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分子印迹手性整体柱的制备及对非对映异构体的分离 总被引:16,自引:4,他引:16
采用原位分子印迹技术 ,单步制备了一种辛可宁印迹的手性整体柱。为了提高柱效和选择性 ,选择了相对低极性的甲苯 /十二醇复合致孔体系。在等度及梯度洗脱条件下 ,非对映异构体辛可宁与辛可尼丁被完全分离。等度洗脱中相对较宽的峰可以在梯度洗脱中得到改善。同时考察了流动相中醋酸浓度、流速以及温度对分离的影响。由于柱中存在大的流通孔 ,大大降低了分离过程中的柱压降 ,从而使这种柱能够在相对高的流速下使用。提高温度可以提高分离因子 ,在 60℃获得最大分离因子 5 40。 相似文献
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利用手性Chiralcel OD柱高效液相色谱对一系列苯丙氨酸酯类衍生物对映异构体进行了拆分,获得了良好的分离结果。讨论了化合物的结构对拆分效果的影响。 相似文献
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以手性填料色谱柱为固定相,建立了同时测定琥珀酸索利那新原料药中对映异构体和非对映异构体的高效液相色谱法。分别以Daicel CHIRALPAKAD-H手性色谱柱、Daicel CHIRALCELOJ-H手性色谱柱、研创SCDP52546手性色谱柱、研创RC-OD52546手性色谱柱为分离柱,进行色谱柱筛选,并考察了不同检测波长、柱温及流动相体系对对映异构体和非对映异构体分离检测的影响。优化后的色谱条件为:以Daicel CHIRALPAKAD-H手性色谱柱为分离柱,正己烷-乙醇-二乙胺(900∶100∶1)为流动相;检测波长为220 nm;流速为1 mL/min;柱温为30℃。该色谱条件专属性良好(分离度≥2.0);精密度良好(RSD≤2.0%);对映异构体、非对映异构体Ⅰ、非对映异构体Ⅱ分别在0.240 5~10.822 5,0.186 8~8.406 0,0.196 1~8.824 5μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.999);检出限为0.062 25~0.080 13μg/mL,定量下限为0.186 8~0.240 5μg/mL;加标回收率为94.4%~95.7%,相对标准偏差为2.5%~3.1%。该方法简便、有效,可用于生产中琥珀酸索利那新原料药中对映异构体和非对映异构体的含量检测。 相似文献
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柱层析法分离木糖醇和山梨醇的研究 总被引:2,自引:1,他引:2
本文研究了层析、D031、001×7聚苯乙烯—二乙烯基苯磺酸型阳离子交换树脂和它们的H~+、NH_4~+、Co~(2+)、Ba~(2+)、Ak~(3+)、Fe~(3+)或Cr~(+3)等离子基型对木糖醇和山梨糖醇的柱层析分离效果。结果表明,层析H~+、Fe~(3+)型和D031H~+型树脂能有效地分离木糖醇和山梨醇。最适宜温度均为55℃,最适宜洗脱液流量:层析H~+及Fe~(3+)型树脂分别为4.8ml/min和2.8ml/min,D031H~+型为3.0ml/min。以10~(-3)mol/dm~3的十二烷基硫酸钠的3%正丙醇溶液为洗脱液能明显提高分离能力。 相似文献
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原位分子印迹毛细管电色谱柱的制备及其对非对映异构体的分离 总被引:17,自引:3,他引:17
采用原位聚合的方法直接在毛细管柱中合成出辛可宁印迹聚合物。该聚合物与毛细管内壁共价结合连为一体形成整体式毛细管柱,扫描电镜显示其具有大的流通孔结构。采用压力辅助毛细管电色谱模式拆分了非对映异构体抗疟药物辛可宁和辛可尼丁,柱效远高于其在高效液相色谱分离中的柱效。考察了电压、 外压 、温度 、 流动相表观pH值和乙腈含量对分离结果的影响。通过对上述条件的优化,可以在2 min内完成辛可宁和辛可尼丁的快速分离。 相似文献
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不对称合成反应的迅速发展使各种对映异构体和非对映异构体的分离及纯度测定显得越来越重要。由于这些化合物只是个别原子空间排列不同,分子式和原子连接方式均相同,所以分离较困难。虽然高分辨核磁共振仪可以分析非对映异构体,但它有要求1mg以上纯品才能测定的缺点。而用毛细管色谱测定分子量较低的非对映异构体时,只需要微量的粗品就能快速、直观地看出异构体的相对含量。因此我们在用毛细管色谱分离几何异构体的基础 相似文献
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铅基磷酸铅化学修饰电极的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
本研制了铅基磷酸铅化学饰电极,并研究了该CME的性能。实验发现,该CME是一种磷酸根离子敏感电极。电极对磷酸盐有类能斯特响应,在PH4.0和6.0下,其线性范围分别为1×10^-3-1×10^-1和1×10^-4-1×10^-2mol/L磷酸盐,电极响应斜率为23-27mV/dec.电极有较好的稳定性重现性,可望用于磷酸盐的实际分析。 相似文献
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金属-有机骨架材料(Metal-organic frameworks,MOFs),因其具有较好的热稳定性、化学稳定性、可设计性等特点,广泛应用于气体吸附、物质分离、提纯、催化等领域,同时也作为模板制备各种功能材料.MOFs作为色谱分离的材料已得到了较多的研究与应用.按照被分离物质的类别,综述和总结了不同MOFs材料作为色谱固定相的分离效果,重点介绍了MOFs材料的色谱分离机理.MOFs材料的孔径、功能基团和不饱和金属位点在分离中起到重要的作用,最后对MOFs在色谱分离应用中的问题和前景进行了分析和展望. 相似文献
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甲氧苄氨嘧啶纯度的反相高效液相色谱分析 总被引:2,自引:0,他引:2
本工作建立了抗菌药物甲氧苄氨嘧啶中少量杂质的反相高效液相色谱分析方法。方法操作简便,分析快。同时考察了有机改进剂对该药物分离的影响。 相似文献
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高效液相色谱法分离测定生物样品中吲哚类荧光化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
本文提出一种用于吲哚类荧光化合物分离测定的高效液相色谱方法。本法采用2个洗脱液、固定柱温及荧光检测,检测灵敏度可达pmol/L级,方法重现性良好。适用于生物样品中吲哚类荧光化合物的测定,样品不需复杂的预处理,因而或节省时间,避免样品中微量成份的损失。 相似文献
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This paper details a simple thermogravimetric procedure to determine the amount of ligand present on silica based chemically bonded stationary phases for HPLC and CEC. The weight loss observed from stationary phases between 150 and 600 °C was found to be directly proportional to carbon loading of the phase. Weight loss at lower temperatures was due to the removal of weakly bound solvent. The use of temperatures higher than 600 °C resulted in the condensation of surface silanol groups resulting in an artificially elevated carbon loading result. The procedure has been applied to a range of commercially available HPLC stationary phases and the results obtained for the carbon loading for each phase was within 3% of the value reported by the manufacturer. The data presented demonstrates that the procedure is accurate and precise over a rage of carbon contents typically observed for commercially available HPLC phases and is applicable to a range of silica supports and hydrophobic ligands. 相似文献
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铕-二茂铁衍生物配合物修饰电极的电化学行为 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了影响铕 二茂铁衍生物配合物薄膜修饰电极伏安性质的各种因素 ,讨论了薄膜电极的电荷传递过程。在LiClO4 和甘氨酸底液中 ,在 0~ 0 8V(vs.SCE)电位范围内可观察到修饰电极的氧化还原峰 ,薄膜修饰电极在底液中是一种薄层扩散过程 ,用计时库仑法测得其表观扩散系数为 2 1× 1 0 - 10 cm2 ·s- 1。溶液平衡离子的水合半径大小、离子强度、溶剂对薄膜的溶胀性质以及薄膜的厚度是影响薄膜修饰电极伏安性质的主要因素。同时测定了电极反应的表观速率常数ks 为 6 7× 1 0 - 1s- 1。 相似文献
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Földesová M. Lukáč P. Dillinger P. Balek V. Svetík S. 《Journal of Thermal Analysis and Calorimetry》1999,58(3):671-675
Zeolites chemically modified with 1, 4 or 6 M aqueous solutions of NaOH were studied by DTA, TG and ETA (emanation thermal analysis) in the temperature range 201–200°C. The structural changes in the modified zeolites at room temperature and in the modified zeolites annealed at 1000°C were studied by XRD analysis. Thermal analysis demonstrated dehydration, dehydroxylation, structural changes and a glass transition. A gradual loss in crystallinity of the chemically modified zeolites was also observed. XRD analysis revealed structural changes caused by chemical treatment and also by annealing.This revised version was published online in November 2005 with corrections to the Cover Date. 相似文献