Ein Verfahren zur Synthese enantiomerenreiner Alkanole durch reduktive Entschwefelung von Thiophenalkoholen

Summary Acetals3 and4 of alkylthienylcarbinols1 were prepared using an enantiomerically pure lactol2. In the key step these compounds were desulfurized. After deprotection the target compounds7 andent-7 were obtained.

Herrn Prof. Dr. H. Oelschläger zum 70. Geburtstag gewidmet     

Ein Verfahren zur Spurenbestimmung der Carbonylgruppe von Aldehyden und Ketonen in industriellen Emissionen und Abgasen

Ohne Zusammenfassung     

Ein Verfahren zur Trennung von Titan und Wolfram durch Anionenaustausch beschreiben

Ohne Zusammenfassung     

Ein Verfahren zur halbautomatischen Analyse von Serumtriglyceriden und Cholesterylestern durch Infrarotabsorption

Ohne Zusammenfassung     

Ein Verfahren zur Trennung der Radioisotopen von Antimon, Indium und Zinn durch Ionenaustausch

Ohne Zusammenfassung     

Aminoalkohole, 4. Mitt.: Ein Trennverfahren zur Herstellung von enantiomerenreinem Midodrin

Zusammenfassung Das früher präsentierte Verfahren zur Bestimmung der Enantiomerenreinheit von Aminoalkoholen über die N-BOC-O-MBE-Derivate kann auch zur präparativen Trennung von Midodrin eingesetzt werden. Bei Verwendung der N-((Phenylmethoxy)carbonyl)-Schutzgruppe kann die Entfernung der N-Schutzgruppe selektiv vor der Abspaltung der O-MBE-Gruppe erfolgen, so daß die Kontrolle der stereochemischen Einheitlichkeit der Produkte5 und6 sehr leicht möglich ist. Diese können ohne Racemisierung in die enantiomerenreinen MidodrinhydrochlorideR-1 undS-1 übergeführt werden.

---

A separation procedure for the preparation of enantiomerically pure midodrine

Summary Racemic midodrine chlorohydrate (rac-1) was N-protected to yield the racemic productsrac-2a-c. These were converted into the diastereomeric O-acetals3a-c/4a-c, which can easily be separated by chromatography. After removal of the N- and O-protective groups from3a-b/4a-b, respectively, enantiomerically pure midodrine chlorohydrateR-1 andS-1 could be isolated.

Unserem verehrten Lehrer Herrn Prof.O. Hromatka gewidmet     

Ein Verfahren zur Bestimmung von Spuren Thorium-233 in Gesteinen und Mineralien durch Neutronenaktivierung

Ohne Zusammenfassung     

Verfahren zur Herstellung und verlustlosen Dosierung von Derivaten für die Gas-Chromatographie. Ein Beitrag zur gas-chromatographischen Aminosäure-Analyse

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren für die Probenhandhabung in der Gas-Chromatographie beschriben, bei dem eine Kapsel aus Aluminium oder Gold as Mikroeaktor für chemische Umsetzungen zur Herstellung von flüchtigen Derivaten verwendet wird. Diese Kapsel dient gleichzeitig zur Probenüberführung in den Gas-Chromatographen. Damit lassen sich geringe Substanzmengen verlustlos derivatisieren und vollst?ndig in den Gas-Chromatographen zur weiteren Analyse überführen. Als Beispiel für die vielf?ltigen M?glichkeiten wird die Verwendung dieses Verfahrens zur Herstellung von Aminos?urederivaten angegeben.

---

Procedure for the preparation and dosage, without loss, of derivatives for gas chromatography. A contribution to gas chromatographic analysis of amino acids

Summary A procedure is described for sample handling in gas chromatography, where a capsule of aluminium or gold is used as a micro-reactor for chemical reactions necessary for the preparation of volatile derivatives. This capsule is used at the same time for sample transfer into the gas chromatograph. This enables the user to carry out derivatization of small sample amounts without any loss of substance, and to transfer the total sample volume into the gas chromatograph for further analysis. As an example of the many possibilities the use of this procedure for the preparation of amino acid derivatives is described.

     

Die papierchromatographische Kristallisation als Methode zur Herstellung von Komplexverbindungen und zur Reinigung von seltenen Elementen, 1. Mitt.

Zusammenfassung Durch papierchromatographische Kristallisation ist es möglich, die Kristallisationsbedingungen für schwer kristallisierende Oxalatokomplexe des Al, Ga, In, Cr, Fe, Zr, Hf, Nb, Ta, Ti, Ge zu ermitteln und die kristallisationshemmenden Oxo- bzw. Hydroxokomplexformen quantitative zu eliminieren.Unter Ausnützung der verschieden großen Wanderungsgeschwindigkeit sowie dem unterschiedlichen Verhalten der Oxalate bzw. Oxalatokomplexe der Verunreinigungen und den dabei auftretenden Verteilungs-, Adsorptions-und Ionenaustauschvorgängen bei der papierchromatographischen Kristallisation kann diese zur Feinstreinigung einiger seltener Elemente wie z. B. Ge, Zr, Nb, Sc, U, In u. a. über Oxalate bzw. Oxalatokomplexe verwendet werden.Die Verteilung der Verunreinigungen während der papier-chromatographischen Kristallisation hat einen komplizierten Charakter und kann nicht durch Adsorption oder mechanische Einfügungen der Mutterlauge allein erklärt werden.

---

Paper chromatographic crystallization, a method for the preparation of complex compounds and for the purification of rare elements, I.

With the help of the paper chromatographic crystallization technique it is possible to determine optimum crystallization conditions of the badly crystallizing oxalato complexes of Al, Ga, In, Cr, Fe, Zr, Hf, Nb, Ta, Ti and Ge and to remove quantitatively their crystallization inhibiting oxo and hydroxo complexes, resp. The different migration rates and the behavior of the oxalates and oxalato complexes of the impurities as well as the distribution, adsorption and ion exchange phenomena operative in paper-chromatographic crystallization may be used for ultra-purification of some rare elements by means of their oxalates and oxalato complexes, for instance for Ge, Zr, Nb, Sc, U, In, and others. The distribution of impurities in paper chromatographic crystallization follows a complicated mechanism and is not explainable on the basis of adsorption or mechanical interaction of mother liquors alone.

---

---

Mit 2 Abbildungen     

Ein Verfahren zur Bestimmung von Sulfoxylat, Bisulfit, Thiosulfat und von Polythionat nebeneinander

Ohne Zusammenfassung     

Ein Verfahren zur Isolierung und Identifizierung von Tryptophan aus an der Luft getrocknetem Tabak durch Gel-Filtration

Ohne Zusammenfassung     

Organische Phosphorverbindungen XXXI. Ein einfaches Verfahren zur Herstellung von Alkylen- bzw. Arylen- bzw. diphosphiniten und von Bis-(dialkyl- und diaryl-phosphinyl)-alkanen

The reactions of dialkylamino-dialkyl- or diaryl-phosphines, R₂PNR′₂ (R = C₆H₅ C₄H₉, C₂H₅; R′ = CH₃, C₂H₅) with unsaturated alcohols, functional alcohols, α, ω-alkane-diols and α, ω-alkane-dithiols have been studied. The preparation of a large number of alkylene (or arylene) bis-phosphinites and of bis-phosphinyl-alkanes is reported and their physical properties listed.     

Ein Verfahren zur Simultanbestimmung von C, H und B in Organoboranen

Ohne Zusammenfassung     

Ein Verfahren zur Trennung von Mischspektren in Absorption und Dispersion

Zusammenfassung Ohne Verwendung der rechneraufwendigen Hilbert-Transformation kann eine Trennung von Mischspektren in Absorption und Dispersion erreicht werden. Die Trennung erfolgt unter Benutzung der Symmetrieeigenschaften von Absorption und Dispersion. Dem geraden Anteil des Mischspektrums entspricht die Absorption, während dem ungera den Anteil die Dispersion zugeordnet ist. Dabei ist die Bestimmung des Symmetriepunktes wichtig. Einige Anwen dungsmöglichkeiten des Trennverfahrens werden diskutiert und anhand von Proton-NMR-Breitlinienmessungen dargestellt.

---

Summary A method to separate mixed spectra into pure absorption mode and pure dispersion mode without using Hilbert-Transformation is shown. The separation bases upon the symmetry properties of the pure modes. The even part of the mixed spectrum is related to absorption and the odd one to dispersion. The problem of finding the point of symmetry is very important. Several possibilities of application are discussed. The separation was used in the case of experimental proton NMR-Wideline spectra.

     

Ein Verfahren zur aufeinanderfolgenden amperometrischen Titration von Cyanid, Chlorid und Cyanat

Ohne Zusammenfassung     

Ein elektrophoretisch-mikrobiologisches Verfahren zur Auftrennung, Identifizierung und quantitativen Bestimmung von Antibiotica-Gemischen

Ohne Zusammenfassung     

Ein Verfahren zur Bestimmung von o-, m- und p-Kresolen in Gemischen

Ohne Zusammenfassung     

Ein Verfahren zur gleichzeitigen papierchromatographischen Trennung von Phosphatiden, Cerebrosiden und Sulfatiden

Ohne Zusammenfassung