硝酸镍-硝酸镧基体改进剂石墨炉原子吸收测定硫磺中痕量砷

本文研究了以硝酸镍 硝酸镧为基体改进剂 ,石墨炉原子吸收法测定硫磺中痕量砷 ,还研究了硫磺的控温电热酸消解和高压坩埚酸消解。试验表明 ,硫磺试样经硝酸 高氯酸消解后测砷 ,用硝酸镍 硝酸镧基体改进剂 ,比只用硝酸镍基体改进剂 ,灵敏度明显提高。试样的分析结果与HG ICP AES相吻合 ,方法检出限为0 0 34 μg·mL- 1 ,RSD≤ 2 1% (n =4) ,回收率 97 5 %～ 110 %。     

原子吸收法测定枸杞子矿物质元素的三种前处理方法比较

采用干灰化法、HNO₃-H₂O₂湿法消解法和HNO₃-HClO₄湿法消解法分别处理枸杞子样品,利用原子吸收光谱法测定各组样品中Na,K,Ca,Mg,Fe,Cu,Zn,Ni,Pb,Cd十种元素的含量,探讨简单、快捷、准确地测定枸杞子中矿物质元素的前处理方法。结果表明：干灰化法的回收率范围为89.88%～102.15%,标准偏差(RSD)<3.037% ;HNO₃-H₂O₂湿法消解法的回收率范围为92.34%～103.21%,标准偏差(RSD)<2.751%;HNO₃-HClO₄湿法消解法的回收率范围为94.52%～102.10%,标准偏差(RSD)<2.496%;三种方法均具有较好的准确度和精密度,但相对于干灰化法和HNO₃-H₂O₂湿法消解法,HNO₃-HClO₄湿法消解法回收效果较好,精密度更高。HNO₃-HClO₄湿法消解法测得Na, K, Ca, Mg元素含量的平均值高于干灰化法和HNO₃-H₂O₂湿法消解法,差异有统计学意义(p<0.05)。此外,HNO₃-HClO₄体系湿法消解法耗时短、消耗试剂量少、消解完全。因而,HNO₃-HClO₄体系湿法消解法可作为原子吸收光谱法测定枸杞子矿物质元素含量较好的前处理方法。     

火焰原子吸收光谱法测定栽培甘草中6种金属元素

浓硝酸 -高氯酸 (V∶V=4∶ 1 )常压微沸条件下消解甘草样品 ,火焰原子吸收法 (FAAS)测定甘草中的金属元素 Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Pb的含量 ,研究了测定不同元素的仪器最佳工作条件及溶液介质对测定结果的影响及方法的准确性和精密度研究。栽培甘草中 Ca、Mg、Fe、Cu、Zn的含量分别为 4 0 4 5 .5、71 5 .4、2 79.8、1 2 .6、1 0 .4 μg/g,Pb未检出。方法的加标回收率为 99.38%— 1 0 2 .30 %,相对标准偏差 (n=9)为0 .4 1 %— 1 .6 8%。本法简单易行 ,方便快捷 ,结果可靠。     

微波消解-ICP-AES法测定鬼箭羽中微量元素

鬼箭羽(又称卫矛)中富含铁、钙、镁等多种微量元素.采用微波消解的方法处理鬼箭羽样品,并用原子吸收光谱法(AAS)和等离子体电感耦合-原子发射光谱法(ICP-AES)测定了其中Ca,Mg,Zn和Fe等十种微量元素的含量.考察了消解过程中消解混酸体系的种类、消解液体积和样品质量比、硝酸-其他酸体积比、样品粒度等四个因素对消解结果的影响,利用正交试验法确定了最优的消解条件.在HNO3-HCl体积比2:1,液固比100:1,样品粒度100～140目的最佳条件下,进行了精密度实验,所得结果的相对标准偏差在0.5%～6.2%之间;回收率在85.8%～105.6%之间.实验结果表明,微波消解-AAS和ICP-AES法能够快速、准确、简便地测量鬼箭羽中Ca,Mg,Zn和Fe等微量元素的含量.     

碳化酸溶消解-原子吸收光谱法测定环烷酸盐中的锌

用碳化酸溶法消解环烷酸锌试样 ,首先用硝酸消解试样中易溶解的部分 ,蒸干 ,然后约 30 0℃碳化 ,使大分子裂解形成小分子或碳残渣 ,再用硝酸 ,高氯酸消解成无色透明溶液。消解中虽然用了高氯酸 ,但不会发生爆炸。用本法消解环烷酸锌 ,FAAS法测定锌 ,RSD为 1.13% ,方法简便、快速 ,效果良好 ,获得满意的结果     

湿法消解-火焰原子吸收法测定动物样品中六种金属元素

使用硝酸-高氯酸湿法消解火焰原子吸收法测定大、小鼠的血清、粪便、尿液和不同组织器官(心、肾、胃、肝、脾、肠和肺)中Ca,Mg,K,Na,Cu,Fe等六种金属元素。以硝酸与高氯酸的混合液(4∶1,φ)为消解液,加热条件为120 ℃,标准曲线相关系数为0.999 4～0.999 8,相对标准偏差(RSD)在0.33%～4.52%(n=6)之间,加样回收率均在97.7%～104.2%之间,满足生物样品中各元素含量测定的要求。本研究建立的动物样品中六种金属元素含量的测定方法具有操作简便快捷、灵敏度高、所需样品量少、结果准确可靠等优点,可广泛用于生物样品中多种金属元素的测定。     

GFAAS测定氧化砷处理移植性食管癌大鼠后各组织的砷浓度

用石墨炉原子吸收法测定了大鼠各组织中的砷浓度。在大鼠移植性肿瘤组织内一次性注射 10 μg砷后 ,观察不同时间大鼠各脏器砷的分布。组织通过 80℃水浴用硫酸 硝酸 高氯酸混酸体系封闭消解 2h后 ,滴加 30 %双氧水 ,得到定容的消化液。用 0 1%TritonX 10 0 0 2 %AgNO3溶液作消化液的基体改进剂 ,D2 灯校正背景 ,标准加入法校准曲线测定。此法相对标准偏差为 3 2 %～ 8 7%之间。检出限为 1 5 7μg·L- 1 。回收率为 81 7%～ 10 5 %。分析结果表明 ,注射到肿瘤组织内的砷 2h内扩散到其他组织达最大值 ,而后随机体代谢活动的结果 ,砷浓度随时间延长又渐渐减少。     

火焰原子吸收光谱法测定实验大鼠心脏等组织中的Na、K和Mg含量

采用空气-乙炔焰原子吸收光谱法分别测定了老年、青年和幼年雌雄性实验大鼠的心、肺、脾、肾4种组织24个样品中的Na、K、Mg 3种常量元素,大鼠组织采用浓硝酸和高氯酸体积比为4:1混酸进行消解。测得相对标准偏差(RSD)小于5.5%,平均回收率大于96.6%,方法简便可靠。     

火焰原子吸收法测定栽培柴胡中六种金属元素含量的研究

采用浓硝酸-高氯酸(V:V=4:1)常压微沸条件下消解柴胡样品,应用火焰原子吸收法测定栽培柴胡中的金属元素Ca,Mg,Fe,Cu,Zn,Pb的含量.研究了测定不同元素的仪器最佳工作条件及溶液介质对测定结果的影响,并做了方法的准确性和精密度考察.结果表明,栽培柴胡中Ca,Mg,Fe,Cu,Zn的含量分别为5 588.9,1 790.5,869.3,78.4,44.3μg·g-1,Pb未检出.方法的加标回收率为99.57%～102.10%,相对标准偏差(n=9)为0.18%～2.26%.测定方法简单易行,方便快捷,结果可靠.     

ICP-AES测定高砷铁矿中砷和钒

建立了用硝酸-氢氟酸-高氯酸消解,ICP-AES测定铁矿中砷和钒的方法.该方法检出限砷为50mg/kg,钒为8mg/kg;相对标准偏差(RSD)砷为4.92%以下,钒为4.37%以下;加标回收率砷在95.3%-105.0%之间,钒在96.5%-102.1%之间.本法可以对铁矿中的砷和钒进行较为理想测定.     

松香中金属元素含量的测定

采用甲基异丁基甲酮溶解松香,用0.1mol/L盐酸作为水相反萃取其中的重金属,用火焰原子吸收光谱法对铁、镍、铜、铅、锌的含量进行测定。并且探讨了该方法搅拌时间对测定结果的影响及多次测定的重现性。该方法铁、镍、铜、铅、锌的平均回收率为90.9%—95.5%,RSD为1.8%—5.3%,检出限为0.01—0.25mg/L。     

光度法测定松脂中的铝

研究了用铝试剂,乙酸－乙酸铵缓冲溶液组织的体系以及光度法测定松脂微量铝的条件,提出了一种灵敏度、选择性与稳定性较好的测定松脂中铝的方法,在０－５０μｇ／５０ｍＬ范围内服从比耳定律。     

进口松香型焊膏的成分分析

本文采用离心分离的方法沉淀出松香型焊膏的无机组分，并用发射光谱测定无机成分；优选了氯仿：95％乙醇：25氨水：水＝35：30：2：2（体积比）作为焊膏有机组分的薄层色谱展开剂，在薄层板上呈现清晰的4个斑点，以此展开剂作为柱色谱的流动相，成功地分离了各种有机组分，并采用红外、质谱等手段鉴定了所含组分的结构。     

琥珀、柯巴树脂、松香的光谱学特征

应用常规测试手段、紫外可见光谱、红外光谱和拉曼光谱分别对天然琥珀、柯巴树脂、松香进行了测试.研究结果表明:柯巴树脂的拉曼光谱出现的932、964cm-1和989cm-13处及1179cm-1、1226cm-1和1266cm-1 3处的特征振动峰,是首次运用拉曼光谱技术证实柯巴树脂中萜烯类化合物存在的有力证据,而这些特征峰在天然琥珀的拉曼光谱中没有出现;松香的拉曼光谱存在1589cm-1的特征振动峰,是由其内部的不饱和树脂酸中的共轭双键所致,这正是松香和天然琥珀的特征区别依据,从而分别解决了目前琥珀的天然树脂类高仿品的鉴别难点.因此应用拉曼光谱技术对有机宝石琥珀及其天然树脂类高仿品进行鉴定和分析具有较大的优势和便利.     

松香与甘油酯化稀土催化剂的研究

本文分别用三氧化二钇、三氧化二钕、混合稀土氧化物作为松香与甘油酯化时的催化剂，研究了稀土氧化物的用量对酯化反应的温度和产物色泽的影响。并用比色法测定了产物的色泽。     

松香中杂质元素的质谱分析

建立测定松香中16个杂质元素含量的分析方法。松香经乙醇溶解稀释后直接采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定。高浓度乙醇对等离子体所产生的负载以及有机碳不完全燃烧可能会在采样锥和截取锥孔沉积导致信号逐渐降低,通过优化等离子体的射频功率、载气流量以及样品提升量等仪器的操作条件,增加了等离子体中心通道的温度,提高等离子体的电离效率。采用在等离子体中加入低浓度氧气使有机碳充分燃烧,消除了积碳现象,维持了质谱分析信号的稳定。通过仪器调谐和同位素的选择有效地降低了氧化物和双电荷质谱干扰,避开了大量同量异位素干扰以及多原子离子干扰,利用碰撞/反应池(CRC)技术,分别选用氦碰撞模式和氢反应模式,消除了其余质谱干扰,选择内标元素补偿了样品与标准之间的粘度差异来匹配不同基体。结果表明,该方法的检出限在0.002～0.035 μg·g-1之间,实际样品的加标回收率为94.00%～106.00%,相对标准偏差(RSD)≤3.34%。方法采用乙醇溶解松香后直接测定,无需专用的样品前处理设备,具有操作简单、分析速度快、灵敏准确等优点,为松香中杂质元素的质量评价提供了一种新的分析方法。     

脂松香、石炭酸松香树脂和马林酸松香树脂的红外光谱剖析及鉴别

本文对脂松香、石炭酸松香树脂和马林酸松香树脂的红外光谱剖析及鉴别，方法快速，简便，准确。     

ICP-AES法测定松香中铁、铅、铜、锌、铝

本文研究了用ICP－AES法测定松香中的铁、铅、铜、锌、铝的方法，确定了松香中杂质元素同时测定的最佳工作条件，并对实际样品进行了AAS法对比测定，回收率在91％－104％之间，结果令人满意。该方法快速、简便、可靠，适用于出口松香的日常检验。     

BSA-SDS-Ag聚合物纳米微粒的制备及其水凝胶性质的研究（Ⅰ）

报道了BSA－SDS－Ag聚合物纳米微粒的制备及水凝胶的性质,用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、傅里叶变换红外（FT－IR）光谱考察了这种聚合物微粒的结构,微粒粒径32nm左右,用UV／Vis光谱及SEM考察了冰凝胶的性,表明Ag^ 离子先与BSA产生化学键合,再学原了Ag粒,进行聚合成网状结构的聚合物。     

傅里叶望远镜外场实验性能改进和结果分析

为了实现对傅里叶望远镜成像系统更接近实际的仿真,改进了外场实验系统结构。采用反射式目标,利用准直扩束镜替代空间滤波器和准直透镜,使用大靶面电荷耦合器件作为监视器。在无大气和包含200m水平大气两种情况下,分别对2.5mm的4种不同空间频谱分布目标进行实验。实验选用9×9,17×17,33×33和65×65傅里叶分量分别进行重构。最高成像角分辨率为3.5″。结果表明含大气与无大气重构结果的Strehl比值相近,从而证明傅里叶望远镜成像系统能够克服下行链路低阶大气扰动的影响。