双钙钛矿型化合物LaK0.99Fe1.2Mo0.8O6性质的研究

合成了双钙钛矿型氧化物LaK0.99Fe1.2Mo0.8O6,并对它的结构、电磁性质等方面进行了研究.实验表明,此化合物的晶体结构属于立方晶系,空间群为Fm 3m;磁化强度随温度的升高缓慢减小;磁阻效应随着外磁场的增强而增加,当磁场为1.0 T时,磁电阻效应高达0.95,并在所研究的温度范围内基本保持不变.     

固相法合成负热膨胀性粉体ZrW2O8

以分析纯ZrO2和WO3为原料,用固相法制备了负热膨胀材料ZrW2O8粉体.以X射线粉末衍射、扫描电子显微镜分别对粉体进行物相分析和形貌观测;通过高温X射线衍射以及Powder X软件计算不同温度下的晶胞参数,从而确定热膨胀系数.结果表明经1 220℃保温3 h制备出的高纯度ZrW2O8粉体为单一立方结构,平均粒径为0.5μm;ZrW2O8粉体有显著的负热膨胀特性,在室温到150℃范围内,所得ZrW2O8粉体热膨胀系数为-11.58×10-6K-1;200～500℃范围内,热膨胀系数为-3.77×10-6K-1;在整个温度范围内平均热膨胀系数为-6.31×10-6K-1.     

新型负膨胀系数材料ZrW2O8的合成与特性

ZrW2O8是新发现的由0.3K至分解温度1050K都具有各向同性的负热膨胀化合物，但由于其分解温度和窄的热稳定范围反应合成相当困难。本文综述了氧化物直接合成、微波合成和溶胶－凝胶法制备ZrW2O8以及单晶ZrW2O8的生长方法，讨论了ZrW2O8的特性，介绍了其负膨胀机理和潜在的应用。     

ZrW2O8-ZrSiO4复合材料的制备及其热膨胀性能

采用传统固相工艺合成ZrW_2O_8-ZrSiO_4(体积比为1∶1)陶瓷复合材料,通过扫描电镜、和热机械分析仪分别对制备样品的断面形貌、物相组成和热膨胀性能进行表征.研究结果表明,复合材料的最佳烧结温度和时间为1 200℃和8 h,烧结过程中各组分之间没有发生化学反应,复合材料中仅含有原始组分ZrW_2O_8和ZrSiO_42种物相,其在25~300℃的平均热膨胀系数为-0.77%10~(-6)K~(-1).     

环氧树脂/ZrW2O8封装材料的制备及其性能

将负热膨胀材料ZrW2O8粉体按一定质量比例与E-51环氧树脂混合,制备电子封装材料.测定了不同比例下封装材料的线膨胀系数、玻璃化温度、抗拉与弯曲强度、吸湿率和耐腐蚀性能.研究结果表明:采用超声波处理,可使ZrW2O8粉体均匀分散在环氧树脂E-51基体中.随着ZrW2O8质量分数的增加,封装材料的线膨胀系数下降,玻璃化温度升高,拉伸、弯曲强度与抗吸湿性提高;当ω(E-51)∶ω(ZrW2O8)=3∶2时,封装材料的耐酸性腐蚀较好,而耐碱性腐蚀的能力较差.     

NTE化合物-ZrW1.4 Mo0.6O8前驱物法合成及四方相的表征

本文用前驱物法合成了热致收缩(NTE)化合物ZrW1．4Mo0．6O8的四方相，该相为低温介稳相且尚未见公开报道．对其进行了X射线衍射(XRD)分析和指标化．并用透射电镜(TEM)技术观察了标题产物的形貌．     

微波合成层状材料Li1.2+x [Ni0.25 Mn0.75 ]0.8-x O2(0≤x≤4/55)及其电化学性能研究

采用微波合成方法制备得到锂离子电池正极材料Li1.2+x[Ni0.25Mn0.75]0.8-xO2 (0≤x≤4/55),并对所得样品进行了XRD及电化学性能测试.     

新化合物Na24As2Mo22O83的固相合成与表征

用固相反应法由Na3AsO4·12H2O,Na2MoO4·2H2O和MoO3合成了新型杂多酸盐配合物Na24As2Mo22O83,其结构经元素分析、IR和X-射线粉末衍射等分析手段确证,新配合物属正交晶系,晶胞参数a=1.4824nm,b=1.1902nm,c=1.1042nm,属D4 2-P21 21 21(No.19)空间群.     

Ce0.8Sm0.2O1.9纳米晶的改性共沉淀法合成及表征

采用以Ce（NO3）3，Sm（NO3）3和（NH4）2CO3为反应物，聚乙二醇（PEG）为分散剂的改性共沉淀法合成了Ce0.8Sm0.2O1.9纳米晶．在PEG存在条件下，从Ce（NO3）3，Sm（NO3）3和（NH4）2CO3的混合溶液中生成了Ce2（CO3）3和Sm2（CO3）3的共沉淀纳米线．实验结果显示，采用该方法得到的共沉淀团聚很少，且随着聚乙二醇添加量的增加，纳米线的线径减小．将纳米线在很低的温度（约300℃）下焙烧基本形成了Ce0.8Sm0.2O1.9纳米晶，比通常的共沉淀法的焙烧温度（约500℃）降低了约200℃．     

Ba6-3xNd8+2xTi18O54(x=2/3)的聚合物前驱体法合成研究

以EDTA为络合剂，EG为酯化剂，利用聚合物前驱体法合成了Ba6-3xNd8 2xTi18O54陶瓷，研究了不同的EDTA与金属离子摩尔比对粉末结晶特性的影响，利用DTA，TG和XRD等技术分析了Ba6-3xNd8 2xTi18O54前驱体和得到的氧化物粉末，测试了由x(EDTA)/x(M)=1．00的前驱体得到的Ba6-3xNd8 2xTi18O54(x=2／3)陶瓷的微波介电性能。在900℃预烧x(EDTA)/x(M)=1．00的前驱体3h，单相的Ba6-3xNd8 2xTi^18O54(x=2／3)直接形成，没有出现中间相。1000℃预烧，1340℃烧结的Ba6-3xNd8 2xTi18O54(x=2／3)陶瓷具有最佳的微波介电性能：ε=87．1，Qf=8710GHz。     

负热膨胀化合物材料ZrW2O8的机理与制备技术

以ZrW2O8为典例,介绍了新型功能材料——负热膨胀材料的最新研究进展;列举了几种负热膨胀材料的物理性质和热力学参量;叙述了ZrW2O8的α相、β相和γ相之间的转变关系和过程;介绍了该类新材料的负热膨胀机理及刚性单元模式和受抑软性模式两种理论模型;系统探讨了该类材料的固相合成和液相合成技术,对比分析了各自的特点与存在的不足,在此基础上结合研究工作提出了该类材料的研究方向、     

La2Mo2O9氧离子导体的合成及XPS研究

采用溶胶-凝胶法制备了La2Mo2O9氧离子导体,并利用XRD、X射线光电子能谱对其制备条件和氧物种进行了分析.研究表明,凝胶前驱体在600℃焙烧可以形成La2Mo2O9晶相.提高焙烧温度,有利于晶粒生长和致密化.XPS分析表明,La2Mo2O9中金属离子均处于其最高价态,只有晶格氧物种存在,没有吸附态的氧物种.高温相中各元素的结合能均较低温相高,可能归结于高温相立方结构中金属和氧的键合程度高于其在低温相的键合程度.     

Bi8V2O17颜料的制备及其基本特征

用粉末煅烧法和水悬浮液法研制了Bi8V2O17颜料．利用差热分析法确定制备工艺参数．产物用X射线衍射、扫描电镜(SEM)和激光粒度测试法进行物相鉴定、微观形貌观察和粒径测定．结合两种制备过程进行了颜料合成的异同比较及机制探讨．     

喷雾(冰冻)干燥法制备钠、锂快离子导体

对两种性能较好的快离子导体Na_3Zr_2Si_2P_3O_(12)(Nasicon)和Li_(1.8)Ti_(1.2)·Cr_(0.8)P_3O_(12)用喷雾干燥法和冰冻干燥法制备粉料和陶瓷烧结,并对样品进行了X射线衍射分析,形貌和显微结构观察以及阻抗谱测量等。实验结果表明:两种方法制备的粉料具有颗粒细,均匀性好,合成温度低等优点。在300℃时,两种样品的电阻半分别为10.05 Ω.cm和94.8 Ω.cm。激活能分别为0.25 eV和0.27ev。     

La2Mo2O9的离子掺杂行为研究

以柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法合成了La2Mo2O9以及La2Mo2-xMxO9(M=Fe、Mn、Ti、Co、Ni、W)掺杂的样品.应用X射线衍射(XRD)、差示扫描量热(DSC)等方法考察了离子掺杂的成相情况以及离子搀杂对La2Mo2O9结构的稳定化作用;运用双探针法测试了样品的电导率随温度的变化情况.研究结果表明Fe、Mn、Ti、Co、Ni等离子对Mo6 的取代掺杂量较少.纯La2Mo2O9在580℃左右存在相变,但Fe、Ti掺杂样品没有出现相变过程的吸热峰.W6 离子可取代部分Mo6 而进入La2Mo2O9晶格,但对抑制其相变没有作用.