittels Calciumcarbonat wurde sichergestellt und ein Wägesystem mit einem hinreichend kleinen Wägefehler benutzt.Das gleiche Verhalten von synthetischen Eichproben und Analysenproben im Analysenprozeß wurde hergestellt und beide Probearten wechselweise unter konstanten Systembedingungen innerhalb kürzester Zeitspanne untersucht. In 28 der untersuchten Fällen wurden im Mittel um 27 ppm tiefere Werte gefunden als in den Zertifikaten angegeben. Das Unsicherheitsintervall der Richtigkeit der gefundenen Werte lag mit einer Wahrscheinlichkeit von 99% im Mittel bei 6 g/g.

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Abbreviations CRM Certified reference material - ppm g/g The author thanks Mr. E. Weichert for his excellent direction of the practical work.     

Eine neue photometrische Zinnbestimmungsmethode mit Bromwasserstoffs?ure

Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß konzentrierte Bromwasserstoffsäure mit Zinn-(IV)-bromid eine Gelbfärbung ergibt. Das Absorptionsmaximum dieser Färbung erstreckt sich von 200–330 m. Photometrische Messungen mit dem Filterphotometer Elko II mit Hilfe der Quecksilberliniengruppe bei 366 m (UV-Kondensor II, Quecksilberbrenner und Filter S 38E) haben ergeben, daß eine exakte photometrische Zinnbestimmung möglich ist. Die Extinktion der Lösung ist von der Konzentration der Bromwasserstoffsäure abhängig, so daß es erforderlich ist, bei gleichbleibender Bromwasserstoffsäurekonzentration zu arbeiten. Sehr kleine Mengen Phosphorsäure stören nicht, während Salz- und Schwefelsäure abwesend sein müssen. Die Färbung ist sofort nach dem Auffüllen mit Bromwasserstoffsäure konstant und bleibt dies auch tagelang. Das LAMBERT-BeERsche Gesetz ist sehr streng im Bereich von 8 g Zinn/ml bis 1200 g Zinn/ml unter den gewählten Reaktions- und Meßbedingungen erfüllt.     

Atomic-absorption spectrophotometric determination of ultramicro amounts of selenium(IV) and total selenium in sulphuric acid

Summary Ultramicro amounts of selenium in sulphuric acid are determined by a new atomic absorption spectrophotometric method. Selenium(IV) is directly determined ater extraction into toluene with an aromatic o-diamine and addition of nickel(II) prior to atomization; the determination of total selenium (0, IV and VI) needs a treatment of the sample with selected oxidizing and reducing agents.In the studied samples, total selenium (0.003–0.022 g of Se in 1 ml sulphuric acid) is present only in the tetravalent state. The detection limit of the method is 0.003 g of selenium.

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Atomabsorptions-spektralphotometrische Bestimmung von Ultramikromengen Selen(IV) und Gesamtselen in Schwefelsäure

Zusammenfassung Selen(IV) kann direkt bestimmt werden nach Toluolextraktion der mit einem aromatischen o-Diamin behandelten Lösung und Zusatz von Nickel(II). Die Bestimmung von Gesamtselen (0, IV, VI) erfordert eine Vorbehandlung mit Perchlor- bzw. Salpetersäure und Wasserstoffperoxid. Die Nachweisgrenze des Verfahrens beträgt 0,003 g Se. In den untersuchten Proben war das Gesamtselen (0,003–0,022 g/ml) nur als Se(IV) vorhanden.

     

Bestimmung von Ascorbinsäure auf Grund ihrer in einem Landolt-System ausgeübten reduzierenden Wirkung

Zusammenfassung Im Bromat-Jodid-Ascorbinsäure-System hängt die Zeit, die bis zur Jodausscheidung vergeht, von der Konzentration der Ascorbinsäure ab. Unter entsprechenden Versuchsbedingungen ist die Reaktionszeit proportional der Ascorbinsäurekonzentration. Danach kann die Ascorbinsäure sowohl mit Hilfe der Simultankomparationsmethode, als auch chronometrisch bestimmt werden. Die Genauigkeit ist ± 3% im Bereich von 5 bis 300g/5 ml. Die Grenzen der Bestimmung sind 1g bzw. 1000g Ascorbinsäure in 5 ml.

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Determination of ascorbic acid on the basis of its reducing action in a landolt system

Summary In the bromate-iodide-ascorbic acid system, the time that elapses until the iodine appears is dependent on the concentration of the ascorbic acid. Under appropriate experimental conditions, the reaction time is proportional to the ascorbic acid concentration. Accordingly, the ascorbic acid may be determined with the aid not only of the simultaneous comparison method but also chronometrically. The precision is ± 3% in the 5–300g/5 ml range. The limits of the determination are 1g and 1000g ascorbic acid in 5 ml respectively.

     

Determination of propanil in rice, potatoes and water by HPLC

Summary A simple and specific quantitative HPLC method for the analysis of propanil residues in rice, potatoes and water is described. The method is based on simple extraction steps, column clean-up, HPLC separation using a reversed phase column (RP-C18) and UV-detection. With this analytical system, propanil residues can be detected at the 5 ng/g level in rice and potatoes and at the 1 ng/ml level in water. Recovery rate in the range of 0.005–1 g/g is 87.3±6.9% in rice and 85.4±8.2% in potatoes and in the range of 0.001–10 g/ml 95.2±13% in water.

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Bestimmung von Propanil in Reis, Kartoffeln und Wasser durch HPLC

Zusammenfassung Eine einfache HPLC-Methode zur quantitativen Trennung und zum Nachweis der Propanilrückstände in Reis, Kartoffeln und Wasser wird beschrieben, mit der noch Mengen im ppb-Bereich erfaßbar sind. Das Verfahren besteht aus einem Extraktionsschritt, Aufreinigung auf einer Kieselgelsäule, der Trennung der Rückstände auf einer Umkehrphase (RP-C18) und der UV-Detektion. Die Methode gestattet im Bereich von 0,005–1 g/g eine Wiederfindungsrate von 87,3±6,9% in Reis, von 85,4±8,2% in Kartoffeln und im Bereich von 0,001–10 g/ml eine Wiederfindungsrate von 95,2±13% in Wasser.

     

Dosage de micro quantités de cuivre bivalent par précipitation en picrate de cupritétrammine

Résumé On propose une méthode de dosage de microquantités de cuivre-II par précipitation sous forme de picrate de cupritétrammine. Cette méthode est fondée sur la précipitation du cuivre-II en présence d'un excès de picrate de sodium en milieu ammoniacal et sur le dosage colorimétrique de l'acide picrique résiduel après extraction sous forme de picrate de bleu de méthylène.Cette méthode permet le dosage de 1 à 10 g de cuivre-II, avec une erreur maximale de ± 5%.La présence des cations zinc (jusqu'à 200g), argent (jusqu'à 500g), cobalt (jusqu'à 50g), cadmium (jusqu'à 100g), nickel (jusqu'à 20,g) et chrome (jusqu'à 50 g) ne gêne pas le dosage.Cette méthode peut servir à doser le cuivre dans les cendres végétales.

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Summary A method is suggested for the determination of micro amounts of copper(II) by precipitation as the picrate of cupritetrammine. This method is based on the precipitation of the copper(II) in the presence of an excess of sodium pierate in an ammoniacal milieu and on the colorimetric determination of the residual picric acid, after extraction in the form of the picrate of methylene blue. This procedure permits the determination of from 1 to 10g of Cu(II) with a maximum error of ± 5%.The determination is not impaired by the presence of the cations: zinc up to 200 g), silver (up to 500g), cobalt (up to 50g), cadmium (up to 100g), nickel (up to 20g), and chromium (up to 50g).This method may be employed for determining copper in vegetable ashes.

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Zusammenfassung Bin Verfahren zur Bestimmung von Mikromengen Kupfer(II) durch Fällung als Kupfertetrammin-Pikrat wird vorgeschlagen. Es beruht auf der Fällung von Kupfer in Gegenwart überschüssigen Natriumpikrats in ammoniakhaltiger Lösung und der kolorimetrischen Bestimmung der restlichen Pikrinsäure nach Extraktion als Methylenblaupikrat. 1 bis 10g Cu(II) lassen sich mit einem maximalen Fehler von ± 5% bestimmen. Die Anwesenheit von < 200g Zn, < 500 g Ag, < 50g Co, < 100g Cd, < 2°g Ni und < 50g Cr stört die Bestimmung nicht. Das Verfahren eignet sich zur Bestimmung von Kupfer in Pflanzenasehen.

     

Determination of nitrate in natural waters by flow-injection analysis

Summary Nitrate was determined in natural water samples by flow-injection spectrophotometry. It was reduced to nitrite with copperized cadmium and the nitrite thus produced reacted with p-aminoacetophenone and m-phenylenediamine. The limit of detection was about 1.5 g l^–1 for sample injections of 650 l. The sampling rate was about 40 samples h^–1 and the relative standard deviation was above 1% for 0.1–0.3 mg l^–1 nitratenitrogen. Nitrite present in the sample was determined separately and subtracted.

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Nitratbestimmung in natürlichen Wässern mit Hilfe der Fließinjektions-Analyse

Zusammenfassung Nitrat wird bei dieser Methode mit Hilfe einer Cu/Cd-Reduktionssäule zu Nitrit reduziert, das mit p-Aminoacetophenon und m-Phenylendiamin zur Reaktion gebracht wird. Die gebildete Verbindung wird spektral-photometrisch gemessen. Die Nachweisgrenze beträgt etwa 1,5 g/l bei injizierten Probevolumina von 650 l. Der Probendurchsatz beträgt 40/h. Die relative Standardabweichung liegt über 1% bei 0,1–0,3 mg/l Nitrat-Stickstoff. Vorhandenes Nitrit wird gesondert bestimmt und abgezogen.

     

The electronic structure and spectrum of the silver(I)perchlorate-pyridine complex

The absorption spectrum of the silver perchlorate-pyridine system was measured in acetonitrile and ethanol in the wavelength region of 180 m to 400 m. It was found that the solution exhibits a new shoulder in the 210 m region characteristic for the 11 complex, in addition to the absorption maxima at 196 m and 253 m which correspond, respectively, to the L _a and L _b bands of pyridine. From the concentration dependence of the absorption intensity of this shoulder, the equilibrium constant for 11 complex formation was determined to be 108 l/mole at 26 °C. Furthermore, we studied theoretically the electronic structure of this complex by the method of the localized orbital model, the effect of the solvation energy upon the charge-transfer configurations being taken into account. The theoretical results show that the new absorption band at 207.5 m has to considerably great extent the character of a charge-transfer type excitation.

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Zusammenfassung Das Absorptionsspektrum des Systems AgClO₄-Pyridin in Acetonitril- und Äthanol-Lösung wurde im Bereich von 400-180 m vermessen. Es treten Absorptionsmaxima bei 196 und 253 m auf, die der L _a -bzw. L _b -Bande des Pyridins entsprechen; daneben eine Schulter bei 207 m als Charakteristikum des 11-Ag⁺-Pyridin-Komplexes. Aus der Konzentrationsabhängigkeit der Intensität dieser Schulter folgt als Gleichgewichtskonstante der Komplexbildung k=108 l/Mol (26 °C), aus der Temperaturabhängigkeit H=4,5 kcal/Mol, S=–6 Cl in guter Übereinstimmung mit polarographischen Ergebnissen. Weiterhin wurde die Elektronenstruktur mit der Methode der Moleküle in Molekülen unter Berücksichtigung von Solvatationseinflüssen untersucht. Danach ist die neue Schulter als Ladungsübergangsbande zu klassifizieren.

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Résumé Mesure du spectre d'absorption du système AgClO₄-Pyridine en milieu acétonitrile ou éthanol dans le domaine 400-180 m. On obtient des maxima d'absorption vers 196 et 253 m correspondant aux bandes L _a et L _b de la pyridine; un épaulement vers 207 m est caractéristique du complexe 11-Ag⁺-Pyridine. D'après la variation de l'intensité de cet épaulement avec la concentration on obtient comme constante d'équilibre du complexe k=100 l/Mol (26 °C), et à partir de la variation avec le température H=4,5 kCal/Mol, S=–6 Cl, en bon accord avec les résultats polarographiques. De plus la structure électronique est étudée à l'aide de la méthode des molécules dans les molécules en considérant les effets de solvatation. On en déduit le caractère de bande de transfert de charge de cet épaulement.

     

Gas-chromatographische Analyse von Kohlenwasserstoffen in der Au?enluft nach Probenahme mit dem Tieftemperaturgradientenrohr

Zusammenfassung Es wird über ein gas-chromatographisches Verfahren zur Bestimmung von Alkanen, Alkenen und Aromaten in der Außenluft berichtet, bei dem die Probenahme an Tenax GC oder Carbopack mit Hilfe eines Tieftemperaturgradientenrohres erfolgt und die Analyse unter Einsatz eines Doppelsäulensystems in Verbindung mit zwei Flammenionisationsdetektoren durchgeführt wird. Eingehende Untersuchungen zum Verhalten der Substanzen bei der Probenahme zeigen, daß die Trocknung der Probeluft mit Magnesiumperchlorat das Ergebnis nicht beeinflußt und für Kohlenwasserstoffe mit drei oder mehr C-Atomen keine auf Durchbruch zurückzuführenden Substanzverluste zu befürchten sind. Bei einem Probenahmevolumen von 51 Luft können 2 g Substanz/m³ gut bestimmt werden. Für Außenluft-Konzentrationen von 45 g Benzol/m³, 95 g Toluol/m³ und 35 g n-Pentan/m³ betrugen die Standardabweichungen 3,5, 6,0 bzw. 3,6 g/m³. Bei leichter Modifikation des Systems ist mit derselben Probenahmevorrichtung die gleichzeitige Bestimmung von Kohlenwasserstoffen mit einem Flammenionisationsdetektor und von Organohalogen Verbindungen mit einem Elektroneneinfangdetektor möglich.

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Gas-chromatographic analysis of hydrocarbons in ambient air with cryogenic sampling

Summary A method is described for the gas-chromatographic determination of alkanes, alkenes and aromatics in ambient air. The hydrocarbons are trapped by cryogenic sampling using Tenax GC or Carbopack as adsorbing material and are analyzed in a two-column system equipped with two flame-ionization detectors. A detailed examination of the sampling procedure shows that drying the air with magnesium perchlorate does not affect the results, and losses of substances due to break-through need not be reckoned with for hydrocarbons with three and more carbon atoms. In a 51 air sample 2 g/m³ of hydrocarbons can be determined readily. The standard deviations for benzene, toluene and n-pentane were 3.5, 6.0 and 3.6 g/m³ at ambient air concentrations of 45, 95 and 35 g/m³. A slight modification of the system which includes the combined use of a flame-ionization detector and an electron-capture detector permits the simultaneous determination of hydrocarbons and halogenated hydrocarbons.

     

Quantitation of polychlorinated biphenyl (PCB)-residues after hydrodechlorination to biphenyl using liquid chromatography with UV-detection

Summary A method for the determination of polychlorinated biphenyls (PCB's) via the dechlorination to biphenyl by LiAlH₄ in dodecane has been developed. The use of a high pressure liquid Chromatograph, monitoring with an UV-detector at 248 nm and a 7 m Silicagel column with more than 5000 theoretical plates for biphenyl increased the sensitivity of the dechlorination method remarkably. It is now comparable in sensitivity to the perchloration methods, i.e. the detection limit is at 100 ng absolute for PCB's. Overall yields better than 90% have been obtained, when using standard solutions containing 0,1–20 g absolute of PCB Clophen A 30 or A 60.The DDT-group, chloro-naphthalines and polychloro-terphenyls can be determined simultaneously with the polychloro-biphenyls by the same procedure.

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Quantifizierung von Rückständen der polychlorierten Biphenyle (PCB) durch Hydrodechlorierung zum Biphenyl und Flüssig-Chromatographie mit UV-Detektion

Zusammenfassung Polychlor-biphenyle (PCB) lassen sich mit LiAlH₄ in Dodecan zum Biphenyl hydrodechlorieren. Das Biphenyl kann nach Hochdruckflüssig-Chromatographie (Säule: Merck Hibar, Si60, 7 m, Bodenzahl 5000, Länge 25 cm, Elutionsmittel: n-Heptan) mit UV-Detektion bei 248 nm bestimmt werden. Für die Derivatisierungsreaktion wurden bei Mengen von absolut 0,1–20 g PCB (Clophen A 30 oder A 60) Ausbeuten besser als 90% bestimmt. Die Nachweisgrenze für Derivatisierung, Trennung und Bestimmung liegt bei 100 g PCB absolut. Unter Berücksichtigung eines möglichen Aufgabevolumens von 100 l wird in der Gesamtheit die Nachweisstärke der Perchlorierung der PCB zum Decachlorbiphenyl erreicht.Unter gleichen Bedingungen ist die Bestimmung der DDT-Gruppe, der Chlor-naphthaline und der Polychlor-terphenyle über ihre Stammkohlenwasserstoffe möglich.

     

Calculation of spin densities in odd alternant hydrocarbon radicals

Spin densities in benzyl, allyl, pentadienyl and perinaphthenyl radicals have been calculated with some variants of the simplified McLachlan unrestricted SCF method based on Hückel-type and the SC Hückel-type molecular orbitals. The various estimations of the spin densities were compared one with each other and with the results of more sophisticated methods. It was shown that the SC Hückel basis and Zhidomirov and Schastnev's modification of the McLachlan approach give a best least square fit of the relation a ^exp Q ^calc .

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Zusammenfassung Die Spindichten von Benzyl-, Allyl-, Pentadienyl- und Naphtenyl-Radikalen werden mit einigen Varianten der uneingeschränkten SCF-Methode in der vereinfachten Form nach McLachlan, die auf den Hückel- und den SC-Hückel-Molekülorbitalen basiert, berechnet. Die verschiedenen Schätzungen der Spindichten werden miteinander sowie mit den Resultaten komplizierterer Methoden verglichen. Es wird gezeigt, daß die SC Hückel Basis und die von Zhidomirov und Schastnev eingeführte Modifikation der Näherung von McLachlan eine beste Näherung nach der Methode der kleinsten Quadrate an die Beziehung a ^exp Q ^calc ergeben.

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Résumé Les densités de spin ont été calculées dans les radicaux benzyle, allyle, pentadiényle et perinaphthényle à l'aide de variantes de la méthode SCF sans restrictions de spin simplifiée de Mac Lachlan, en utilisant des orbitales de type Hückel et SC Hückel. Les différentes évaluations de densité de spin sont comparées entre elles et avec celles obtenues par des méthodes plus élaborées. On montre que la base SC Hückel et la modification de Zhidomirov et Schastnev à la théorie de Mac Lachlan donnent le meilleur accord au sens des moindres carrés avec la relation a ^exp Q ^cal .

     

Direktbestimmung von Cd, Cu und Ni im Elbe?stuar mit Hilfe der Zeeman-Atomabsorptionsspektroskopie und Matrixmodifikation

Zusammenfassung Es werden Verfahren zur Direktbestimmung von Cd, Cu und Ni im Elbeästuar vorgestellt, die auf Zeeman-Untergrundkorrektur und Matrixmodifikation beruhen.Die Untersuchungen zeigten gute Ergebnisse für Konzentrationen im g/l-Bereich. Ni konnte ohne Matrixmodifikation in Meerwasser nicht nachgewiesen werden. Die Vorteile der Direktbestimmung liegen in brauchbaren Nachweisgrenzen, hoher Präzision und kurzen Analysezeiten. Die Nachweisgrenzen betrugen 0.1 g/l für Cd und 1 g/l für Cu sowie Ni.

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Direct determination of Cd, Cu and Ni in the Elbe river estuary with Zeeman-AAS and matrix modification

Summary Procedures for the direct determination of Cd, Cu and Ni concentrations in the Elbe River estuary are presented which base on Zeeman-background correcture and matrix modification.Investigations showed good results with concentrations in the g/l-range. Detection of Ni in seawater was impossible without matrix modification. The advantages of direct determination are useful detection limits, high precision and short time in analysis. The detection limits were 0.1 g/l for Cd, and 1 g/l for Cu and Ni.

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Herrn Prof. Dr. K. H. Lieser zum 65. Geburtstag gewidmet     

Experience with the Microanalytical Determination of Elements in Coal

Summary Microanalyses for elemental determinations in coal with the same precision as with the international macro standard procedures is possible if the laboratory coal sample prescribed for the traditional standard methods (max. particle size 200–250 m) is a carefully reground until a maximum particle size of 85 m is obtained. The sample weight for elemental analysis can then be decreased to a few milligrams. Application of micro techniques reduces the analysis time considerably.

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Erfahrungen mit der Mikroelementaranalyse von Kohle

Zusammenfassung Elementaranalysen von Steinkohle im Mikromaßstab sind möglich, wobei dieselbe Genauigkeit wie die der internationalen Standardmethoden erreicht wird. Ausgegangen wird von der Analysenprobe, so wie sie für die internationalen Standardmethoden zubereitet wird (maximale Teilchengröße 200–250 m). Die für Mikroanalysen geeignete Probe wird hergestellt, indem man einen Teil der Analysenprobe noch einmal mahlt, bis der maximale Teilchendurchmesser 85 m beträgt. Die Einwaagen für Elementaranalysen können auf einige Milligramm beschränkt werden. Dabei wird die Analysenzeit beträchtlich verkürzt.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.