基于偏振门的动态光散射颗粒测量法的研究

为了解决动态光散射纳米颗粒测量技术无法测量高浓度颗粒粒径的难题,提出了一种基于偏振门的动态光散射测量法。从动态光散射和Mie理论出发,理论分析了在高浓度溶液下多重散射效应对散射光偏振态和颗粒粒度测量结果的影响。根据散射光偏振特点,结合偏振门检测技术,改进了传统的动态光散射光学系统。实验研究了在低浓度和高浓度溶液时,不同偏振角度下的散射光强和粒度测量值,完善了散射光的偏振理论。采用90°偏振门检偏,通过各种浓度下的实验,证明了方法的可行性。该方法较之目前同类方法具有原理和结构简单,系统易于维护的特点。     

动态光散射实验

动态光散射技术是测量纳米及亚微米颗粒粒径的有效方法．本文介绍了动态光散射实验的原理、实验装置及方法，并测量了粒径为85nm的聚苯乙烯水溶液的粒径，分析了实验产生误差的原因．     

动态光散射技术的角度依赖性

与单角度动态光散射技术相比,多角度动态光散射(MDLS)颗粒测量技术能够提高颗粒粒度分布的测量准确性。但在MDLS技术中,测量角度的选择常常与被测颗粒体系的分布有关。对100nm、500nm的单峰模拟分布和300nm与600nm混合的双峰模拟分布的颗粒体系,分别在1、3、6、9个散射角条件下进行了测量。颗粒粒度反演结果表明,随着散射角个数的增大,颗粒粒度分布更趋于真实的颗粒粒度分布。对数量比为5:1的100nm与503nm双峰分布的聚苯乙烯颗粒,分别在1、3、5、10个散射角条件下进行了测量,实测结果表明采用单角度测量只能得到单峰分布,3个及更多散射角可得到双峰分布,并且双峰的数量比随散射角数量的增加逐渐趋近真实的数量比。因此,MDLS颗粒测量技术能够改善颗粒粒度分布的测量结果,但这种改善程度会随散射角的增多逐渐降低。由于散射角个数的增多会增加散射角的校准噪声和光强相关函数的测量噪声,因而会导致在有些情况下颗粒粒度分布的测量结果反而变差。     

一种扩大动态光散射颗粒法可测溶液浓度的改进方法

针对传统动态光散射颗粒测量法测量溶液浓度范围较小的问题，通过模型和实验研究了传统DLS系统双孔结构中测量区大小对测量结果的影响，发现可通过改变测量区大小控制散射体体积，从而扩大测量溶液浓度的范围。并基于传统DLS系统双孔结构光路，通过使用可调狭缝，并增加透镜，扩大了DLS测量溶液浓度范围，实验结果表明了该方法的有效性。     

基于改进Morozov偏差原理的动态光散射粒度反演

与窄粒度分布反演相比,宽粒度分布的反演难以获取与其相适应的正则参数。为提高宽分布颗粒体系反演结果的准确性,提出基于改进Morozov偏差原理,通过遗传算法迭代求取正则参数的方法,该方法通过小波包分解求出电场自相关函数的噪声分量,利用Morozov偏差原理建立适应值函数,在正则参数经验范围内生成初始种群,将适应值函数与初始种群带入遗传算法,全局寻找最优适应值对应的参数值作为正则参数。模拟与实测数据的反演结果表明,在窄分布颗粒体系条件下,所提方法与L-curve准则反演结果无显著差异,在宽分布条件下,所提方法反演结果的性能指标均优于L-curve准则,且避免了宽粒度分布条件下可能出现的虚假峰情况,表现出明显优于L-curve准则的宽分布反演效果。     

光源的偏振态对动态光散射颗粒测量结果的影响

研究了在动态光散射纳米颗粒测量中,光源的偏振态对测量结果的影响。采用了粒径为100nm、体积浓度为0.5%的标准颗粒作为样品,使He-Ne激光通过起偏器得到0°～180°方向的偏振光,测量了散射光强、偏振度和粒径测量值的变化,计算了相应的粒径均值偏差和标准差,并将这一结果与无偏振He-Ne激光入射进行了比较。结果表明,当入射光为线偏振光时,偏振方向垂直于散射面时测量效果最好;另一方面,由于颗粒系散射迭加造成的散射光偏振度降低,使线偏振光源与无偏振光源产生的散射光偏振度无明显差别,证明在测量中可以使用无偏振He-Ne激光代替。     

CS-QT-TPP纳米颗粒的动态光散射分析

本文利用CS与TPP的交联作用包覆QT制备CS-QT-TPP纳米颗粒,并以动态光散射研究QT浓度、CS分子量及CS/TPP重量比对所得纳米颗粒粒径与Zeta电位的影响。结果表明,QT浓度由0.15mg/mL升至0.45mg/mL时粒径增大,而继续升至0.75mg/mL时粒径稍微减小;CS分子量越高,粒径越小;而CS/TPP重量比对粒径则无明显影响。CS-QT-TPP纳米颗粒粒径介于711~759nm之间。CS分子量较低时表面电位较小,而QT浓度与CS/TPP重量比则对Zeta电位无明显影响,CS-QT-TPP纳米颗粒表面均带正电,介于25.7~39.8mV之间。因此,QT浓度为0.75mg/mL、CS高分子量为380kDa及CS/TPP重量比为3/1时制备CS-QT-TPP纳米颗粒最佳。     

角度组合对多角度动态光散射测量的影响

针对多角度动态光散射中角度组合对颗粒粒度分布测量的影响,对5组模拟的双峰分布颗粒体系(114/457 nm,202/800 nm,307/541 nm,433/721 nm和600/900 nm)分别选取3、4、5和6个散射角,采用不同角度组合进行测量.粒度反演结果表明,在选取同样数量散射角条件下,不同的角度组合会得到不同的测量结果.当选取的各散射角对应的Mie散射光强差异显著,特别是对应光强值包含了Mie散射光强曲线的极大值和极小值点时,测量结果更准确.采用标准聚苯乙烯乳胶颗粒进行的测量实验,实验结果与反演结果一致.这种角度组合影响的原因在于,随着散射角的增多,得到的颗粒粒度信息也相应增加,但只有增加的散射角所对应的散射光强显著不同时,才会较多地增加颗粒粒度信息,从而改善测量效果;否则,增加的信息会被增加的角度校准噪声所抵消.     

分段自相关动态光散射法测量亚微米粒度

介绍了动态光散射法测量微粒尺度的原理，通过对相关函数相对的分析，提出了分段自相关的方法，该方法解决了高速，大数据量采集的困难，又不显著影响相关函数的精度，给出了实验装置及实验结果，测量结果与标准样品的标称值相符。     

一种动-静态光散射颗粒折射率测量法

提出一种动静态光散射颗粒折射率测量方法.该方法分为三部分,一部分是用动态光散射技术测得颗粒样品的线宽分布函数,然后将此线宽分布连同一组折射率值代入静态光散射公式推算出不同折射率值下的散射光强空间分布;第二部分是用光电探测器测出实际的散射光空间分布;第三部分是将不同折射率下的推算值与实测值做均方偏差运算以做比较,取均方偏差最小时所对应的代入折射率值作为颗粒折射率的最终测量值.此方法对样品的分散度无要求,适用于微米到亚微米级的颗粒物.     

时间相关单光子计数型激光雷达距离判别法

为了解决光子计数型激光雷达测量系统,收集到的信号存在不确定性的问题,提出一种贝叶斯推论下的马尔可夫信号法,可实现回波峰值位置、峰值幅度等参量的提取,达到信号重建的目的.依据贝叶斯理论,利用后验预设分布模型近似描述参量的先验分布,有效提高对参量存在空间的探测速度.在求解过程中,将这些参量构成一个全局近似解,利用贝叶斯推论对所有全局近似解进行评估,挑选出最合适的全局近似解作为问题的全局最优解.实验表明,该方法具有较高的准确性和良好的鲁棒性.     

动态光散射图像法测量纳米颗粒粒度研究

提出了一种基于动态光散射原理的图像法测量纳米颗粒粒径的新方法,采用面阵CCD数以万计的像素同时并行测量处于布朗运动的纳米颗粒空间分布的动态散射光信号,对测得的信号进行数据处理,得到了纳米颗粒粒径。对27、79、482、948nm 4种不同粒径的纳米标准颗粒进行了实验研究,针对面阵CCD拍摄帧率远低于光电倍增管测量频率的特点,采用质量分数为55%高粘度甘油水溶液作为分散介质,在CCD拍摄帧率为8290frame/s时,27nm颗粒的测量误差从以水为分散介质时的15.1%降至1.9%。与目前动态光散射纳米颗粒测量方法相比,该方法大幅度减少了测量时间,仅为现有方法的1%以下,并可大幅度简化测量装置。     

后向动态光散射测量中样品池的影响及校正

针对后向动态光散射高浓度颗粒测量中样品池产生的影响,本文对负球差进行了分析,提出了采用ZEMAX确定聚焦透镜的光学参数校正球差的方案,对由于样品池表面反射引起的二次散射进行计算,提出了削弱二次散射的方法。     

双峰分布颗粒体系的多角度动态光散射数据反演

采用多角度动态光散射和加权正则化反演方法,对4组模拟的双峰分布颗粒体系(100/600 nm,200/600 nm,300/600 nm和350/600 nm)分别选取1、3、6和10个散射角进行测量.粒度反演结果表明,采用加权正则化方法反演双峰颗粒体系的多角度动态光散射测量数据,可获得峰值位置比小于2∶1且含有大粒径(＞350 nm)颗粒的双峰颗粒粒度分布.采用标准聚苯乙烯乳胶颗粒进行实测的结果验证了这一结论.得到含大粒径颗粒的双峰粒度分布反演结果的原因在于,多角度动态光散射能提供更多的大粒径颗粒的粒度信息,加权正则化反演方法能减少测量数据中的噪声,因而多角度动态光散射测量数据的加权反演能实现峰值位置比小于2∶1且含有大粒径颗粒的双峰颗粒体系的测量.     

Fractal Character of Dynamic Light Scattering of Particles

Dynamic light scattering signals from particles, exhibit fractal characteristics. This feature can be used to determine the particle size. The use of the fractal dimension, as a quantitative method to analyze the properties of dynamic light scattering signals from submicron particles, is presented. The analysis is performed directly on the time‐resolved scattered intensity, and the Box Dimensions of light scattering signals of particles with diameters 100, 200, 500 and 1000 nm. The experimental results show that the fractal dimensions of light scattering signals correlate well with particle size. In the submicron size range, the smaller the particles, the larger their fractal dimensions. Compared with the PCS technique, only several hundreds of samples are required in the fractal method. Therefore, the data processing is easily accomplished. However, this method only provides the mean particle size, but not the particle size distribution.     

光复散射对消光法粒径测量的影响:复散射模型与数值模拟

复散射效应在光散射颗粒测量中不仅重要．且尚未得到很好解决。采用蒙特卡罗方法,对不同的光波长,颗粒浓度以及收接器条件下的光复散射进行了数值模拟．数值算法程序经与四通量模型进行对比验证,数值结果与单散射条件的郎伯-比尔模型进行比较．进而讨论了复散射效应对消光法颗粒粒径测量影响。表明复散射对消光法颗粒测量的影响不仅取决于颗粒系自身的浓度．而且接收器的几何尺寸和接收位置起着非常重要的作用,减小颗粒介质层厚度和减小光接收器接收面积．增大接收距离以及减小接收角都能减小复散射效应对消光法粒径测量的影响。