固相萃取/气相色谱法测定禽蛋中19种农药残留

建立了QuEChERS及固相萃取净化技术结合气相色谱法测定禽蛋中19种农药(联苯菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、二嗪磷、乐果、甲基嘧啶磷、毒死蜱、杀螟硫磷、丙溴磷、氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈硫醚及氟虫腈砜)残留的分析方法。蛋液样品经乙腈及QuEChERS提取盐包提取后,采用石墨化碳黑(GCB)吸附剂和十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))SPE小柱净化,以Agilent DB-1701(30 m×0.32 mm,0.25μm)毛细管色谱柱分离,在气相色谱火焰光度检测器(Flame photometric detector,FPD)及电子捕获检测器(Electron capture detector,ECD)上检测,外标法定量。结果显示,19种农药在各自线性浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均不小于0.999 3;在低、中、高3个加标水平下的回收率为78.6%～105%,相对标准偏差(n=6)为1.6%～9.3%,检出限(LOD,S/N=3)为0.138～8.33μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.461～27.8μg/kg。该方法操作简便、分离效果好、可靠稳定,可满足禽蛋中多种农药残留的检测要求。     

小麦中多种农药的快速残留分析

建立了同时测定小麦中12种农药(灭线磷、甲拌磷、甲基毒死蜱、八氯二丙醚、马拉硫磷、毒死蜱、氟虫腈、杀扑磷、溴虫腈、三唑磷、联苯菊酯和甲氰菊酯)残留的快速分析方法.样品采用改进的QuEChERS进行前处理,用1%乙酸乙腈提取,C18和中性氧化铝双重净化后,结合GC-MS/SIM对小麦中的12种农药进行检测.结果表明,小麦中12种农药的加标水平为0.025 ～1.0 mg/kg时,平均回收率为76% ～108%,相对标准偏差为0.4% ～10.5%;方法的定量下限(S/N=10)为0.5 ～9.8 μg/kg,低于欧盟设定的MRLs值.     

桃中农药残留分析及膳食暴露评估研究

为明确并量化食用桃途径的农药膳食摄入风险水平,通过对19个桃主产区采集的98份样品进行农药残留检测,对桃中的农药残留急/慢性膳食摄入风险进行评估,并借鉴英国兽药残留委员会兽药残留风险排序矩阵进行农药和样品风险排序。结果在桃中检出了38种农药残留,98个样品的检出率为95.9%,检出的农药含量为0.007 4～3.399 3 mg/kg;检出农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)和急性膳食摄入风险(%ARfD)的平均值分别为0.89%和11.09%,风险均低于100%,不会对人体产生慢性或急性风险;风险排序结果表明桃果品中氟虫腈、硫丹、灭多威、丁硫克百威、毒死蜱、联苯菊酯为6种为高风险农药,应在生产和质量安全监管中予以重点关注。该文为桃安全消费、农药残留监管和农药最大残留限量(MRLs)制修订提供了科学依据。     

凝胶渗透色谱-固相萃取净化测定茶叶中16种菊酯残留量

建立了以凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)净化,气相色谱-质谱(GC-MS)负化学源(NCI)技术测定茶叶中七氟菊酯、 四氟菊酯、丙烯菊酯、联苯菊酯、胺菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟丙菊酯、苯醚氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、 氟胺氰菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯等16种菊酯残留量的方法.样品经V(丙酮)∶V(乙酸乙酯)∶V(正己烷)＝1∶2∶1提取,经GPC去除大分子的色素和类脂杂质,弗罗里硅土 SPE柱进一步净化,以毒死蜱同位素D-10作内标,内标法定量.方法的回收率67.2%～108%之间.变异系数小于18%.16种菊酯方法定量限在0.0125～0.025 mg/kg之间.     

GC-MSD法快速测定蔬菜中四种农药残留方法的改进

在农业部标准NY／T761—2004的基础上,对蔬菜中甲胺磷、毒死蜱、对硫磷和氯氰菊酯4种农药残留的测定方法进行了改进。改进后的方法与原方法相比节省溶剂约60％,节省时间约50％。甲胺磷、毒死蜱、对硫磷和氯氰聚酯的加标回收率分别为67．3％～92．5％、95％～105％、91．2％～107．5％和86．2％～106．2％。     

基质固相分散净化-气相色谱法测定竹笋中7种农药多残留

通过基质固相分散净化,气相色谱-电子捕获检测器(GC-μ-ECD)检测,建立了竹笋中7种农药多残留测定方法,实现了对竹笋中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯和毒死蜱农药多残留的同时测定。在0.05～0.2 mg/kg添加水平下,7种农药的回收率在82.2%～123.5%之间,相对标准偏差(RSD)均小于6.1%。该方法适用于竹笋中农药多残留的检测。     

微波处理-气相色谱法测定蒜薹中多种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留

建立了微波处理-气相色谱法快速测定蒜薹中的8种有机氯类、拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品切成2 cm左右的小段,采用家用微波炉处理,再用乙腈提取,提取液采用固相萃取技术分离、净化、浓缩后,进气相色谱分析,外标法定性、定量。该方法适用于三唑酮、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等8种农药的残留分析。经过添加回收试验,8种农药的平均回收率在76.4%~105.8%之间,相对标准偏差(RSD)≤10%,符合农残分析要求。     

磷酸处理-气相色谱法测定含硫蔬菜中的多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

建立了含硫蔬菜(青葱、洋葱、大蒜、蒜苔、韭菜等)中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定方法。采用10%磷酸处理含硫蔬菜,去除含硫化合物的干扰,再用1∶1的丙酮-正己烷提取,加入2%的硫酸钠溶液用正己烷进行液液分配,提取液用硅镁吸附剂层析柱净化,用气相色谱-电子俘获检测器检测。样品加标回收率在78.0%~97.8%之间,相对标准偏差在3.0%~9.6%之间。该方法的检出限为有机氯农药0.001 mg/kg,联苯菊酯、甲氰菊酯和三氟氯氰菊酯为0.002 mg/kg,其余五种拟除虫菊酯类农药0.005 mg/kg。     

欧盟拟放宽山葵中布洛芬残留限量

据欧洲食品安全局(EFSA)消息,欧洲食品安全局就放宽山葵和欧芹根中布洛芬(Trifloxystrobin)的最大残留限量发表了意见。据了解,依据欧盟委员会(EC)No.396/2005法规第六章的规定,比利时收到一家公司要求放宽山葵和欧芹根中布洛芬最大残留限量的申请。为协调布洛芬的最大残留限量(MRL),比利时建议对其残留限量进行修订。     

2013年桂林获千万资金升级农残检测设备

从2013年3月1日起,食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》(下称"新国标")实施。相比过去,"新国标"关于农药残留检测范围更宽、要求更严格。而记者从桂     

气相色谱双塔双柱同时测定蔬菜中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

建立了蔬菜及其制品中16种有机氯农药和8种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱分析方法. 样品用V(丙酮)∶V(正己烷)＝1∶1提取, 加入20 g/L Na2SO4溶液用正己烷进行液液分配, 提取液用硅镁吸附剂层析柱净化, 采用DB-1701与DB-5毛细管柱分离, 双塔同时进样双GC-uECD同时检测, 双柱定性定量, 在两个水平添加时的回收率(n=6)分别为79.8～118.7%和85.6%～118.8%, 相对标准偏差分别为2.1%～9.2%和1.8%～8.6%, 该方法的检出限为有机氯农药0.001 mg/kg, 联苯菊酯、甲氰菊酯和三氟氯氰菊酯为0.002 mg/kg, 其余5种拟除虫菊酯类农药0.005 mg/kg.     

苹果果实各部位菊酯类农药残留量分析

用正己烷-丙酮(体积比为1∶1)作提取剂,采用石英毛细管柱、电子捕获检测器,用气相色谱法测定苹果果皮、果肉、果核中甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留量.对苹果果肉试验结果表明,甲氰菊酯的回收率为80.9%～103.6%,相对标准偏差为1.30%～5.18%;氯氰菊酯的回收率为86.1%～103.9%,相对标...     

羟基聚甲基苯基硅氧烷固相微萃取纤维的制备及在蔬菜中农药残留分析的应用

通过合成羟基聚甲基苯基硅氧烷(PMPS-OH)材料,制备固相微萃取(SPME)纤维涂层.通过与商品化聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚丙烯酸酯(PA)和PDMS/聚二乙烯基苯(DVB)纤维对六六六异构体(α,β,γ,δ-BHC)、DDT及其衍生物(p,p′-DDD,p,p′-DDE,o,p′-DDT,p,p′-DDT)、联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氟氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯等选定农药萃取效果的比较,所制备的PMPS-OH纤维具有更好的萃取效率.对SPME实验条件进行了研究和优化,测定方法对各种农药的线性范围多在0.01～2 ng/g之间,相应的检出限在0.001～0.05 ng/g范围,回收率在50.5%～103%.方法已被应用于蔬菜样品中农残的检测.     

毛细管气相色谱法测定韭菜中13种有机磷农药残留的研究

建立了毛细管气相色谱法测定韭菜中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、久效磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷和喹硫磷等13种有机磷农药残留的新方法.考察了进样口压力和程序升温速率对色谱分离的影响.试样用乙腈提取,经毛细管气相色谱柱DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25 μm)分离,FPD检测器测定.当进样口压力为68.9 kPa,程序升温速率为5 ℃/min时,13种有机磷农药与韭菜基质在30 min内获得有效分离.添标水平为0.05、0.2 mg/kg时的平均回收率为78% ～115%,相对标准偏差为2.6% ～10.7%,方法检出限(S/N=3)为0.01 ～0.03 mg/kg,符合农药多残留定性、定量分析技术的要求.     

气相色谱法同时检测蔬菜中多种有机磷、拟除虫菊酯类农药残留

HP5890Ⅱ气相色谱仪(美国Agilent Technologies),配火焰光度检测器(FPD)及电子捕获检测器(ECD);固相萃取装置(美国Alltech公司);JH380-A型家用搅碎机;KQ-500DB型数控超声波清洗器;BF2000型氮气吹干仪;LGl5-W型微量离心机。Chromabond Florisil固相萃取柱(500mg／3mL)。无水硫酸钠(AR,650℃灼烧4h备用);乙酸乙酯、正己烷、乙醚(HPLC级)。农药际准品：敌敌畏、敌百虫、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、毒死蜱、马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、皮蝇磷、久效磷、杀螟硫磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯、三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯,由国家标准物质中心提供。     

会理地区种植基地果蔬中农药残留现状与分析

为了提高基层农检站对种植基地农产品的监管,了解会理地区基地果蔬中的农药残留状况,分析区域内基地果蔬的质量安全现状,采集会理地区25个乡镇种植基地果蔬样品497个,采用气相色谱和高效液相色谱法对样本中的40种农药进行残留检测和分析.497个果蔬中共检出农药123次,检出率最高为氯氟氰菊酯(32次)和毒死蜱(25次).农药残留检出率较高,超标率小,有2个不合格样品,总体合格率为99.6%.不同果蔬的农药污染不同,蔬菜农残检出率排名前三为叶菜类、豆类、茄果类,水果检出率排名前三为葡萄、李子和桃.果蔬中农残检出率较高的样本分布在春、夏季.重点发现该区域基地蔬菜中频繁检出毒死蜱,因此,应多向种植户宣传其使用范围,勿再混用于蔬菜种植.应加大禁限用农药的查处力度,加强农药生产和销售监管,提高种植基地农产品质量安全.     

含毒死蜱残留茶叶的自然基体标准样品研制

为获得与真实检测样品完全一致的含毒死蜱残留茶叶自然基体标准样品,建立了其制备方法。以每亩约31.2 g毒死蜱用药量对茶树喷洒0.22 g/L毒死蜱药液,监控检测施药后茶叶中毒死蜱含量,适时采茶,正常制茶,磨粉过网筛获得含毒死蜱残留茶粉样。经均匀性检验、稳定性检验、协同定值和不确定度评估,制得检测质量控制用含毒死蜱残留茶叶自然基体标准样品。     

气相色谱-串联质谱法测定茶叶中83种农药残留

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定茶叶中83种农药残留的测定方法。茶叶样品经超纯水浸泡,用正己烷提取,过石墨化炭固相萃取小柱净化,待测农药在气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)上测定,用保留时间和特征离子对定性,外标法定量。在最佳的仪器条件下,待测农药在5～500μg/L线性关系良好,定量离子对的相关系数大于0.999,待测农药的检出限LOD(S/N=3)为2～20μg/kg,定量限LOQ(S/N>10)为5～50μg/kg。在空白茶叶样品中添加83种农药,添加水平分别为50、100、500μg/kg时,回收率范围在70.0%～110.0%,相对标准偏差(RSD)范围为3.2%～11.6%。对实际样品检测结果表明,大部分茶叶均有农药残留检出,主要为戊唑醇、溴虫腈、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、苯醚甲环唑、溴氰菊酯、唑虫酰胺,检出浓度集中在10～1 000μg/kg。该方法不但可以有效降低基线,减少杂峰的干扰,而且简单、灵敏、稳定,方法灵敏度满足国内外农药残留监测限量标准要求。     

日本拟调整进口食品、农产品药残标准

<正>日本此次对食品、农产品药残标准进行调整,有放宽的部分,例如参照美国标准,放宽了大白菜、花菜、西兰花中烯酰吗啉的最高残留限量(MRL值),但增加了我国出口日本数量较大的菠菜、芹菜、蘑菇中MRL值,还将干辣椒设为强制检测项目;对鱼虾贝类增加灭藻醌残留要求,并对所有产品提高了残留限量标准;对杏子、樱桃等增加了四环素类抗生素限量要求;对所有蔬菜、水果增加了吡唑酰胺的限量要求。日本对瘦肉精等调整了检测方法,调整后检测方法要     

欧盟修订7种农药最大残留限量

<正>不久前,欧盟发布委员会条例(EU)No 617/2014,修订法规(EC)No 396/2005附件II和III中有关7种农药最大残留限量的规定。这7种农药包括乙氧嘧磺隆、甲磺隆、烟嘧磺隆、氟磺隆、玉嘧磺隆、磺酰磺隆、甲基噻吩磺隆。新规定将于2015年1月2日起实施。(仪器信息网)