氢化物发生电热原子吸收法测定食品中微量锑铋

本文将电热氢化物原子吸收光谱技术应用于食品中微量锑铋测定,检出限可达ppb级。探讨了被测元素价态、预还原条件等因素对测定灵敏度的影响,并应用于罐头食品中微量锑铋分析。     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中微量砷、锑、铋

样品经盐酸-硝酸(3+1)溶液溶解,高氯酸冒烟后,用氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中微量砷、锑和铋的含量。研究了介质的酸度、硼氢化钾的浓度对3种元素信号强度的影响,并考察了其他元素对3元素测量的化学干扰。选择波长为189.042,217.58,223.06nm的3条谱线依次作为测定砷、锑和铋的分析线。砷、锑和铋的检出限(3s/k)分别为0.48,3.5,2.0μg.L-1。应用此法测定2个标准样品(GSBH40064-93和BH4265)中3种元素的含量,测定值与标准值相一致。     

吸光光度法连续测定铜电解液中微量锑和铋

在多数情况下 ,锑和铋以有害痕量元素存在于电解液和金属材料中。在铜电解液中 ,锑和铋的含量决定电解铜的质量 ,当它们的含量达到一定值时 ,电解池中阳极 (粗铜 )的残极率上升 ,同时阴极 (精铜 )表面起瘤 ,从而造成精铜纯度下降 ,故需严格控制锑和铋的含量[1 ] 。吸光光度法测定锑和铋的方法虽有不少报道 ,但大多数是单独测定锑或铋 ,连续测定锑和铋[2 ] 的方法也有报道。为了提高分析速度 ,本文在文献 [3]的基础上 ,研究了在聚乙烯醇存在下 ,硫脲和硫氰酸钾掩蔽 Cu( )等干扰离子 ,碘化钾吸光光度法连续测定锑和铋的含量 ,操作简便 ,线性…     

火焰原子吸收光谱法连续测定纯铅中锑铋

纯铅中锑铋含量的测定有现行国家标准但方法繁琐、费时。本法用硝酸直接溶解，在硝酸介质中用火焰原子吸收光谱法测定锑铋，获得满意的结果。     

铜电解液中锑铋的测定

电解液中锑、铋通常以沉淀法富集分离后,用碘化钾光度法测定铋;用结晶紫萃取光度法测定锑,方法不甚简便。锑、铋与碘化钾和硫脲均能生成黄色络合物,可用作各自的光度法测定,但两元素相互干扰严重。我们考察了酸度对锑、铋与碘化钾和硫脲络合物显色的影响。试验结果如图所示,铋络合物显色不受酸度影响,而锑络合物显色则明显受酸度影响。在     

火焰原子吸收光谱法测定粗铜中痕量铋、锑

粗铜样品经硝酸溶解,所得样品溶液中的铜离子在过量氨水中生成可溶性铜氨络离子,而铋、锑则以氢氧化铁和氢氧化镧作载体共沉淀,实现了富集铋、锑并与铜分离。基于此提出了原子吸收光谱法同时测定粗铜中的微量铋、锑。对浓盐酸的用量,硝酸铁和硝酸镧的加入量等试验条件进行了优化。铋的质量浓度在10 mg.L-1以内、锑的质量浓度在5 mg.L-1以内分别与其吸光度呈线性关系,检出限(3s)分别为0.06,0.04 mg.L-1,相对标准偏差(n=10)均小于2.0%。     

乙酸乙酯萃取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定金锭中锑和铋

1引言铋和锑是金锭中的主要杂质元素,依据国家金锭标准[1],铋和锑是必检项目。测试铋和锑的国家标准方法[2]不可同时测定,且检出限太高,对于高纯金锭无法做到精确测定。氢化物发生-原子荧光光谱法具有灵敏度高、检出限低、仪器相对便宜的优点,已广泛应用于冶金、地质和生物样品分析[3,4]。本研究采用乙酸乙酯萃取-氢化物发生-原子荧光光谱     

流动注射-氢化物发生-等离子体原子发射光谱法同时测定电解铜中痕量砷、锑、铋的研究

介绍了流动注射（ＦＩ）－氢化物发生（ＨＧ）与等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）联用技术以及应用于电解铜中痕量砷、锑、铋测定的研究，本法的ＲＳＤ对砷、锑、铋分别为２．３、１．８、２．８％（ｎ＝１１），方法的检出限分别为０．３、０．３、１．１５μｇ／ｇ。     

矿石中微量铅锡锑铋镉的光谱定量测定

用化学法测定矿石中微量铅锡锑铋镉的手续繁琐。文献曾利用戴帽电极分析氧化铌中杂质,但操作麻烦费时结果不够理想。本法采用带芯的戴帽电极,用焦硫酸钾:炭粉=1∶6为缓冲剂,试样与缓冲剂之比为1∶2,直流阳极激发,在一米光栅光谱仪上摄谱,用二级光谱,其测定下限:铅、锡、铋为1—3ppm,镉10ppm,锑30ppm。一次摄谱11个结     

4,5-二溴苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵荧光熄灭法测定微量锑

自1978年Ahtohobnu等人合成4,5-二溴苯基萤光酮(DBPF)以来,它已作为一种灵敏的试剂广泛地应用于分光光度测定,文献[2]报道了用此试剂进行锑的光度法测定。但是这种试剂在荧光分析上的应用尚未见报道。本文利用了Sb(Ⅲ)对DBPF-CTMAB体系荧光的熄灭作用,建立微量锑的荧光分析方法,并应用于铜合金中微量锑的测定,获得良好的结果。     

双喷雾器在原子吸收光谱分析中的应用——微量锑的测定

氢化法原子吸收光谱测定砷、锑、铋等痕量元素是一种较灵敏的分析方法。但方法需要专门的仪器装置和惰性气体,线性范围窄且干扰多。为克服这些缺点,本文研究出一种双喷雾器原子化器并应用于测定岩石矿物中的微量锑,研究了用自己的装置测定锑的最佳条件、预还原剂的影响和溶液的稳定情况,对共存离子的影响及消除也进行了探讨。从而达到了简化手续、避免浪费和提高仪器利用率的目的。一、仪器装置及工作条件自制的GSD-1型原子吸收分光光度计,带有两     

氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定水和生物样品中砷、铋、锑和硒

研究了一种小型同心氢化物发生器配置一个气液分离器后与多道ICP－AES联用，同时测定水和生物样品中砷、铋、锑、硒的方法。检出限为砷0.4μg/L，铋0.5μg/L，锑1．4μg／L，硒0.5μg／L，相对标准偏差为砷2.7％，铋1．5％，锑2．7％，硒1．9％。用本法测定美国和国家标准物质中的氢化元素，结果满意。     

1G-AFS法连续测定锌精矿中砷锑铋锡的不确定度分析

对HG-AFS法连续测定锌精矿中砷、锑、铋、锡的不确定度进行了分析。根据建立的数学模型计算出各种不确定度的分量并将其合成，最后得出HG-AFS法连续测定锌精矿中砷、锑、铋、锡的扩展不确定度。     

HCl沉淀分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定银锭中锑和铋

采用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定银锭中铋和锑。用HCl沉淀分离银,滤液还原后利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铋和锑。方法检出限:Bi和Sb分别为0.02mg/kg和0.002mg/kg;回收率91%～96%;RSD小于1.2%。方法能同时准确测定铋和锑且检出限极低,测定结果与国家标准方法一致。     

氢化物原子荧光法测定化探试样中锑和铋

氢化物原子荧光法是近几年来发展起来的一种新的痕量分析方法。该法操作简便,灵敏度高,能满足测定化探样品中痕量锑和铋的要求。本法采用锑、铋无极放电灯作为激发光源,将试样溶液加入氢化物发生器的反应瓶中,以硼氢化钾作还原剂,生成锑化氢及铋化氢气体,在氩-氢火焰中受热分解和原子化,它们吸收由无极放电灯辐射出来的特征谱线后,发出荧光信号。由于原子荧光谱线的荧光强度与试液中锑、铋的含量成线性关系,所以根据测定的荧光信号值即可求出化探样品中锑及铋的     

Nafion修饰电极同位镀金膜阳极溶出伏安法测定痕量砷

金膜电极阳极溶出伏安法测定痕量砷已有报道,但铜、锑、铋存在严重干扰。本文采用Nafion修饰电极同位镀金膜阳极溶出伏安法测定痕量砷,大大提高了其选择性,铜、锑、铋分别为砷含量的6倍,3倍和6.5倍以下时,不干扰测定;测定灵敏度也较同位镀金膜电极时高。本法应用于标钢和黄河底泥中砷含量的测定,均获得满意结果。     

Na_2EDTA滴定法测定复杂高铋物料中铅

复杂高铋物料中铋、砷、锑、锡4种元素含量高且共存时会影响铅的测定。特别是铋含量高时对铅的测定影响较大。实验用EDTA-酒石酸联合掩蔽铋、砷、锑、锡,在稀硫酸介质中以硫酸钾为沉淀剂,使铅生成硫酸铅钾复盐沉淀而与铋、砷、锑、锡、铁、铜、锌、铝、钴、镍等干扰离子分离,沉淀以乙酸-乙酸钠浸取,二甲酚橙为指示剂,Na2EDTA滴定法测定铅含量。实验进一步优化了测定条件,确定的最佳条件:硫酸(1+1)加入量为7mL、硫酸钾用量为5g、煮沸时为5min、沉淀陈化时间为2h、EDTA(50g/L)加入量为10mL、酒石酸用量为0.5g,铅的加标回收率99.7%~104%。将实验方法应用于测定复杂高铋物料中铅,标准样品BY0111-1的测定值与给定值一致,相对标准偏差(n=11)RSD 0.20%~0.23%,满足生产测定要求。     

复杂高铋物料中铅的Na2EDTA滴定法测定

复杂高铋物料中,铋、砷、锑、锡四元素含量高且共存时会影响铅的测定。特别是铋含量高时对铅的测定影响大。实验用EDTA—酒石酸联合掩蔽铋、砷、锑、锡,在稀硫酸介质中以硫酸钾为沉淀剂,使铅生成硫酸铅钾复盐沉淀而与铋、砷、锑、锡、铁、铜、锌、铝、钴、镍等干扰离子分离,沉淀以乙酸-乙酸钠浸取,二甲酚橙为指示剂,Na2EDTA滴定法测定铅。试验进一步优化了测定条件,确定最佳条件：硫酸（1 1）加入量为7mL、硫酸钾用量为5g、煮沸时为5min、沉淀陈化时间为2h、EDTA 50g/L 加入量为10mL、酒石酸用量为0.5g,铅的回收率99.70% ～100.65%。将实验方法应用于测定复杂高铋物料中铅,标样BY0111-1与给定值一致,相对标准偏差（n=11）RSD 0.20%～0.23%,满足生产测试要求。     

原子吸收法测定化探样中微量锡

到目前为止,应用氢化法测定地球化学样品中微量锡的方法报导甚少。本报告采用自己设计的用于测定砷、锑、铋的改进型的氢化物发生装置,用亚硝基红盐消除铜、镍、铁等元素的干扰进行氢化法测定地球化学样品中微量锡。方法简单、快速、适应性广,可测定试样中ppm以上的锡。     

氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定水和生物样品中…

研究了一种小型同心氢化物发生配置一个气液分离器后与多道ＩＣＰ－ＡＥＳ联用，同时测定水和生物样品中砷、铋、锑、硒的方法。检出限为砷０．４μｇ／Ｌ，铋０．５μｇ／Ｌ，锑１．４μｇ／Ｌ，硒０．５μｇ／Ｌ，相对标准偏差为砷２．７％，铋１．５％，锑２．７％，硒１．９％。用本法测定美国和国家标准物质中的氢化元素，结果满意。