偶氮氯膦-mCF_3与铍(Ⅱ)显色反应的研究及全差示分光光度法测定铍青铜中铍

本文探讨了偶氮氯膦-mCF_3与铍(Ⅱ)的显色反应条件.在pH5.5的六次甲基四胺-盐酸介质中,显色剂与铍形成1∶1的紫色配合物,λ=603nm,ε603=2.73×10~4mol~(-1)·L·cm~(-1).铍浓度在0-7μg/25mL范围内服从比尔定律.采用抗坏血酸,硫脲及EDTA作为掩蔽剂,反应选择性可大为改善.所拟方法用于铍青铜中铍的测定,结果满意.     

钪—偶氮氯膦Ⅲ—铜—邻菲罗啉混合多核配合物显色反应研究

本文研究了钪—偶氮氯膦Ⅲ—铜—邻菲罗啉配合物的形成条件。在pH3.6醋酸钠—盐酸介质中配合物的最大吸收峰在606nm处,摩尔吸光系数ε_(606)=7.02×10~(-4)L·mol~(-1)·cm~(-1)。配合物各组分摩尔比Sc∶R ∶Cu∶Phen=1∶1∶1∶3。分子式为[ScOH·H_4R][Cu(Phen)_3]。应用于以铜基合金合成试样中钪的直接测定,结果较好。     

7—（苯偶氮）—8—羟基喹啉—5—磺酸钠—溴化十六烷基三甲基铵与铜的显色反应研究

研究了铜与 7- (苯偶氮 ) - 8-羟基喹啉 - 5-磺酸钠 ( PAHQS)的显色反应 ,发现 Cu( )与PAHQS形成棕黄色配合物 ,在表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵 ( CTMAB)存在下 ,对配合物及PAHQS有明显的增溶增敏作用。在 p H3.3的邻苯二甲酸氢钾 -盐酸缓冲溶液中 ,配合物最大吸收峰位于 460 nm处 ,其表观摩尔吸光系数为 6.0 4× 1 0 4 L·mol-1· cm-1,铜浓度在 0～ 50 μg/2 5ml范围内符合比耳定律 ,方法应用于中药和环境水样中痕量铜的分析 ,结果满意     

稀土硝酸盐与苯并15—冠—5和4—皮考林氮氧化物的三元配合物

本文首次合成了稀土硝酸盐与苯并-15-冠-5和4-皮考林氮氧化物的三元配合物。由元素分析确定其化学组成为Ln(NO_3)_3·2(4-picNO)·3H_2O·1/2(B-15-C-5)(Ln=La～Tm)。通过电导、热谱及红外光谱研究,对其物理与化学性质进行了讨论。     

镧离子及其配合物对植物花粉细胞质膜透性及花粉萌发的影响

以植物花粉细胞为试验体系 ,研究La3 及其配合物对花粉质膜透性及花粉萌发的影响。La3 浓度为 1× 10 - 7～ 1× 10 - 4 mol·L- 1 ,可显著减小细胞的质膜透性 ;稀土稳定配合物La3 EDTA对细胞质膜透性基本无影响 ,而La3 柠檬酸、La3 酒石酸的配合物对质膜透性的影响与其配比有关 ,当配比不大于 1∶3时 ,明显降低质膜透性 ,达到 1∶10时 ,无任何作用。La3 浓度在合适的范围内 ( 2 5～ 2 0 μmol·L- 1 )对花粉萌发有明显的促进作用。因此 ,La3 及其某些配合物浓度在 1× 10 - 6 ～ 1× 10 - 5 mol·L- 1 范围内不仅可以减小花粉细胞的质膜透性 ,而且还能促进花粉萌发。     

应用2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺同时测定铑与钯

提出了以 2 - ( 5-硝基 - 2 -吡啶偶氮 ) - 5-二甲氨基苯胺 ( 5- NO2 - PADMA)作为铑、钯同时测定的新光度试剂。钯与试剂可在 0 .3～ 3.9mol/L 的高氨酸介质中形成稳定的配合物 ,其最大吸收位于 62 1 nm处 ;而铑与试剂则在 p H=5.2 5～ 6.75的近中性介质中定量配合 ,配合物一旦形成则很稳定 ,向其中加入强酸酸化该配合物不仅不被分解反而吸收红移、吸光度增大 ,同时二者的吸光度具有良好的加和性。基于二者显色酸度的差异 ,建立了铑、钯同时测定的新方法。方法的灵敏度为 εRh62 0 =1 .39× 1 0 5L·mol-1·cm-1;εPd62 0 =9.4× 1 0 4 L· mol-1·cm-1。铑浓度在 0～ 0 .56、钯浓度在 0～ 1 .4μg·m L-1范围内服从比耳定律。可用于工业样品中微量铑、钯的测定。     

荧光法测定铍的研究

研究了新荧光试剂 7 [(2 ,4 二羟基 5 羧基苯 )偶氮 ] 8 羟基喹啉 5 磺酸 (DHCPAQS)与铍络合的反应条件及测定方法。在pH 8.0硼砂体系的缓冲介质中形成R∶Be =2∶1型的强荧光配合物 ,其λex/λem=362nm/ 497nm。铍含量在 0～ 0 .2 0mg·L- 1范围内呈线性关系 ,检出限为 2 .2×10 - 6 mol·L- 1。该方法应用于合金样中痕量铍的测定 ,结果满意。     

氯化钕配合物在4—乙烯吡啶聚合反应中的催化作用

氯化钕配合物是双烯烃聚合催化剂组分之一 ,与烷基铝所构成的二元体系对丁二烯聚合具有较佳活性 [1,2 ] ,但用氯化钕配合物催化极性单体的聚合反应尚未见报导 .极性单体的聚合是人们感兴趣的课题 ,例如 Benito等 [3 ]用过渡金属化合物 (VCl3-Al Et3)体系催化聚合 4-乙烯吡啶 (4VPy)极性单体 .但是它的催化活性较低 ,催化效率为 3.1×1 0 -4 kg· mol-1· h-1.我们研究了将含少量的氯化钕配合物催化剂用于该聚合反应 ,催化活性得到很大提高 ,催化效率达到 50 .71 Kg· mol-1· h-1.表明氯化钕配合物催化体系不仅对双烯烃而且对极性单体聚…     

偶氮氯膦-pB与铍的配合反应及其应用

偶氮氯膦-pB在pH9氨-氯化铵缓冲体系中可与铍形成配合物。试剂及其铍配合物均稳定,最大吸收分别位于570nm和615nm;铍配合物的表现摩尔吸光系数为3.15×10~4;铍量在0—10μg/25mL范围符合比尔定律。方法简便而准确。     

稀土与5-苯基吡唑啉二硫代甲酸固态配合物的合成与表征

在干燥氮气氛中 ,以 5 苯基吡唑啉二硫代甲酸钠和无水稀土氯化物为原料 ,乙腈为溶剂 ,制备出稀土与 5 苯基吡唑啉二硫代甲酸形成的 9个新型固态配合物 ,产率达 40 %以上。经元素分析、红外光谱、差热 热重分析和电导测定 ,确定其组成为 :Na[RE(S2 CNC9H9N) 4·xH2 O](RE =La～Dy ,Y ,除Ce和Pm外 ) ,配体是通过两个硫原子以双齿形式与稀土离子配位。热分析表明 ,配合物开始分解温度均低于配体的分解温度 ,说明配合物的热稳定性不如配体。配合物的乙腈溶液 (浓度为 1 2 4～ 1 32× 10 - 3mol·dm- 3)的摩尔电导值在 86～ 10 4Ω- 1 ·cm- 2 ·mol- 1 范围 ,配合物为 1∶1型电解质     

5—（对羧基苯偶氮）—8—羟基喹啉与铁显色反应的研究及应用

研究了新显色剂 5 (对羧基苯偶氮 ) 8 羟基喹啉 (5 CPAHQ)在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵 (CTMBA)存在下 ,与铁 (Ⅲ )的显色反应条件。试验结果表明 ,在pH 4 .2～ 5 .6范围内 ,该显色剂可与铁 (Ⅲ )形成 1∶6稳定的红色配合物。在 4 4 8nm波长处配合物的表观摩尔吸光系数为 4 .14× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,该法用于力勃隆药片和大黄中铁的测定 ,结果满意     

meso—四（3—氯—4—磺酸苯基）卟啉与钴（Ⅱ）显色反应的光度法测定

研究了弱碱性介质中新试剂 meso-四 ( 3-氯 - 4磺酸苯基 )卟啉 ( m - Cl TPPS4 )与钴 (Ⅱ)的显色反应条件。不加任何辅助试剂 ,沸水浴中加热 ,m- Cl TPPS4 与 Co(Ⅱ)形成检测灵敏度很高的 1∶ 1 ( M∶ L)配合物 ,其最大吸收波长为 42 6nm,表观摩尔吸光系数达 4.0× 1 0 5L· mol- 1·cm- 1。钴 (Ⅱ)含量在 0～ 5 .0 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。该方法应用于维生素 B12 中钴 (Ⅱ)的测定 ,结果满意     

硫酸铍—硫酸钠在高温下的相互作用

1.用记录步冷曲线、记录差热的加热曲线、目测变温等方法,并结合显微结构分析和Debye-Scherrer法,对硫酸铍-硫酸钠二元熔融盐体系进行了研究. 2.体系中有以硫酸钠为主体的固溶体生成,同时尚生成三个化合物:BeSO_4·3Na_2SO_4,BeSO_4·Na_2SO_4和3BeSO_4·Na_2SO_4. 3.体系在硫酸铍含量接近65%时,当加热至熔化即剧烈分解.     

稀土冠醚类配合物的研究——Ⅶ.二价及三价铕氯化物与二环己基-24-冠-8和二价及三价钐、镱氯化物与18-冠-6固体配合物的合成及性质

在THF介质中合成了2:1型固体配合物2EuCl_3·DCH-24-c-8·2THF·2H_2O和4:3型团体配合物4SmCl_3·3(18-c-6)·4H_2O及4YbCl_3·3(18-c-6)·4H_2O。在氩气氛中用锂-萘使Ln~(3+)还原,制得了三种相应的二价稀土氯化物与DCH-24-c-8和18-c-6的固体配合物2EuCl_2·DCH-24-c-8·2H_2O、4SmCl_2·3(18-c-6)·4H_2O及4YbCl_2·3(18-c-6)·4H_2O。元素分析、红外光谱、电子自旋共振谱、差热-热重分析、还原性实验及偏光显微镜下的光性研究不但证实了冠醚与稀土离子的配位作用,而且说明Ln~(2+)及Ln~(3+)的冠醚配合物在物理及化学性质上存在着差别。     

铍（Ⅱ）与对碘偶氮氯膦的显色反应及其应用研究

本研究了铍（Ⅱ）与对碘偶氮氯膦的显色反应。在０．１ｍｏｌ／ＬＮａＡｃ 溶液中，铍（Ⅱ）与显色剂生成蓝色配合物。最大吸收波长为６２０ｎｍ，其摩尔吸光系数ε６２０＝３．３６×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。铍（Ⅱ）含量在０～５．０μｇ／２５ｍＬ范围内经尔定律。配合物中Ｂｅ（Ⅱ）与显色剂的摩尔比为１∶２。该方法可应用于铍青铜、铝合金及水样中微量铍的测定。方法灵敏、快速、简便。     

新试剂5-(2''-氨基-4''-羟基苯偶氮)邻苯二甲酰肼(AHPP) 的合成及其光度法测定钴

本文报道新试剂5-(2′-氨基-4′-羟基苯偶氮)邻苯二甲酰肼的合成,并研究了该试剂用于光度法测定钴的反应条件.钴与试剂在 pH7.7～9.0(0.06mol·L~(-1)Na_2B_4O_7-HCl缓冲介质)时形成稳定配合物,最大吸收位于542nm处,摩尔吸光率为5.7×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1),配合物的组成为 1:2的 Co:AHPP,钴浓度在0～1.02×10~(-4)mol·L~(-1)范围内符合Beer′s law.试验了共存离子的影响,发现除Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ)略有干扰(可掩蔽)外,其它常见离子均允许大量存在,该法已直接用于不锈钢和维生素B_(12)中钴的测定.     

5—（5—氯—2—吡啶偶氮）—2，4—二氨基甲苯吸光光度法测定微量镍研究

在SDS存在下 ,于 pH 5 .5～ 6.5水溶液中 ,5 (5 氯 2 吡啶偶氮 ) 2 ,4 二氨基甲苯 (5 Cl PADAT)与镍 (Ⅱ )形成稳定的紫红色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 4 5nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.0 2× 10 5L·mol- 1·cm- 1,配合物中镍与试剂的组成比为 1∶2 ,镍浓度在 0～ 4 μg/ 10ml范围内服从比耳定律。在硫脲、氟化铵和焦磷酸钠存在下 ,方法具有良好的选择性 ,用于镁合金、矿样和钢样中微量镍的测定 ,结果满意     

希土与芳香胺及其氮氧化物形成配合物的研究 X.镧系元素高氯酸盐与2,2''''—二喹啉甲烷固态配合物的合成及性质

本文报道了除钜以外的镧系元素高氯酸盐与2,2′-二喹啉甲烷(Biqm)所形成的新型固体配合物Ln(Biqm)_2(ClO_4)_3·nH_2O(n=0～4)的合成方法,以及通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热-热重分析、X射线物相分析和电导测定等手段,对配合物的组成和性质所进行的研究结果,推测该类配合物的结构式为:[Ln(Biqm)_2ClO_4]·(ClO_4)_2·nH_2O。     

希土硝酸盐冠醚配合物的研究——Ⅹ.Y(NO_3)_3·3H_2O—18—冠—6—C_2H_5OH三元体系在25℃时溶解度的研究

利用改进的半微量相平衡方法研究了Y(NO_3)_3·3H_2O-18C6-C_2H_5NH(18C_6为18-冠-6)体系在25℃时溶解度,测定了各流相的折光率。结果指出只有一种化学计量的配合物[Y(NO_3)_3·18C6·3H_2O·C_2H_5OH]生成。考查了在相平衡过程中水的行为。经分离、洗涤、浓硫酸干燥器中恒重后,通过化学分析,确定了配合物的组成为:Y(NO_3)_3·18C6·3H_2O。用红外光谱、差热-热重分析研究了配合物的性质。并在常量情况下,研究了配合物的热失重情况。     

Ge（Ⅳ）—DBPF—CTMAB吸光光度法测定食品和水中微量锗

研究Ge（Ⅳ）-DBPF-CTMAB胶束配合物的显色体系,建立高灵敏测定食品和水中微量锗的新方法。在pH 0.48～1.8mol·L~(-1)硫酸介质中,配合物的λ_(max)为511nm,ε为1.4×10~5,锗量在0～8.0ug/25ml范围符合比耳定律。方法有很好选择性,试样无需萃取分离,可直接快速测定。