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中孔分子筛MCM-41的合成与表征 总被引:11,自引:0,他引:11
以白炭黑和正硅酸乙酯为硅源,十二、十六烷基三甲基铵为模板剂,用水热法和室温直接法合成出中孔分子筛MCM-41,考察了对合成的影响因素,用红外光谱、吸附、孔分布、热分析等手段对这两种产物进行了表征。结果表明:这种分子筛可以在很宽的配比范围内获得,但较高水硅比更有利于合成;在水硅比较低的体系中得到了一种类MCM-41中孔相(亦应属于MCM-41),其XRD衍射峰较宽,2θ角度偏低,具有类似于无定形硅铝酸盐的骨架结构。 相似文献
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辅助有机胺对介孔分子筛MCM-41合成及其性质的影响 总被引:3,自引:5,他引:3
采用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为模板剂、硫酸铝为铝源、硅溶胶为硅源,分别使用中等链长的有机胺和正己烷作为辅助添加剂,用水热晶化法在碱性介质中合成了介孔分子筛MCM-41,通过XRD、N2吸附-脱附、SEM测试手段对得到的样品进行了对比表征分析。实验结果表明,除三乙胺外,向反应体系中加入适量的三正丙胺、三正丁基胺、三正辛胺和二异丁胺后,均能够使介孔 MCM-41的d100值和孔径增大,且具有较大的BET表面积(>1 000 m2/g)和孔容(>1 cm3/g);加入正己烷后,也可以使得MCM-41孔径变大,但是和加入有机胺相比较,合成的样品具有较小的BET表面积(887.3 m2/g)和孔容(0.81 cm3/g)。 相似文献
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介孔材料MCM-41的合成与性能表征 总被引:1,自引:1,他引:1
在水热条件下用新的合成控制手段得到孔壁较厚的MCM-41介孔分子筛材料,并采用XRD、N2吸附、TG-DTA、SEM和吡啶程序升温脱附等测试手段对合成的MCM-41样品进行表征,结果表明合成的介孔材料结晶度比较高,具有六方排列的孔道结构,孔径分布较窄,BET表面积较大,样品热稳定性高,吡啶-TPD谱图表明样品具有弱的或中等强度的酸性.用MCM-41作为活性组分制备成催化剂,进行微反活性实验,表明其裂化活性较低,但对柴油有较高的选择性. 相似文献
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由无定形凝胶体系Na2O-SiO2-CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)-H2O,在控制H2O/Si≤5.0的极浓条件下,研究了Si-MCM-41分子筛的合成条件。在H2O/Si=1.0-5.0, CTAB/Si=0.0125-0.125; Na/Si=0.05-0.15时,均可合成Si-MCM-41分子筛。该体系特点是CTAB消耗明显降低。XRD、SEM、TG-DTA和N2吸附性质表征了合成的MCM-41分子筛,证明本法合成产物具有典型的MCM-41分子筛特性。 相似文献
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氨水介质中含Ti的MCM-41介孔分子筛的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
在氨水介质中采用TiCl3和正硅酸乙酯合成了含Ti量不同的MCM-41介孔分子筛. 该方法可避免使用昂贵的辅助模板剂,也不需要加入醇来调节水解速度,因而合成过程相对简单、易于控制. 采用XRD和N2吸附-脱附等技术对介孔分子筛的结构进行了表征. 结果表明,合成的MCM-41介孔分子筛的六方介孔有序性好,结晶度高. UV-Vis光谱表明,Ti-MCM-41在200~300 nm间出现了四个清晰可辨的吸收峰,说明Ti原子以多种状态存在于介孔分子筛骨架中. 相似文献
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在蒸气相中合成中孔分子筛MCM—41及其孔结构参数的表征 总被引:6,自引:0,他引:6
在水蒸气中,由含表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵的无定形凝胶合成出Si-MCM-41和Al-Si-MCM-41分子筛纯相,研究了它们的合成条件。 相似文献
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本文首次合成出一种具有MCM-41型结构的中孔(mesoporous)CuMCM-41分子筛,通过XRD、骨架IR、紫外漫反射、电子自旋共振、固体魔角核磁、TG—DTA等测试结果,表征铜(Ⅱ)在分子筛中四面体配位和八面体配位形式共存。 相似文献
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以四乙基氢氧化铵(TEAOH)为微孔模板剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为介孔模板剂,SiO2、Fumed Silica或TEOS为硅源,通过微波两步自组装合成Beta-MCM-41型中微双孔分子筛。然后以合成的Beta-MCM-41(BM-S-M)、实验室自制的Beta、MCM-41、SBA-15以及γ-Al2O3为载体,通过等体积浸渍15%MoO3,3%NiO和3%CoO,制备得到Co-Mo-Ni-BM-S-M等氧化物催化剂;并在间歇式高温高压反应釜中,在350℃、5.0MPa H2压力下,以二苯并噻吩(DBT)为模拟油品研究所制备催化剂的加氢脱硫性能及反应动力学。结果表明,SiO2为硅源,微波辐射合成的BM-S-M分子筛结构有序性更好,比表面积(1033.923m2/g)和孔容(0.729cm3/g)更大,孔径集中分布在3.08nm(中孔)和1.22nm(微孔),且具有较强的酸性中心。4种不同载体催化剂的DBT加氢脱硫活性顺序为Co-Mo-Ni-BM-S-M>Co-Mo-Ni-MCM-41>商业Co-Mo-Al2O3>Co-Mo-Ni-Beta。此外,4种不同载体催化剂的加氢脱硫过程符合拟一级动力学规律。 相似文献
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钒硅MCM—41沸石分子筛微波合成与表征 总被引:5,自引:0,他引:5
以溴代十六烷基吡啶(CPBr)为模板剂,硅溶胶为硅源,用微波辐射的方法成功地合成出了高结晶度的中孔杂原子VMCM-41分子筛,探讨了微波反应釜压力、微波晶化时间、老化时间等合成因素的影响,确定了合适的配比范围及合成条件。利用XRD、TEM、IR等方法对VMCM-41中孔分子筛的结构作了表征,结果表明钒已进入分子筛骨架 相似文献