高效液相色谱二极管阵列检测器测定化妆品中的甲氨蝶呤

建立了高效液相色谱(HPLC)/二极管阵列检测器(DAD)测定化妆品中甲氨蝶呤的方法. 乳液、膏霜、化妆水、散粉、唇膏类等不同类型的化妆品样品经超声提取后, 高效液相色谱DAD 扫描检测, 并在302 nm进行分析. 用保留时间结合紫外光谱定性, 外标法定量. 甲氨蝶呤在0.05～100 mg/L的范围内线性关系良好(r＝0.9999). 在添加质量浓度为0.05～1.0 mg/L范围时, 回收率在87.8%～103.4%之间, 相对标准偏差在0.42%～6.8%, 检出限为0.02 mg/L, 定量限为0.05 mg/L. 该法可用于化妆品中甲氨蝶呤的检测.     

一种新型高效液相色谱二极管阵列检测器

研制了一种全封闭光学系统的高效液相色谱二极管阵列检测器。这种全封闭结构可以同时提高灵敏度、光谱分辨率和线性范围 ,对萘的最小检测量在2 30 nm下可达 1× 1 0 -10 g,且线性范围比为 5× 1 0 4。该检测器所采集的连续波长吸光度数据可以形成形象直观的三维谱图 ,以几种芳香类化合物为研究对象 ,验证了该系统的各项性能。     

高效液相色谱二极管阵列检测器测定氯氰菊酯

本文采用高效液相色谱法和二极管阵列检测器，分离了农药氯氰菊酯的四个同分异构体，同时利用色谱保留值规律和光谱特征吸收曲线综合进行定性分析，记录了每个组分的峰上坡，峰顶和峰下坡三个不同部分在２２０－３２０ｎｍ波段的光谱叠合图并进行比较，以确定峰的纯度，并测定了异构体的顺反比例。     

用液相色谱二极管阵列检测器测定多氧霉素B

在不同pH值的条件下,多氧霉素B的吸收光谱会发生变化。为此选择无干扰的吸收波长,优化测定条件,建立液相色谱—二极管阵列检测器定量及定性检测多氧霉素B的方法。本方法快速简便,准确可靠。     

化妆品中双香豆素和环香豆素的高效液相色谱二极管阵列检测器测定

建立了用高效液相色谱(HPLC)/二极管阵列检测器(DAD)测定化妆品中两种香豆素物质--双香豆素和环香豆素的方法.样品用乙腈-氢氧化钠溶液(0.1 mol/L)(体积比9:1)的提取溶液超声提取,高效液相色谱DAD扫描检测,并在306 nm波长进行分析.用保留时间结合二种香豆素的紫外光谱定性,外标法定量,并且采用液质联用(LC-MS/MS)确证.双香豆素的回收率为96%～105%,精密度RSD为0.51%～2.08%,定量下限为1 ng;环香豆素的回收率为88%～104%,精密度RSD为0.51%～3.36%,定量下限为1 ng.     

二极管阵列检测器高效液相色谱法同时测定小柴胡片中10种指标成分

建立二极管阵列检测器高效液相色谱法同时测定小柴胡片中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、党参炔苷、甘草苷、甘草酸和6-姜辣素的含量。该药物粉末在30℃水温用5%浓氨试液的甲醇溶液超声提取液和70%乙醇溶液加热回流提取液的等体积混合液作为样品溶液,分析采用Venusil XBP C₁₈(L)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,在波长210、237、280 nm下进行检测,体积流量为1.0 mL/min,柱温为25℃。10种指标成分在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.999 7,平均加标回收率为91.40%～97.82%,相对标准偏差为0.79%～2.88%(n=6)。该方法可用于小柴胡片的质量控制。     

高效液相色谱/二极管阵列检测器同时测定辣椒及其制品中11种脂溶性着色剂

建立了一种简单、快速同时测定辣椒及其制品中苏丹橙G、甲基黄、对位红、柑桔红2号、苏丹红G、苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹红7B、苏丹红B、苏丹Ⅳ11种脂溶性着色剂的分析方法。样品经乙酸乙酯提取后采用凝胶渗透色谱净化,用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱法测定,外标法定量。结果表明,11种着色剂在20~1 000μg/L范围呈良好线性,线性系数均大于0.998。在10、20、40μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为75.8%~90.8%,相对标准偏差为3.0%~7.8%,11种着色剂的定量下限为10μg/kg。该方法稳定、可靠,适用于辣椒和辣椒酱中11种着色剂的测定。     

高效液相色谱/二极管阵列检测器同时测定辣椒及其制品中11种脂溶性着色剂

建立了一种简单、快速同时测定辣椒及其制品中苏丹橙G、甲基黄、对位红、柑桔红2号、苏丹红G、苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹红7B、苏丹红B、苏丹Ⅳ 11种脂溶性着色剂的分析方法。样品经乙酸乙酯提取后采用凝胶渗透色谱净化,用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱法测定,外标法定量。结果表明,11种着色剂在20~1 000 μg/L范围呈良好线性,线性系数均大于0.998。在10、20、40 μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为75.8%~90.8%,相对标准偏差为3.0%~7.8%,11种着色剂的定量下限为10 μg/kg。该方法稳定、可靠,适用于辣椒和辣椒酱中11种着色剂的测定。     

高效液相色谱/二极管阵列检测法快速测定育发类化妆品中8种违禁药物

建立了一种简单、快速同时测定育发类化妆品中8种违禁药物的分析方法。样品经甲醇提取后采用HLB固相萃取小柱净化,甲醇复溶后用Agilent Poroshell 120 Bonus-RP色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器进行检测,可同时对米诺地尔、雌三醇、螺内酯、坎利酮、雌酮、雌二醇、己烯雌酚、黄体酮8种违禁药物进行定性和定量分析。在优化实验条件下,8种药物在0.5～100 mg/L范围内线性关系良好,空白育发类化妆品在5.0、10.0、50.0 mg/kg 3个加标水平下的回收率为80%～96%,相对标准偏差为3.7%～8.9%。方法的定量下限(S/N=10)除螺内酯和黄体酮为2.0 mg/kg外,其余均为5.0 mg/kg。该方法简单、快速、准确,可满足育发类化妆品中8种违禁药物的检测要求。     

液相色谱法同步测定化妆品中6种邻苯二甲酸酯

采用甲醇超声提取,高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同步测定化妆品中6种邻苯二甲酸酯类环境激素;探讨了流动相和色谱柱对6种邻苯二甲酸酯分离的影响,以及二极管阵列检测器对定性分析的重要性和检测波长的选择,并对实际样品进行了测定.结果表明:方法的线性相关系数R>0.999 8,检出限在4.0～10.0mg/kg,加标回收率为90%～98%,相对标准偏差为0.11%～1.13%.该方法灵敏、快速、高通量,可用于检测国际关注的6种邻苯二甲酸酯,为化妆品中邻苯二甲酸酯的测定提供参考依据.     

高效液相色谱-二级管阵列检测器法测定化妆品中邻苯二甲酸酯

用甲醇将化妆品样品超声提取15min,离心、过滤,以XDB-C18分析枉分离分析,二级管阵列检测器检测,结合保留时间和光谱定性分析,采用高效液相色谱法测定化妆品中的邻苯二甲酸酯,外标法定量。邻苯二甲酸酯邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基已）酯（DEHP）在0．5-10．0mg／L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数r〉0．9998。BBP,DBP,DEHP在1．000,2．000mg／L添加水平的回收率为92％-105％,相对标准偏差（RSD）小于4％0=6）,检出限分别为14,12,6mg／kg。该方法适用于化妆品中BBP,DBP和DEHP含量的检测。     

Determination of Dexamethasone in Cosmetics by MEKC

A rapid and reliable method based on micellar electrokinetic capillary chromatography has been developed for the determination of dexamethasone in cosmetics. Effects of buffer composition, concentration and pH, the detection wavelength, separation voltage, and injection time were systematically investigated. The optimum conditions were: 30 mM borax buffer containing 20 mM sodium dodecyl sulfate at pH 9.0, detection at 254 nm, injection time 10 s at a height of 10 cm, and a separation voltage of 15 kV. Under these conditions, the analysis of dexamethasone in cosmetics was carried out within 6 min. The method was validated for stability, precision, linearity and accuracy. Excellent linearity was obtained in the range of 50–1,000 μg mL⁻¹, and acceptable precision, in intra-day and inter-day analysis, was also obtained with relative standard deviation in the range of 0.19–0.86 and 2.50–4.90% for migration time and peak area ratio, respectively. The method was used to analyse eight cosmetic samples purchased locally.     

毛细管气相色谱法测定化妆品中的酞酸酯

建立了用毛细管气相色谱配氢火焰离子化检测器测定化妆品中6种酞酸酯(邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DOP))的方法。样品用甲醇超声提取,经高速冷冻离心,清液经干燥脱水过0.5 μm滤膜过滤,直接注入气相色谱仪进行分析。然后,经过气相色谱-电子电离-质谱检测分析,确证气相色谱-氢火焰检测的阳性检出结果。用保留时间定性,外标法定量。6种酞酸酯的回收率为82.90%～     

高效液相色谱法测定化妆品中乙内酰脲

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)测定化妆品中乙内酰脲的方法.取1.0 g样品,加入10 mL乙腈,均质、离心、上清液浓缩、水溶解后,用C18固相萃取小柱净化,用水定容.经C18液相色谱柱分离,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,检测波长为210 nm.在1～20 mg/L范围内,色谱峰面积与乙内酰脲的...     

胶束电动毛细管色谱测定塑料食品包装袋中邻苯二甲酸酯类化合物的研究

采用胶束电动毛细管色谱法对5种邻苯二甲酸酯类化合物(邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP))和邻苯二甲酸二正辛酯(DOP))进行了分离研究,考察了溶液的pH值、胶束浓度和有机改性剂等对分离的影响。结果表明:以5 mmol/L硼砂-25 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)-15%(体积分数)甲醇溶液为电泳缓冲液(pH 9.2),采用压力进样方式,25 kV恒压下进行分离,在波长200 nm处检测,各组分在17 min内可达到基线分离。DMP、DEP、DBP、DEHP和DOP的检出限分别为0.13 mg/L、0.14 mg/L、0.38 mg/L0、.13 mg/L和0.10 mg/L。本法应用于塑料食品袋中邻苯二甲酸酯类化合物的测定,回收率范围为81.80%~118.87%,峰面积的相对标准偏差(RSD)小于4.30%(n=10),测定结果满意。     

离子色谱分离-(二极管阵列)紫外检测法测定AMPS的含量和纯度

建立了用高效液相色谱法测定AMPS含量和纯度的方法.样品用Zorbax SAX阴离子交换柱为分离柱,0.1 mol/L KH2PO4溶液为流动相,检测波长为220 nm进行分析.AMPS在进样量0.5～50 μg范围内峰面积线性关系良好,回收率为96.0%～103.2%,方法的平均RSD为0.49% (n=6).该方法可作为常规分析方法.     

塑料中邻苯二甲酸酯类化合物的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法对塑料制品中的邻苯二甲酸酯类化合物进行了测定。塑料样品经粉碎后，用乙醇溶解后超声提取，直接用高效液相色谱分析，外标法定量。该方法精密度1．07％～1．98％，回收率76．0％～96．0％。此方法简便、易行，分离度较好，可作为测定塑料制品中增塑剂邻苯二甲酸酯类的方法。     

Determination of Whiteners in Cosmetics by Microdialysis and High-Performance Liquid Chromatography

A simple method was developed for the determination of hydrophilic whitening agents (ascorbyl glucoside, magnesium ascorbyl phosphate, arbutin, hydroquinone, and kojic acid) in bleaching cosmetics by high performance liquid chromatography with electrochemical detection. The samples were prepared using microdialysis and were separated within ten minutes using isocratic elution. Linear calibration was achieved for concentrations between 0.10 and 10.00 micromolar. The limits of detection were from 0.6 to 2.0 nanomolar; the recoveries were between 91.43 and 108.04 percent, and the relative standard deviation was less than 6.88 percent. This method was used to determine whitening compounds in several cosmetics with on-line microdialysis and the zero net flux method. The procedure was fast, simple, selective, and suitable for routine analysis.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中19种邻苯二甲酸酯

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定纺织品中19种邻苯二甲酸酯(PAEs)类化合物。实验采用Waters C_(18)色谱柱(50×2.1 mm,1.7μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,流速为0.4μL/min,采用梯度模式洗脱;质谱采用正离子电离模式(ESI+),多反应监测模式(MRM)检测。19种PAEs在其线性范围内线性良好(r20.994),定量限(S/N=10)为0.1~0.5mg/kg,回收率为88.8%~112.6%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.1%~10.9%。实验表明该方法检测速度快,灵敏度高,适合纺织品中增塑剂的检测。