Gas-chromatographische Trennung der Edelmetalle Au, Pt, Pd, Rh und Ir als Bis(trifluoroethyl)-dithiocarbamato-Chelate

Zusammenfassung Die Bedingungen für die gas-chromatographische Trennung und Bestimmung der Edelmetalle Au, Pt, Pd, Rh und Ir als Bis(trifluoroethyl)-dithiocarbamato-Chelate wurden untersucht. Die besten Trennergebnisse lieferte eine (1000 mm×2 mm i.d.)-Glassäule mit 3% OV-3 auf Chromosorb G-AW-DMCS. Mit dem ECD konnten Edelmetallkonzentrationen im unteren ppb-Bereich erfaßt werden.

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Gas-chromatographic separation of the precious metals Au, Pt, Pd, Rh and Ir as bis(trifluoroethyl)-dithiocarbamate chelates

Summary The gas-chromatographic conditions for the separation and determination of the precious metals Au, Pt, Pd, Rh and Ir as bis(trifluoroethyl)-dithiocarbamate chelates were ascertained. Best results were obtained with a (1000 mm×2 mm i.d.)-glas column packed with 3% OV-3 on Chromosorb G-AW-DMCS. Using the ECD, precious metal concentrations of the lower ppb-range can be determined.

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Die Untersuchungen wurden durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft (Kr 590/11-1) unterstützt.     

Sorption methods of concentrating noble metals

Summary The possibility of concentrating microamounts of noble metals on inorganic collectors and chelating sorbents has been investigated. Optimum conditions have been found for simultaneous concentration of Pd, Pt, Rh, Ir, Au and Ag from solutions of complicated composition. For trace analysis a method is suggested based on co-precipitation of the noble metals on copper sulphide, with separation from large amounts of Ni, Co, Fe and associated components. For separation of the noble metals from copper, thin-layer chromatography or sorption on a chelating sorbent under static conditions can be used. The purity of the concentrations obtained allows use of various methods of determination: spectral, atomic-absorption, radioactivation etc.

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Zusammenfassung Die Möglichkeit, Edelmetalle in Mikromengen an anorganischen Kollektoren und Chelatbildnern anzureichern, wurde untersucht. Optimale Bedingungen für die gleichzeitige Anreicherung von Pd, Pt, Rh, Ir, Au und Ag aus Lösungen komplizierter Zusammensetzung wurden gefunden. Für spurenanalytische Zwecke eignet sich die Mitfällung von Edelmetallen mit Kupfersulfid, wobei sie von Ni, Co, Fe und sonstigen Begleitstoffen getrennt werden. Zur Trennung von Kupfer kann die Dünnschichtchromatographie oder die Adsorption an Chelatbildnern unter statischen Bedingungen dienen. Die Reinheit der Konzentrate ermöglicht dann die Bestimmung durch Spektralanalyse, Atomarabsorption, Aktivierungsanalyse usw.

     

Bestimmung der Platinmetalle nebeneinander durch Atomabsorptions-Flammenphotometrie

Zusammenfassung Die Bestimmung kleiner Mengen Rhodium, Palladium, Iridium und Platin in Platinmetallgemischen mittels Atomabsorptions-Spektralphotometrie wurde untersucht. Die dabei auftretenden Interelementstörungen konnten durch Zugabe von je 1% Natrium- und Kupferionen als spektroskopischem Puffer beseitigt werden. Diese Zusätze erhöhen außerdem die Empfindlichkeit der Iridiumbestimmung auf das Zehnfache, die der Rhodium- und Platinbestimmung um etwa 50%. Die Bestimmungen von Ruthenium und Osmium in der gleichen Art weisen nur geringe Empfindlichkeit auf.

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Determination of the platinum metals in presence of each other by atomic absorption flame-photometryDetermination of small amounts of Rh, Pd, Ir, Pt using Cu²⁺ and Na⁺ as spectroscopic buffer

Interelemental interferences are totally removed by buffering the solutions with 1% each of sodium and copper ions. Moreover, this addition rises the sensitivity of the determination of iridium up to the tenfold and that of rhodium and platinum for about 50%. The determination of ruthenium and osmium carried out in the same way shows only little sensitivity.

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Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft für Sachbeihilfen, der Fa. Degussa, Hanau, für die Überlassung der Platinmetallsalze und Fräulein M. Kirchhoff für ihre orgfältige Mitarbeit.     

Darstellung und gas-chromatographisches Verhalten h?her fluorierter Nickel-Dialkyldithiocarbamate

Zusammenfassung Darstellung sowie gas-chromatographisches und massenspektroskopisches Verhalten von Nickel-bis[di(pentafluorpropyl)dithiocarbamat] und Nickel-bis [di(heptafluorbutyl)-dithiocarbamat] werden beschrieben. Das Nickel-bis[di(pentafluorpropyl)dithiocarbamat] besitzt die kleinsten Retentionszeiten sowohl auf gepackten wie auf Capillarsäulen.

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Preparation and gas-chromatographic behaviour of higher-fluorinated nickel-dialkyldithiocarbamates

Summary Preparation, gas-chromatographic and mass-spectroscopic behaviour of nickel-bis(dipentafluoropropyl)dithiocarbamate and nickel-bis[(diheptafluorobutyl)dithiocarbamate] are described. Ni-bis[(dipentafluoropropyl)dithiocarbamate] shows the smalles retention times both on packed and capillary columns.

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Herrn Prof. Dr. H. Weisz zum 60. Geburtstag gewidmet

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Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbands der Chemischen Industrie — Fonds der Chemie — unterstützt.     

Zur St?rung der AAS-Bestimmung von Pt-Spuren durch Kupfer und andere Schwermetalle

Zusammenfassung Die Bestimmung von Pt-Spuren durch Flammen-AAS wird von zahlreichen Metallionen in der Weise gestört, daß Empfindlichkeit und Reproduzierbarkeit abnehmen. In der Literatur werden verschiedene spektrochemische Puffer vorgeschlagen, um das Platinsignal in Gegenwart störender Probenkomponenten zu stabilisieren. In der vorliegenden Arbeit wird gezeigt, daß die Signalbeeinflussung bei der AAS-Bestimmung von Pt durch Cu²⁺ und durch andere Metallionen auf der Bildung von Schwermetall-Hexachloroplatinaten in der Flamme beruht, wie sie für Alkali- und Erdalkaliionen bereits nachgewiesen wurde [4].

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The interference of the AAS determination of traces of platinum by copper and by other heavy metal ions

Summary The flame AAS determination of traces of platinum is disturbed by many metal ions such that sensitivity and reproducibility of the signals are diminished. In the literature different spectrochemical buffers are described to stabilize the signals of platinum in presence of disturbing sample components. In this paper it is proved that the influence on the AAS signal of Pt by Cu²⁺ and by other heavy metal ions is caused by formation of metal hexachloroplatinates in the flame, similar to those which already have been established for the alkaline and the alkaline earth ions [4].

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Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die Unterstützung dieser Arbeit. Ein Teil der Untersuchungen wurde unter Mithilfe von H. J. Danz, K. Dungs und H. Linke durchgeführt, denen wir ebenfalls danken.     

Zur Chromatographie von Metallchelaten

Zusammenfassung Die Platinmetalle bilden in wäßriger Lösung mit 1-Hydroxy-2-pyridinthion (HPT) sehr stabile Neutralchelate, die sich in CHCl₃ extraktiv anreichern und chromatographisch bestimmen lassen. Als stationäre Phase dient Kieselgel 60, als mobile Phase werden CHCl₃/THF- und CH₂Cl₂/THF-Mischungen verwendet. Auf diese Weise lassen sich die Platinmetalle Rh, Pd, Ir und Pt simultan bestimmen und empfindlich detektieren. Die Standardabweichung des Verfahrens beträgt für Lösungen mit Metallgehalten von 10 ppm zwischen 3% (Rh) und 16% (Pd). Die Nachweisgrenze der Metalle liegt zwischen 0,1 und 1 ng absolut (UV-Remissionsmessung auf HPTLC-Platten).

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On the chromatography of metal chelatesXV. Thin-layer chromatography of Rh, Pd, Ir and Pt with 1-hydroxy-2-pyridinethione

Summary In aqueous solutions the platinum group metals form very stable neutral chelates with 1-hydroxy-2- pyridinethione, which can be enriched extractively with CHCl₃ and separated by Chromatography. As stationary phase silicagel 60, as mobile phase mixtures of CHCl₃ or CH₂Cl₂ and THF are used. Thus the platinum group metals Rh, Pd, Ir and Pt can be determined simultaneously and with high sensitivity. The standard deviation of the procedure is 3% (Rh) to 16% (Pd) for solutions with a metal concentration of 10 ppm; the detection limit of the metals is 0.1 to 1 ng absolutely (UV-remission on HPTLC-plates).

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Teil XIV: Fresenius Z Anal Chem (1984) 319:66–69     

Adsorptionsvoltammetrische Bestimmung des Cobalts und Nickels an Quecksilberfilmelektroden und in Durchflu?zellen

Zusammenfassung Die adsorptionsvoltammetrische Bestimmung des Cobalts und Nickels an einer mit einem Hg-Film überzogenen Glascarbonelektrode und in Durchflußzellen wurde untersucht. Absolute Mengen von 0,1 ng Co und 0,5 ng Ni können in einer derartigen Zelle mit großer Analysengeschwindigkeit bestimmt werden (22–25 s pro Bestimmung).

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Determination of cobalt and nickel by adsorption voltammetry at mercury film electrodes and in a flow-through cell

Summary The determination of cobalt and nickel by adsorption voltammetry at a mercury plated glassy carbon electrode and in flow-through cells has been investigated. Absolute amounts of 0.1 ng Co and 0.5 ng Ni can be determined in such cells with high speed of analysis (22–25 s per determination).

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Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbands der Chemischen Industrie — Fonds der Chemischen Industrie — unterstützt.     

Zur invers-voltammetrischen Bestimmung des Cobalts nach Anreicherung als 2-Nitroso-1-naphthol-Komplex an einer station?ren Quecksilber-Elektrode mittels differentieller Pulse-Polarographie

Ohne Zusammenfassung

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On the inverse-voltammetric determination of cobalt after preconcentration as 2-nitroso-1-naphthol complex at a stationary mercury electrode by differential pulse polarography

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Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbandes der Chemischen Industrie — Fonds der Chemie — unterstützt.     

Gravimetric, volumetric and conductometric determination of palladium with pyridine

Summary Palladium has been determined gravimetrically as palladium pyridine iodide complex, volumetrically as palladium pyridine iodide and palladium pyridine thiocyanate complex and conductometrically as palladium pyridine iodide, thiocyanate, azide and dichromate. Advantages of the different methods and interferences of various ions have been discussed in each case. Determination is possible in the presence of Pt, Rh, Ru, Ir and Os.

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Gravimetrische, volumetrische und konduktometrische Bestimmung von Palladium mit Pyridin

Zusammenfassung Die Bestimmung wird gravimetrisch als Pd-Pyridin-Jodid-Komplex, volumetrisch als Pd-Pyridin-Jodid sowie -Thiocyanat-Komplex und konduktometrisch als Komplex von Pd und Pyridin mit Jodid, Thiocyanat, Azid oder Dichromat durchgeführt. Vorteile und Störungen der einzelnen Methoden werden diskutiert. Die Bestimmungen können in Gegenwart von Pt, Rh, Ru, Ir und Os vorgenommen werden.

     

Formazane als funktionelle Gruppen chelatbildender Ionenaustauscher

Zusammenfassung Ein arsonsäure-substituiertes Formazan wird nach der Azokupplungsmethode an Polystyrol gebunden. Das erhaltene chelatbildende Harz ist durch Verteilungskoeffizienten, Kapazitäten und Sorptionsraten für Edel- und Unedelmetalle charakterisiert. In der Gruppe der Platinmetalle und Gold wird folgende Affinitätsreihe gefunden: Pd(II) > Au(III) > Pt(II) > Pt(IV) Os(IV) > Ir(IV) > Ru(III) Rh(III). Unterschiede zwischen theoretischen und praktischen Kapazitätswerten sowie relativ niedrige Elutionsraten werden auf die Multifunktionalität des Harzes zurückgeführt. Pd und Pt sind vom Überschuß an Fe, Cu und Ni abtrennbar und anzureichern.

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Formazans as functional groups of chelating ion-exchangersVI. Preparation, sorption and desorption properties of an arsonic acid-formazan modified polystyrene

Summary An arsonic acid substituted formazan is diazo-coupled to polystyrene. The resulting chelating resin is characterized by distribution coefficients, loading capacities and sorption rates for precious metals and base metals. The following order of affinities was found for platinum-group metals and gold: Pd(II) > Au(III) > Pt(II) > Pt(IV) Os(IV) > Ir(IV) Ru(III) Rh(III). Differences between theoretical and practical specific capacities and comparatively slow rates of elution were attributed to the multifunctionality of the sorbent. Pd and Pt can be separated and enriched from an excess of Fe, Cu and Ni.

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Herrn Prof. Dr. H. Monien zum 60. Geburtstag gewidmet

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Dem Land Nordrhein-Westfalen sowie der Deutsche Forschungsgemeinschaft danken wir für die finanzielle Förderung dieser Untersuchung.     

Verfahren zur Ansteuerung phasenempfindlicher Gleichrichter in der polarographischen Me?technik

Zusammenfassung Die verschiedenen Verfahren zur Ansteuerung phasenempfindlicher Gleichrichter werden gewertet. Eine neue, digital arbeitende Einheit zur phasenempfindlichen Wechselstrom-, Oberwellen- und Doppeltonpolarographie wird beschrieben.

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Methods of control of phase sensitive detectors in polarographic techniques

Summary Different methods of control of PSD are compared. A new digital unit for phase sensitive AC-, higher harmonics-, and doubletone polarography is described.

Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbandes der chemischen Industrie gefördert.     

An efficient combined procedure for the extreme trace analysis of gold, platinum, palladium and rhodium with the aid of graphite furnace atomic absorption spectrometry and total-reflection X-ray fluorescence analysis

Summary The determination of Au, Pt, Pd and Rh at ng- and pg-levels in manganese crust, natural water and geological and biological standards is based upon extraction of these elements with Se via a coprecipitation technique, elaborated as a micro-technique. All steps of the combined procedure are controlled by radiotracer (¹⁹⁵Au) and yields vary between 90 and 100%. Zeeman graphite furnace atomic absorption spectrometry and total reflection X-ray spectrometry are employed as determination steps. Sources of systematic errors are discussed.

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Leistungsfähiges Kombinationsverfahren zur Ultraspurenanalyse von Au, Pt, Pd und Rh mit Hilfe der GF-AAS und der Totalreflexions-Röntgenfluorescenzanalyse

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Dedicated to Prof. Dr. F. Huber on the occasion of his 60th birthday     

Anwendung der elektrothermalen AAS zur Spurenbestimmung von Blei und Cadmium in Knochen

Zusammenfassung Die nach der Mineralisierung von Knochen vorhandene Calciumphosphat-Matrix stört die direkte Spurenbestimmung von Cadmium und Blei mit Hilfe der elektrothermalen AAS. Die Atomisierung der Matrixelemente Calcium und Phosphor wird in Abhängigkeit von der Temperatur und der Art des Aufschlußverfahrens untersucht. Damit wird gezeigt, wie die zu bestimmenden Elemente Cadmium und Blei wegen ihrer leichteren Flüchtigkeit durch Anwendung relativ niedriger Atomisierungstemperaturen direkt im Graphitrohr von der Matrix abtrennbar sind. Die vorherige Anwendung eines Extraktionsverfahrens kann so vermieden werden.

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Trace determination of Pb and Cd in bones by electrothermal AAS

Summary The presence of calcium phosphate as matrix after the mineralization of bones influences the trace determination of cadmium and lead by electrothermal AAS. The atomization of the matrix elements calcium and phosphorus is investigated as a function of temperature and method of decomposition. It is shown that cadmium and lead can be separated from the matrix directly in the graphite tube using a relatively low atomization temperature because of their smaller volatility. Thus, a preceding extraction process can be avoided.

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Die Autoren danken dem Fonds der Chemischen Industrie für seine finanzielle Unterstützung dieser Arbeiten.     

Einflu? von Edelmetall-Mischkatalysatoren auf die anodische Oxydation von Methanol und Formiat

Zusammenfassung Die elektrochemische Oxydation von Methanol und Formiat wird erfahrungsgemäß durch Legierungen besonders gut katalysiert. Zur systematischen Untersuchung dieser Effekte werden solche Metallgemische zunächst mit Hilfe der potentiostatischen Dreieckspannungs-Methode und dann als Brennstoffelektroden auf Kohlebasis getestet. Dabei zeigt es sich, daß für die Formiatverbrennung palladiumhaltige und für die des Methanols platinhaltige Legierungen besonders geeignet sind. Brennstoffbatterien auf Methanol/Luft-Basis mit derartigen Katalysatorelektroden werden bereits in der Praxis im. Dauerbetrieb eingesetzt. Schwierigkeiten, die bei extrem unterschiedlichen Arbeitstemperaturen auftreten können, lassen sich durch Verwendung von Methanol-Formiat-Gemischen weitgehend beheben. Als Katalysator, der für beide Komponenten solcher Gemische geeignet sein muß, hat sich Pd/Pt (41) bewährt.

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Summary It is known that the electrochemical oxidation of methanol and formate is well catalysed by noble-metal alloys. For a systematic study of these effects different Pt and Pd alloys are investigated, (i) by use of the potentiostatic scanning method and (ii) by testing such alloys on active carbon as fuel-cell electrodes. It has been shown, that for the oxidation of formate Pd alloys are particularly suitable and for the oxidation of methanol Pt alloys.Methanol/air batteries using these types of catalysts are in field test for practical application. Difficulties arising from extreme temperature differences can be largely avoided by the use of methanol/formate fuel mixtures. A Pd/Pt catalyst (ratio 41) has been approved for this fuel mixture.

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Herrn Prof. Dr. M. Von Stackelberg zum 70. Geburtstag gewidmet.

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Der Fraunhofer Gesellschaft zur Förderung der Angewandten Forschung e.V. und der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für grolßzügige Unterstützung und Förderung der Untersuchungen.     

Eine programmgesteuerte Anordnung zur inversen Voltammetrie

Zusammenfassung Es wird eine Anordnung zur inversen Voltammetrie beschrieben, bei der sämtliche Arbeitsgänge (Elektrodenformierung, Entlüftung, Elektrolyse und Aufnahme der Stromspannungskurve) programmgesteuert durchgeführt werden.

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Summary A device for inverse voltammetry is described. Formation of the electrode, deaeration, electrolysis, and registration of the stripping process are directed by a programming unit.

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Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbands der Chemischen Industrie ermöglicht.     

Dissolution of niobium and tantalum matrix and their separation from trace elements by means of extraction with diantipyrylmethanes

Summary The separation of niobium and tantalum as matrices from other elements that appear as trace impurities was systematically examined by extraction with diantipyrylmethane and hexyl-diantipyrylmethane. The decomposition of the matrices in the HF/HNO₃ mixture was optimised by using the smallest possible quantities of nitric acid, because the presence of nitric acid hindered the efficiency of the separation. For the same reason the elimination of nitric acid from the sample solution by evaporation and also by decomposition with formic acid and urea was examined.Also taken into account in the examination was the behaviour of the trace elements to be determined during the decomposition of the samples and the removal of nitric acid. Arsenic, selenium and noble metals proved to be critical trace elements for which special measures are needed.The separation was undertaken under both static and dynamic conditions. For the elements Ag, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hf, Ir, K, La, Mo, Mn, Na, Ni, Se, Sc, Sn, Pa, V, W, Y, Zn and Zr, the separation yields are between 93% and 100% whereas in the case of the elements As, Au, Pd, Pt, Re and Sb a significant co-extraction takes place.

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Auflösung von Niob- und Tantalmatrix und ihre Abtrennung von Spurenelementen durch Extraktion mit Diantipyrylmethanen

Zusammenfassung Die Abtrennung von Niob und Tantal als Matrices von anderen als Spurenverunreinigungen vorkommenden Elementen durch Extraktion mit Diantipyrylmethan und Hexyl-Diantipyrylmethan aus HF-Medium wurde systematisch untersucht. Da die Anwesenheit von Salpetersäure die Effizienz dieses Trennverfahrens hemmt, wurde der Aufschluß der Matrices im HF/HNO₃-Gemisch optimiert und die Eliminierung von HNO₃ aus der Probelösung durch Eindampfen sowie durch Zersetzung mit Ameisensäure und Harnstoff überprüft.Mit einbezogen in diese Untersuchung wurde das Verhalten der zu bestimmenden Spurenelemente während des Aufschlusses und der Zersetzung von HNO₃. Arsen, Selen und die Edelmetalle haben sich dabei als kritische Spurenelemente erwiesen, für deren fehlerfreie Erfassung spezielle Maßnahmen erforderlich sind.Die Abtrennung wurde sowohl unter statischen als auch unter dynamischen Bedingungen vorgenommen.Bei den Elementen Ag, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hf, Ir, K, La, Mo, Mn, Na, Ni, Se, Sc, Sn, Pa, V, W, Y, Zn und Zr kann die Trennung mit einer Ausbeute zwischen 93 und 100% erreicht werden, während die Elemente As, Au, Pd, Pt, Re und Sb stark mitextrahiert werden.

     

Grundlagen der nichtlinearen wechselstrompolarographischen Analysenverfahren

Zusammenfassung Anhand eines einfachen mathematischen Modells wird der Einflu\ der Wechselspannungsamplitude auf die Ausbildung oberwellenpolarographischer Strom/Spannungskurven untersucht. Die theoretischen überlegungen werden experimentell bestÄtigt.

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Fundamentals of non-linear AC polarographic analytical methods

Summary With the aid of a simple mathematical model the influence of the AC amplitude on the shape of current/voltage-curves as obtained in higher harmonics polarography is investigated. The theoretical considerations are confirmed by experiments.

Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbandes der chemischen Industrie gefördert.     

Anreicherung und spektrochemische Bestimmung von Spurenelementen in reinsten Thalliumpr?paraten

Zusammenfassung Zur Anreicherung von Spurenelementen aus Lösungen reinster Thalliumpräparate wird die Matrix Thallium als TlJ ausgefällt. Dabei bleiben die Spuren Mg, Zn, Al, Ga, In, Fe, Co, Ni, Mn, Sn, La, Ce, Th und U quantitativ in Lösung, während Bi, Cu, Pb und Cd sowie die Edelmetalle Ag, Hg, Pd, Au und Pt vom Niederschlag mitgerissen werden. Die Adsorption der für die Reinheitsprüfung des Thalliums wichtigen Elemente Bi, Cu, Pb und Cd kann verhindert werden, wenn sie mit Hilfe von ÄDTA in Komplexanionen übergeführt werden. Als Fällungsmittel wird NaJ verwendet. Zur spektrochemischen Bestimmung werden Pb, Cd, Bi, Ni, Co und In als DDTC-Komplexe mit Chloroform extrahiert. Nach Zusatz einer Mischung von Lithiumcarbonat-Kohle und den Referenzelementen Sn und Pd wird der Eindampfrückstand im Gleichstrombogen analysiert. Cu und Fe werden photometrisch bestimmt.

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Enrichment and spectrochemical determination of trace elements in high-purity thallium preparations

For the enrichment of trace elements in solutions of high-purity thallium samples, thallium is precipitated in form of TlI. In this process the noble metals Ag, Hg, Pd, Au, Pt and also Bi, Cu, Pb and Cd will be co-precipitated, whereas many other elements (Mg, Zn, Al, Ga, In, Fe, Co, Ni, Mn, Sn, La, Ce, Th, U) will remain completely in solution. The adsorption of the four elements Bi, Cu, Pb, Cd, which are important for the purity control of thallium compounds, can be prevented, if they are complexed with EDTA to form complex anions. The precipitating reagent is NaI. For the spectrochemical determination of Pb, Cd, Bi, Ni, Co, and In, the trace elements are extracted as DDTC complexes with chloroform. After the addition of a mixture of Li₂CO₃, carbon, and the reference elements Sn and Pd, the sample is analysed, using the d.c. arc. Cu and Fe are determined spectrophotometrically.

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Wir danken dem Fonds der chemischen Industrie für die finanzielle Unterstützung dieser Arbeit.