N503为载体的支撑液膜体系中汞(Ⅱ)的迁移研究

研究了以多孔聚偏氟乙烯为支撑体,N503为膜载体,煤油为膜溶剂的支撑液膜体系中Hg(Ⅱ)的迁移行为,测定了Hg(Ⅱ)与N503在煤油溶剂中的萃合物组成和条件萃取常数,考察了料液相pH值、载体浓度、料液相及反萃相中Cl-浓度等因素对Hg(Ⅱ)迁移的影响,获得Hg(Ⅱ)迁移的最佳条件:料液相pH=2.5～3.0,Cl-浓度为0.1 mol/L,载体浓度为0.706 mol/L,反萃相中Cl-浓度为0.8 mol/L.在最佳实验条件下,当Hg(Ⅱ)起始浓度为5.0×10-5 mol/L时,迁移120 min,Hg(Ⅱ)的迁移率可达99.6%.Hg(Ⅱ)在N503-煤油支撑液膜体系中的扩散层厚度δa为1.57×10-5 m,膜内扩散系数d0为7.26×10-13 m2/s,确立了Hg(Ⅱ) 的渗透系数P方程.     

离子液体内耦合液膜迁移苯酚的研究

本文以N-甲基咪唑为原料,采用微波合成法,制备了疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6),并将其作为液膜,对苯酚的内耦合液膜迁移进行了研究,考察了温度、搅拌速度、料液相酸度、初始浓度及解析相NaOH浓度等因素对苯酚迁移的影响,得出了最佳迁移条件:温度300 K,搅拌速度350 r/min,料液相pH为3.65,解析相NaOH浓度为0.8 mol/L.在最佳液膜条件下,对于10 mg/L苯酚溶液,迁移110 min,迁移率可以达到97.3%,膜相中有少量苯酚滞留.离子液体可循环使用.     

KI-溴化十六烷基吡啶-水体系浮选分离铂(Ⅳ)的研究

研究了溴化十六烷基吡啶(CPB)和KI分离Pt(Ⅳ)的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,在水溶液中,Pt(Ⅳ)与CPB和KI形成不溶于水的三元缔合物PtI62-.2CPB+,此三元缔合物沉淀浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相。当溶液中CPB和KI的浓度分别为3.5×10-3mol/L和2.0×10-2mol/L,pH2时,Pt(Ⅳ)可与V(Ⅴ),Zn(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Sn(Ⅳ),Al(Ⅲ),W(Ⅵ),Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ),Fe(Ⅱ)和Mo(Ⅵ)离子定量分离,本法用于Ni-Pt/Al2O3催化剂中Pt(Ⅳ)的分离和测定,平均回收率为99.0%,RSD为1.8%(n=7)。     

分散支撑液膜体系中Pb2+离子的传输

在现有支撑液膜分离技术的理论研究基础上,探索合适的液膜分离体系,研究了Pb(Ⅱ)在PC-88A-煤油-HCl分散支撑液膜体系中的传输行为;考察了料液pH值、膜溶液与解析剂体积比、解析相中HCl浓度以及Pb(Ⅱ)的起始浓度对Pb(Ⅱ)传输的影响。 结果表明,以HCl为解析剂,料液相pH=5.25、膜溶液与解析剂体积比为160∶40、解析相中HCl浓度为5.00 mol/L时,该分散支撑液膜体系对金属Pb(Ⅱ)具有良好的传输作用。 在选取的最佳传输条件下,料液相中Pb(Ⅱ)的初始浓度为3.00×10-4 mol/L时,传输190 min,传输率可达88.9％,而传统支撑液膜只有72.3％。 分散支撑液膜不仅具有较高的传输效率,而且膜体系稳定,膜的使用寿命长。     

二丁基亚砜固相萃取分离钯

研究了用MCI-GEL树脂分离富集钯的行为及与一些金属离子分离的条件。Pd(Ⅱ)与二丁基亚砜形成的配合物能被MCI-GEL树脂吸附,当溶液中二丁基亚砜、盐酸的浓度分别为2.5×10-2mol/L、0.1～0.2 mol/L时,Pd(Ⅱ)可与Pt(Ⅳ),Fe(Ⅲ),Ni(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ)离子定量分离,Pd(Ⅱ)的萃取率达99%以上。     

含载体D2EHPA的更新型支撑液膜体系对三价钆的分离

研究了以聚偏氟乙烯膜为支撑体, 二-(2-乙基己基)磷酸(D2EHPA)为流动载体, 煤油和D2EHPA的混合溶液作为膜溶液, 膜溶液和解析剂HCl溶液组成更新相的更新型支撑液膜(RSLM)中Gd(III)的分离行为|考察了料液pH、更新相HCl浓度、膜溶液与HCl溶液体积比、不同载体浓度对Gd(III)分离的影响, 得出了Gd(III)最优分离条件为: 更新相HCl溶液浓度4.00 mol/L, 膜溶液与HCl溶液体积比4∶3, 载体浓度控制在0.160 mol/L, 料液相中pH为4.80. 在最优分离条件下, 当Gd(III)的初始浓度为1.00×10^－4 mol/L时, 35 min Gd(III)分离率达到95.7%. 最后根据传质定律和界面化学理论提出了Gd(III)在RSLM中的传质动力学方程.     

二乙烯三胺改性多壁碳纳米管对溶液中Au(Ⅲ)和Pd(Ⅱ)的吸附

以二乙烯三胺(DETA)为改性剂, 对多壁碳纳米管(MWCNTs) 进行共价键修饰,合成了一种对Au(Ⅲ)和Pd(Ⅱ)有选择性的吸附剂MWCNTs-DETA, 并对Au(Ⅲ)和Pd(Ⅱ)的吸附参数进行了研究和优化. 结果表明, 最佳洗脱剂浓度为1.0 mol/L 硫脲-1.0 mol/L 盐酸, Au(Ⅲ)和Pd(Ⅱ)的洗脱率分别为94.48%和89.06%, 最佳条件下Au(Ⅲ)和Pd(Ⅱ)的饱和吸附容量分别为50.45和25.68 mg/g. 在对吸附等温线的考察中, Au(Ⅲ)拟合Langmuir等温线较好, 而Pd(Ⅱ)则拟合Freundlich等温线较好. 吸附动力学均拟合二级模型较好.     

Adsorption of Au ( Ⅲ ) and Pd ( Ⅱ ) in Solution of 2,2'-Diaminodiethylamine Modified Multiwalled Carbon Nanotubes

以二乙烯三胺( DETA)为改性剂,对多壁碳纳米管(MWCNTs)进行共价键修饰,合成了一种对Au(Ⅲ)和pd(Ⅱ)有选择性的吸附剂MWCNTs-DETA,并对Au(Ⅲ)和Pd(Ⅱ)的吸附参数进行了研究和优化.结果表明,最佳洗脱剂浓度为1.0 mol/L硫脲-1.0 mol/L盐酸,Au(Ⅲ)和Pd(Ⅱ)的洗脱率分别为94.48％和89.06％,最佳条件下Au(Ⅲ)和Pd(Ⅱ)的饱和吸附容量分别为50.45和25.68 mg/g.在对吸附等温线的考察中,Au(Ⅲ)拟合Langmuir等温线较好,而Pd(Ⅱ)则拟合Freundlich等温线较好.吸附动力学均拟合二级模型较好.     

中空纤维分散液膜富集稀土元素

采用2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯(HEHEHP)-正庚烷为萃取剂,盐酸为反萃取剂,中空纤维膜作支撑膜,研究中空纤维分散液膜技术富集稀土镱(Yb~(3+))离子。考察了体系物性:反萃分散相中反萃剂浓度、萃取剂浓度、萃取剂与反萃剂体积比、料液相p H值、稀土离子浓度;流体流动状态:反萃分散相与料液相流速变化等因素对富集稀土离子的影响。中空纤维分散液膜富集Yb~(3+)的最佳条件为:萃取剂浓度为0.25 mol/L,反萃取剂HCl浓度为4.00 mol/L,萃取剂与反萃剂体积比为10∶40,料液相p H=2.80,稀土离子浓度为0.025 mol/L。反萃分散相体积流量和料液相体积流量较小时,萃取率随流量的增加呈现逐渐增大的趋势。若两相体积流量过大,反萃过程进行不完全,萃取率反而下降。研究结果表明,中空纤维分散液膜技术可实现稀土离子的有效富集。     

半二甲酚橙与铁(Ⅲ)的反应及应用

本文研究了半二甲酚橙(SXO)与铁(Ⅲ)的显色反应。在0.03-0.09mol/L的盐酸介质中显色,铁(Ⅲ)与SXO形成1∶2的稳定络合物,其最大吸收峰位于545-550nm,摩尔吸光系数为3.98×10~4,铁量在0-30μg/mL服从比尔定律,络合物5min内能显色完全,并且至少稳定20h。方法已用于金属锌、镁、氧化镁及硅石等试样中微量铁的测定。常见离子及化合物的影响:在试验条件下允许存在下列离子(以mg计):Mg(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)(25);Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)(5);Cr(Ⅲ)(1);Ca(Ⅱ)(0.5);Pt(Ⅱ)、Sn(Ⅳ)、∑RE、W(Ⅵ)(0.1);As(Ⅴ)、Hg(Ⅱ)、Sb(Ⅴ)、Ti(Ⅳ)(0.05);Be(Ⅱ)(0.025);     

血液中苏丹红染料的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法检测血液中苏丹红系列染料(苏丹红Ⅰ～Ⅳ).以镁试剂Ⅱ为内标,用乙腈直接沉淀蛋白,采用Diamonsil C18色谱柱为分析柱,流动相为甲醇-水(体积比94 ∶ 6),流速1.0 mL/min,检测波长480、520 nm.苏丹红Ⅰ ～Ⅳ的线性范围为0.02 ～4.0 mg/L,相关性良好(r=0.999 7),检出限达0.004 mg/L,4种物质的回收率均不低于82%.     

三正辛胺-二甲苯液膜迁移Cd(Ⅱ)的研究

研究了三正辛胺-二甲苯支撑液膜体系中搅拌速率、反萃剂、三正辛胺浓度、料液中H+浓度等因素对Cd(Ⅱ)离子迁移的影响.用大块液膜测定了不同温度时Cd(Ⅱ)离子跨膜迁移的萃取及反萃取的表观速率常数k₁和k_2.实验表明,温度升高,k₁和k₂均增大(k₁>k₂),且达到膜相最大镉离子浓度时所需的时间逐渐减少.膜相积累的镉离子浓度达最大时,Cd(Ⅱ)离子跨膜传输为稳态传输.根据Arrhenious关系得到膜相萃取反应和反萃取反应的活化能分别为23.8和19.3kJ/mol.     

2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚反相高效液相色谱法分离和测定钌(Ⅲ)、钯(Ⅱ)、锇(Ⅳ)、铱(Ⅳ)、铂(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)

本文报道以2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚作柱前衍生试剂,反相高效液相色谱法分离和测定钌(Ⅲ)、钯(Ⅰ)、锇(Ⅳ)、铱(Ⅳ)、铂(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)。在C_8柱上,用含有12mmol/L苹果酸,20mmol/L pH6.0醋酸盐的甲醇-水(73:27)溶液作流动相,检测波长为575nm,同时分离和测定七种金属络合物。各金属离子的检出限(S/N=3)分别为3.6μg/L Ru(Ⅲ),0.56μg/L Pd(Ⅱ),1.43μg/L Os(Ⅳ),17.15μg/L Ir(Ⅳ),6.5μg/L Pt(Ⅱ),o.11μg/L Co(Ⅱ)和0.093μg/L Ni(Ⅱ)。方法应用于阳极泥和贵金属矿样分析,结果令人满意。     

反相萃取层析与光度法联用分离/测定中草药中微量铁的研究

研究了硅藻土-TBP反相萃取层析-分光光度法分离和测定微量铁的新方法.以0.30mol/L盐酸做流动相,以负载有磷酸三丁酯(TBP)的硅烷化白色担体为固定相,反相萃取层析法分离微量Fe(Ⅲ)与Co(Ⅲ)、Ge(Ⅳ)、Al(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等.在4.0mol/L盐酸介质中,铁与多种金属离子都被萃取在TBP柱上.用2mol/L盐酸洗脱部分离子,用0.30mol/L盐酸可定量地洗脱铁,然后用0.010mol/L盐酸可将柱上的其它离子洗脱.洗脱液中的铁用分光光度法测定.此方法可将铁与绝大部分干扰离子分离,并用于中草药中微量铁的分离和测定.     

液-液-液三相液相微萃取-高效液相色谱法检测尿样中的安非他明和氯胺酮

建立了液-液-液三相液相微萃取与高效液相色谱联用技术测定尿样中的安非他明和氯胺酮的方法。考察了萃取溶剂、料液相pH值、搅拌速度、萃取时间和接受相HCl浓度等因素对富集因子的影响,得到了萃取溶剂为300 μL甲苯,料液相pH值为11,接受相为1.0 μL 0.1 mol/L HCl,搅拌速度为600 r/min,萃取时间为50 min的最佳实验条件。在该条件下,获得了较高的富集因子;方法的线性范围为安非他明0.01～10 μg/mL,氯胺酮0.01～5 μg/mL,相对标准偏差均小于2%,检测限均为5 ng/mL (S/N=3)。建立的三相液相微萃取方法能有效地去除复杂基体的干扰,有机溶剂消耗少,萃取效率高,是一种有效、灵敏的样品前处理方法,适合于尿样中安非他明和氯胺酮的测定。     

盐酸异丙嗪的微波增敏方波伏安法测定

以玻碳电极作工作电极,在微波作用下用循环伏安法和方波伏安法研究了盐酸异丙嗪的电化学特性,结果表明微波可以增大峰电流,并应用于盐酸异丙嗪的检测,建立了一种新的检测盐酸异丙嗪的电化学方法.在最佳实验条件下,无微波作用时用方波伏安法检测盐酸异丙嗪,其响应电流与盐酸异丙嗪的浓度在4.0×10-6 ～1.0×10-4 mol/L范围呈线性关系(r=0.998 2,n=7),线性回归方程为I(A)=0.040 3c(mol/L)+5.0×10-7,检出限为4.0×10-7 mol/L;在微波作用下用方波伏安法检测盐酸异丙嗪,其响应电流与盐酸异丙嗪的浓度在4.0×10-6 ～1.0×10-4 mol/L范围有很好的线性关系(r=0.999 1,n=7),线性回归方程为I(A)=0.045 7c(mol/L)+6.0×10-7,检出限为2.0×10-7 mol/L.在4.0×10-6 ～1.0×10-4 mol/L范围微波增敏的峰电流与无微波条件下峰电流的比值平均值为1.22.该方法用于盐酸异丙嗪片的测定,结果满意.     

新型硅胶-聚合胺树脂从氯化钴电解液中深度净化除铜

SP-C是一种新型硅胶-聚合胺复合材料树脂,对铜具有较好的选择吸附性能.本文研究了该树脂在模拟氯化钴电解液中深度净化除铜工艺.在Co2 ～80g/L,Cu2 0.5g/L～2.0g/L、pH2～4、温度20℃～60℃的氯化钴电解液中,考察了该树脂对铜的吸附性能.结果表明,随料液pH增大以及温度升高,铜的交换容量增大:料液Cu2 浓度对交换容量影响较小;最佳吸附条件为:料液pH 4、接触时间30min,温度60℃.对比研究了盐酸、硫酸两种解析液,硫酸显示出更好的解析效果,最佳解析条件为H2SO42mol/L、解析接触时间40min.最佳工艺条件下,每毫升湿树脂对铜的工作交换容量及饱和交换容量分别为0.439mol和0.508mol,铜的解析液峰值浓度为28g/L.     

盐酸四环素-Zn(Ⅱ)配合物与DNA的相互作用研究

利用荧光和紫外光谱法研究了盐酸四环素(TC)-Zn(Ⅱ)配合物与calf thymus DNA(ctDNA)的相互作用. 实验证实ctDNA能显著增强TC-Zn(Ⅱ)配合物的荧光强度, 因此可以利用TC-Zn(Ⅱ)配合物进行ctDNA的定量测定. 在最佳实验条件下, 其线性范围为1.0×10-6～5.0×10-5 mol/L, 检出限为5.0×10-7 mol/L. 并讨论了其结合机理.     

多孔聚丙烯支撑液膜中镉的传输研究

研究了以多孔聚丙烯膜为支撑体, PC-88A/CHCl3为膜载体的金属离子 Cd(Ⅱ )支撑液膜传输行为; 考察了料液相 pH值、载体浓度、温度和起始浓度对 Cd(Ⅱ )传输的影响, 并对该体系富集、传输 Cd(Ⅱ )的最佳条件进行了讨论; 从界面化学和扩散传质角度提出了金属离子的传输动力学方程, 采用直线斜率法对 Cd(Ⅱ )在支撑液膜体系中的扩散层厚度(δ a=8.14× 10- 6 m)和膜内扩散系数( d0=5.43× 10- 10 m2/s)进行了测定, 取得满意结果.     

新型硅胶-聚合胺树脂从氯化钴电解液中深度净化除铜

SP-C是一种新型硅胶-聚合胺复合材料树脂,对铜具有较好的选择吸附性能.本文研究了该树脂在模拟氯化钴电解液中深度净化除铜工艺.在Co2 ～80g/L、Cu2 0.5g/L～2.0g/L、pH 2～4、温度20℃～60℃的氯化钴电解液中,考察了该树脂对铜的吸附性能.结果表明,随料液pH增大以及温度升高,铜的交换容量增大;料液Cu2 浓度对交换容量影响较小;最佳吸附条件为:料液pH 4、接触时间30min,温度60℃.对比研究了盐酸、硫酸两种解析液,硫酸显示出更好的解析效果,最佳解析条件为H2SO4 2mol/L、解析接触时间40min.最佳工艺条件下,每亳升湿树脂对铜的工作交换容量及饱和交换容量分别0.439mol和0.508mol,铜的解析液峰值浓度为28g/L.