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相似文献
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1.
Zusammenfassung 8-Hydroxychinolin-Chelate von V, Mo, W, Co, Cr können mit der Hochdruckflüssigkeits-Chromatographie getrennt werden [polare stationäre Phase: Si 60; Eluentien: Tetrahydrofuran/Chloroform (64) bzw. Dioxan/Chloroform (64)]. Die Nachweisgrenzen sind: < 1 ng für V, Mo und Cr; 0,5 ng für Co; 1,5 ng für W.
Separation of the 8-hydroxyquinolinates of V, Mo, W, Co and Cr by HPLC
Summary The oxinates of V, Mo, W, Co and Cr can be separated by HPLG employing Si 60 as stationary phase and either tetrahydrofuran/chloroform (64) or dioxan/chloroform (64) as eluents. Limits of detection are: < 1 ng for V, Mo and Cr; 0.5 ng for Co; 1.5 ng for W.
Ich danke der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die Bereitstellung von Geräten und Sachbeihilfen.Mein besonderer Dank gilt Frl. Pohlmann für die Durchführung zahlreicher Meßreihen.  相似文献   

2.
Zusammenfassung An 23 primären und sekundären Phosphinen wird die Lage der , - und -PH-Schwingung im Bereich von 2–15 untersucht. Durch Austausch des Wasserstoffs am Phosphor gegen Deuterium, der leicht mit Deuteriumoxyd gelingt, war auch die Untersuchung der PD-Bindung möglich. In Verbindungen vom Typ R3P·HX wird an Hand des Auftretens einer PH-Bande die kovalente Bindung des Wasserstoffs an den Phosphor und damit die Oniumstruktur dieser Verbindung aufgezeigt.Mit 2 Abbildungen  相似文献   

3.
A weak intramolecular interaction has been found between anN,N-dimethylbarbituric acid ring and an aromatic system connected by an aliphatic chain, and has been studied by UV-VIS and NMR spectroscopy. H and S values have been determined from the temperature dependence of chemical shifts.
Intramolekulare Wechselwirkungen II. Schwache intramolekulare Wechselwirkungen in Barbitursäurederivaten
Zusammenfassung Eine schwache intramolekulare Wechselwirkung zwischenN,N-Dimethylbarbitursäure und einem mit ihr über eine aliphatische Kette verbundenen aromatischen Ring wurde mittels UV-VIS- und NMR-Spektroskopie untersucht. Aus der Temperaturabhängigkeit der chemischen Verschiebung wurden die thermodynamischen Daten der Wechselwirkung bestimmt.
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4.
    
Zusammenfassung Komplexbildung mit Methylenblau oder Methylgrün ist die Grundlage der wichtigsten Gruppen-Bestimmungsmethode für Aniontenside in sehr geringen Konzentrationen. Die genaue Lage der Absorptionsmaxima einiger wichtiger Tensid-Farbstoffkomplexe wurde bestimmt und ein neuer -Wert für höhere Empfindlichkeit empfohlen. Sind auch weitgehend die chromophoren Gruppen der Farbstoffe Maxima-bestimmend, so erfolgt doch eine deutliche Verschiebung der Maxima nach höheren Wellenlängen mit zunehmender Anzahl der -Elektronenpaare im aromatischen Teil des Tensidanions. Die Farbstabilität der Tensid-Methylgrün-Komplexe ist bedeutend höher als die der entsprechenden Methylen-blaukomplexe. Zeittoleranzen für die Messung werden mitgeteilt.
Absorption spectra and stability of the complexes of anionic tensides with methylene blue and methyl green
Determination of anionic tensides in diluted solutions is based on complexing with methylene blue or methyl green. Exact positions of maxima of absorption of seven complexes and new -values for more sensitive analytical operation have been determined. Increasing number of -electron orbitals of the tenside anion are shifting absorption maxima to higher wave lengths. The colour stability of the tenside-methylgreen complexes has been found to be considerably higher as that of the methyleneblue complexes. Time limits for measurement have been given.
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5.
    
Zusammenfassung Mit Hilfe einer Kombination aus drei dünnschichtchromatographischen Anordnungen wurden Trennungen von Hydroxydicarbonsäuren, von Diund Tricarbonsäuren des Citratcyclus und einigen anderen Dicarbonsäuren pflanzlichen Ursprungs durchgeführt. Als Schichtmaterial fand Polyamid Woelm DC Verwendung. Mischungen aus Diisopropyläther-Petroläther-Kohlenstofftetrachlorid-Ameisensäure-Wasser (50202081), Acetonitril-Ameisensäure-n-propylester-Essigsäure-n-propylester-Ameisensäure (45451010) und Amylalkohol-Kohlenstofftetrachlorid-Ameisensäure (403015) dienten als Fließmittel. Eine Behandlung mit Jodsäure, durch die einige der untersuchten Säuren zerstört oder in charakteristischer Weise verändert wurden, bot in Verbindung mit der rein chromatographischen Arbeitsweise zusätzliche Differenzierungsmöglichkeiten.
Summary Separations of hydroxydicarboxylic acids, of di- and tricarboxylic acids from the citrate cycle, as well as of several other dicarboxylic acids of plant origin, were carried out by means of a combination of three thin-layer chromatographic systems. Polyamide Woelm DC was used as the film material. Mixtures of diisopropyl ether-petroleum ether-carbontetrachloride-formic acid-water (50202081), acetonitrile-n-propyl formate-n-propyl acetate-formic acid (45451010), and amyl alcohol-carbon tetrachloride-formic acid (453015) were used as eluents. Treatment with iodic acid, which decomposed or altered the characteristics of some of the tested acids, offered additional differentiation possibilities when combined with the purely chromatographic technique.

IV. Mitteilung: Knappe, E., u. I. Rohdewald: diese Z. 210, 183 (1965).  相似文献   

6.
Zusammenfassung Es wird über ein gas-chromatographisches Verfahren zur Bestimmung von Alkanen, Alkenen und Aromaten in der Außenluft berichtet, bei dem die Probenahme an Tenax GC oder Carbopack mit Hilfe eines Tieftemperaturgradientenrohres erfolgt und die Analyse unter Einsatz eines Doppelsäulensystems in Verbindung mit zwei Flammenionisationsdetektoren durchgeführt wird. Eingehende Untersuchungen zum Verhalten der Substanzen bei der Probenahme zeigen, daß die Trocknung der Probeluft mit Magnesiumperchlorat das Ergebnis nicht beeinflußt und für Kohlenwasserstoffe mit drei oder mehr C-Atomen keine auf Durchbruch zurückzuführenden Substanzverluste zu befürchten sind. Bei einem Probenahmevolumen von 51 Luft können 2 g Substanz/m3 gut bestimmt werden. Für Außenluft-Konzentrationen von 45 g Benzol/m3, 95 g Toluol/m3 und 35 g n-Pentan/m3 betrugen die Standardabweichungen 3,5, 6,0 bzw. 3,6 g/m3. Bei leichter Modifikation des Systems ist mit derselben Probenahmevorrichtung die gleichzeitige Bestimmung von Kohlenwasserstoffen mit einem Flammenionisationsdetektor und von Organohalogen Verbindungen mit einem Elektroneneinfangdetektor möglich.
Gas-chromatographic analysis of hydrocarbons in ambient air with cryogenic sampling
Summary A method is described for the gas-chromatographic determination of alkanes, alkenes and aromatics in ambient air. The hydrocarbons are trapped by cryogenic sampling using Tenax GC or Carbopack as adsorbing material and are analyzed in a two-column system equipped with two flame-ionization detectors. A detailed examination of the sampling procedure shows that drying the air with magnesium perchlorate does not affect the results, and losses of substances due to break-through need not be reckoned with for hydrocarbons with three and more carbon atoms. In a 51 air sample 2 g/m3 of hydrocarbons can be determined readily. The standard deviations for benzene, toluene and n-pentane were 3.5, 6.0 and 3.6 g/m3 at ambient air concentrations of 45, 95 and 35 g/m3. A slight modification of the system which includes the combined use of a flame-ionization detector and an electron-capture detector permits the simultaneous determination of hydrocarbons and halogenated hydrocarbons.
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7.
Summary A correlation between the extinction coefficient and the number of hydroxy groups reacting with 4-nitrobenzoylchloride (4-NBCl) has been established for 11 digitalis glycosides and 12 saccharides. The structures of the derivatives have been confirmed by U.V. and NMR-studies. The -values are independent of the structure of the compound studied and strictly additive as a function of the degree of substitution. For a mono-substituted molecule is 14800 and for the 11-fold substituted raffinose was found to be 162000. This additivity offers interesting possibilities for a quantitative determination by high-pressure liquid chromatography (HPLC). A demonstration of this principle has been given with a mixture of five digitalis glycosides.
Einige Eigenschaften der 4-Nitrobenzoate von Sacchariden und Glykosiden. Anwendung auf die Hochdruck-Flüssigkeits-Chromatographie
Zusammenfassung Der Zusammenhang zwischen Extinktionskoeffizienten und der Anzahl der mit 4-Nitrobenzoylchlorid (4-NBCl) veresterten Hydroxylgruppen wurde an 11 Digitalisglykosiden und 12 Sacchariden studiert. Die Struktur der Derivate konnte durch UV- und NMR-Spektroskopie bestätigt werden. Die Extinktionskoeffizienten im Absorptionsmaximum sind unabhängig von der Struktur des Substrates und streng additiv eine Funktion des Substitutionsgrades von =14800 für ein einfach verestertes Molekül bis =162000 für die elffach substituierte Raffinose. Diese Additivität ergibt interessante Möglichkeiten für eine quantitative Bestimmung dieser Substanzen mittels HPLC. Dies wird am Beispiel der Bestimmung von 5 Digitalisglykosiden aus einem synthetischen Gemisch gezeigt.
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8.
    
Zusammenfassung Eine Methode zur Bestimmung von N,N-Dimethyl-N,N-bis-[3-(3,4,5-trimethoxybenzoxy)-propyl]-äthylendiamin-dihydrochlorid in biologischem Material wird beschrieben. Blut, Harn oder homogenisiertes Körpergewebe in wäßriger Suspension werden mit organischen Lösungsmitteln bei geeignetem pH extrahiert. Der Extrakt wird dünnschicht-chromatographisch aufgetrennt und der isolierte Wirkstoff einer polarographischen Endbestimmung zugeführt.
Determination of the coronary therapeutic N,N-dimethyl-N,N-bis-[3-(3,4,5-trimethoxybenzoxy)-propyl]-ethylene-diamine dihydrochloride in biological material
Blood, urine or homogenised tissue in aqueous suspension is extracted with organic solvents at a suitable pH value. The extract is separated by thin-layer chromatography and the isolated active ingredient subjected to polarographic determination.

Herrn Kurt Liebscher danken wir für die sorgfältige Durchführung der Versuche und der Direktion der Österreichischen Stickstoffwerke AG für die Erlaubnis zur Veröffentlichung.  相似文献   

9.
Zusammenfassung Es wird die Induktionsphase bei der sogenannten Polymerisation von Kohlensuboxid zur roten Kohle sowie die rote Kohle selbst IR- bzw. UV-spektroskopisch untersucht. Dabei werden Ketencarbonsäure bzw. deren Derivate und Acetondicarbonsäureanhydrid (=3-Oxoglutarsäure-anhydrid) als Polymerisationsstarter nachgewiesen und eine Polypyronostruktur der Polymeren—im Gegensatz zu den Arbeiten vonDiels 1 undWojtczak et al.2—bestätigt.
Formation of red coal
The induction phase of carbon suboxide polymerization to red coal has been investigated by IR-and UV-spectroscopy. It is shown that ketene carboxylic acid, or its derivatives, and 3-oxoglutaric anhydride are the polymerization initiators, and that the polymer has a polypyrone structure. This latter finding conflicts with results obtained byDiels 1 andWojtczak 2.

Herrn Prof. Dr.R. Tschesche, Bonn, zum 65 Geburtstag gewidmet.  相似文献   

10.
    
Zusammenfassung Diese Übersicht betrachtet die simultane Multielementanalyse von Lösungen als gemeinsames Interessengebiet von Analytikern (Anwendern), Spektrochemikern (Forschern) und Geräteherstellern (Konstrukteuren). Der Verfasser versucht festzustellen, inwieweit die Literatur die erforderlichen Daten bietet, worauf sich ein vollständiger Analysenapparat für die routinemäßige Multielementanalyse von Lösungen basieren ließe. Er geht kurz ein auf die allgemeinen Fragen, die man bei der Entwicklung eines solchen Geräts berücksichtigen muß.Der Verfasser vertritt und belegt die Ansicht, daß die optische Emissionsspektrometrie (OES) sich für die Lösung des Problems ausgezeichnet eignen wird und daß die Wahl einer für die Lösungsanalyse geeigneten Anregungsquelle das erste Problem ist, womit man sich im Rahmen der ganzen Problematik zu befassen hat. An Hand einer Reihe von zu berücksichtigenden Faktoren, die unter Grundsätzliches, Analytisches und Instrumentelles eingeordnet sind, sichtet der Verfasser die Literatur auf die Bewährung verschiedener Anregungsquellen (heißer Verbrennungsflammen, stromfreier und stromführender Gleichstromplasmen, Mikrowellenplasmen und hochfrequenzerhitzter Plasmen) für die routinemäßige Analyse. Der Verfasser muß zuerst anerkennen, daß die Literatur eine solche komplette Bewertung nicht gestattet. Aufgrund der jüngsten Entwicklungen von Anregungsquellen für die Lösungsanalyse und experimenteller Vergleiche zwischen der Leistungsfähigkeit dieser Quellen, kommt der Verfasser jedoch zu der Schlußfolgerung, daß die hochfrequenzerhitzten Plasmen mit induktiver Leistungsübertragung (ICP) den alternativen Anregungsquellen in analytischer Hinsicht so weitgehend überlegen sind, daß, trotz des Fehlens genauer Angaben über die Wirtschaftlichkeit, die Einfachheit der Handhabung und die Zuverlässigkeit der Apparatur, diese Plasmen sozusagen keine echten Konkurrenten haben und sich für die simultane Multielementanalyse von Lösungen ausgezeichnet eignen. Die Weiterentwicklung von ICPs, insbesondere von solchen mit verhältnismäßig niedriger Leistung ( 1 kW), bietet auch gute Aussichten für das Erreichen des richtigen Kosten-Leistung-Gleichgewichts.
Some considerations concerning the present situation of simultaneous multi-element analysis of solutions
This review considers simultaneous multi-element analysis of solutions as a common field of interest of analytical chemists (users), spectrochemists (research spectroscopists) and instrument manufacturers (designers and constructors). The author attempts to establish the extent to which the literature provides the data required for the design and construction of a complete equipment for routine multi-element analysis of solutions. Some general problems related with the development of such an apparatus are briefly discussed.The author produces arguments in favour of optical emission spectrometry (OES) as a most adequate method for simultaneous multi-element analysis and argues that the first problem to be solved is the choice of a suitable excitation source with which solutions can be handled. The author scrutinizes the literature so as to arrive at a comparison of various excitation sources as tools for routine analysis of solutions (high-temperature flames, current-free and current carrying dc plasmas, microwave plasmas and radio frequency inductively-coupled plasmas). This literature search is made on the basis of a number of factors that are classified into three main groups:fundamental, analytical and instrumental. The author concludes that the literature does not permit such an effective approach, but that recent developments of excitation sources and experimental comparisons of these sources leave little doubt that, although precise data about economic factors (instrument and operation cost), ease in operation and overall reliability of the equipment are still lacking, the analytical performance of radio frequency inductively-coupled plasmas (ICP) is superior to that of alternative excitation sources and that ICPs are excellent tools for simultaneous multi-element analysis of solutions. The further development of ICPs, particularly ICPs of relatively low power ( 1 kW) provides good perspectives to achieve a proper balance between cost and performance.
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