加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中的联苯菊酯

建立了加速溶剂萃取-色谱法测定土壤中的联苯菊酯残留量的方法.土壤样品与无水硫酸钠以1∶2(质量比)混合后,再加适量中性氧化铝,用丙酮-石油醚(体积比为1∶1)在加速溶剂萃取仪上以10.3 MPa、80℃提取5 min,Florisil小柱净化,然后采用ECD气相色谱测定,在0.56、1.12 μg/kg两个添加水平下,联苯菊酯的加标回收率为72.7%～87.2%,检出限为0.1 μg/kg.测定结果的相对标准偏差为9.3%(n=8).该法能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为日常样品中联苯菊酯残留量的检测和确证方法.     

衍生化毛细管气相色谱法同时测定无糖食品中的多种糖醇类甜味剂

建立了一种同时测定无糖食品中多种糖醇类甜味剂的气相色谱定量分析方法。样品中的糖醇经水提取,净化、脱水后,在吡啶-乙酸酐(1∶1,V/V)存在条件下,于90℃反应20 min,生成的糖醇乙酸酯衍生物用OV-101毛细管色谱柱(50 m×0.25 mm×0.33μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)进行测定及气相色谱-质谱结构鉴定。在优化的色谱分析条件下,实现了赤藓糖醇、木糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇衍生物的理想分离,并排除了常见糖类对糖醇测定的干扰。本方法在0.01～1.6 mg/mL范围内,对糖醇浓度与其衍生物峰面积进行线性回归分析,其相关系数在0.9995～0.9999之间。平均回收率为74.6%～113.4%,相对标准偏差在2.4%～8.6%之间。本方法操作简便、快速、可靠,检测限和加标回收率均能满足无糖食品中糖醇的定量分析要求。     

气相色谱法同时测定初烤烟叶中的4种水溶性糖

建立了一种用三甲基氯硅烷及六甲基二硅胺烷衍生化,气相色谱-氢火焰离子化检测器同时测定初烤烟叶中4种水溶性糖的检测方法。烟叶样品用50%(V/V)的乙腈溶液振荡提取,无需净化,直接用三甲基氯硅烷及六甲基二硅胺烷衍生化,产物通过微型液-液萃取净化后用气相色谱检测。通过优化前处理条件和讨论基质效应,果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的含量均与其峰面积呈良好的线性关系(相关系数为0.9991～0.9999),添加回收率为98.14%～102.45%,重复性较好(RSD<2.2%),该方法适用于初烤烟叶中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的同时测定。     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中的邻苯二甲酸酯

建立了土壤中6种邻苯二甲酸酯的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。土壤样品用超声提取,以二氯甲烷-丙酮(1:1, v/v)混合溶液为提取溶剂,提取液经Florisil小柱净化后,经HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,利用MS/MS的多反应监测(MRM)模式进行定性和定量。结果表明本方法可对样品中的邻苯二甲酸酯进行分析,在10～1000 μg/L质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.9973～0.9976;6种邻苯二甲酸酯的相对标准偏差(RSD)不大于14.3%, 2 μg/kg和10 μg/kg两个加标水平的回收率为72.9%～106.2%; 6种目标化合物的检出限为0.1～0.5 μg/kg。该方法快速准确、背景干扰较少、分析灵敏度较高,适用于土壤样品中邻苯二甲酸酯的分析。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中的有机磷农药

采用加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中有机磷农药。土壤样品与无水硫酸钠混合后,再加适量中性氧化铝和活性碳,用丙酮-二氯甲烷在加速溶剂萃取仪土于10．3MPa、60℃条件下提取10min,用FPD检测器进行分析：土壤中7种有机磷农药的回收率为85．5％～102．7％,测定结果的相对标准偏差为5．7％～13．0％（n=6）,检出限为0．03～0．07μg/kg。该法具有良好的分离效果、较宽的线性关系和较高的灵敏度。     

烟草中游离糖的毛细管气相色谱分析

糖类物质是烟草中的一类重要化合物,与烟草品质有很大的关系。烟叶中的水溶性糖包括单糖、双糖和其他低聚糖,其中以葡萄糖、果糖含量最多,这两种游离糖结构不同,对卷烟香气及吸食品质的影响也不同。本研究建立了烟草及其制品中几种重要游离糖的气相色谱(GC)分析方法,并对不同地区烤烟及商品卷烟中游离糖的含量进行对比分析,以探求不同游离糖的含量与烟草品质的关系。1　实验部分1.1　仪器、试剂与样品　　Agilent 6890气相色谱仪,氢火焰离子化检测器,旋转蒸发仪。无水乙醇、吡啶、葡萄糖、果糖、蔗糖、山梨醇为分析纯,三甲基氯硅烷、…     

毛细管气相色谱法测定淀粉糖浆中的糖含量

1　引　　言淀粉糖浆是由淀粉经水解、脱色和浓缩制成的 ,主要应用于食品工业。传统的分析方法是采用化学法测定其中总糖和还原糖的含量。由于采用化学法时 ,样品具有颜色或具有其它还原性物质时 ,对分析结果的准确性影响很大 ,而且 ,化学法不能测定出糖浆中各种糖的含量。本文采用二甲基亚砜为溶剂 ,环己烷为萃取剂 ,六甲基二硅氨烷和三甲基氯硅烷为衍生化试剂 ,对样品直接进行衍生化 萃取处理 ,用毛细管气相色谱法测定了淀粉糖浆中的糖含量 ,方法的相对标准偏差小于 4%。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　ＧＣ1 2 2气相色谱仪 (上海分析仪器…     

单糖与糖胺的水相乙酰化及其气相色谱测定

1　实验部分1.1　仪器和试剂　　岛津GC 17气相色谱仪,配有氢焰检测器、HP色谱工作站。所用9种单糖和2种糖胺标准品、甲基咪唑、醋酸酐、正辛醇均为Sigma公司产品,硼氢化钠为Aldrich公司产品。1.2　单糖与糖胺的还原　　分别配制木糖(Xyl)、阿拉伯糖(Ara)、核糖(Rib)、鼠李糖(Rha)、甘露糖(Man)、半乳糖(Gal)、阿洛糖(All)、葡萄糖(Glu)、藻岩糖(Fuc)、葡萄糖胺(GluNH)、半乳糖胺(GalNH)标准溶液(100mg/L)各100mL,同时配制混合标准糖样(1g/L),加入阿洛糖为内标。将配制的标准糖液置于-20℃冰箱中保存备用,或加入5%的苯甲酸后置于-…     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中的有机磷农药残留

采用加速溶剂萃取法测定土壤中有机磷农药残留物。土壤样品与无水硫酸钠(1：2m/m)混合后,再加适量中性氧化铝和活性碳,用丙酮、甲醇(1：1,V/V)在加速溶剂萃取仪上以10．3Mpa、60℃提取10min,对土壤中10种有机磷农药的回收率在80．4％-113．7％之间。该法用于土壤中的有机磷农药残留测定,速度快,检出限为0．01—0．06μg/kg。     

气相色谱法测定除草剂吡嘧黄隆

A gas chromatography method for the quantitative analysis of pyrazosulfuron is described. Analytical conditions were as follows:column:OV-225 (5% )on Chromosorb W AW DMCS(60-80 mesh),2m column with 3mm i.d.at 172℃;FID at 260℃;N2 as carrier gas with flow rate of 30mL/min.     

毛细管气相色谱法测定油田水中短链有机酸

The evaporation of water phase has been used to remove a vast amount of inorganic salts and interferingorganic components. The distillate concentrated by rotary evaporator was directly analyzed by means of wide-bore capillary GC column, The coefficients of variation for C_2～C_5 organic acids were 1.9～6.4%. The recov-eries of the acids in the oilfield water were 81.0～106%.     

气相色谱法测定油脂中棕榈酸单甘油酯与油酸单甘油酯含量

建立了一种利用气相色谱法测定油脂中棕榈酸单甘油酯与油酸单甘油酯含量的方法。样品中加入六甲基二硅氨烷,于９５℃水浴中完成硅烷化反应。样品的平均加标回收率分别为９６．３０％与９７．８２％,ＲＳＤ分别为１．８％与２．１％。最低检出限分别为０．０１μｇ／ｇ与０．１μｇ／ｇ。     

光纤原料四氯化硅中微量三氯氢硅的气相色谱分析

采用石英毛细管柱与氩检测器相联结的气相色谱方法定量检测高纯的光纤原料四氯化硅中微量三氯氢硅等含氢杂质。该方法简单、可靠,三氯氢硅的检测下限达０．１×１０￣（－６）Ｗ／Ｗ。     

土壤中残留的阿特拉津及其代谢产物的高效液相色谱和气－质谱联用分析

用一种简便、快速的前处理和高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）对土壤样品中残留的阿特拉津及其主要代谢产物脱乙基阿特拉津、脱异丙基阿特拉津和２－羟基阿特拉津进行定量分析，样品添加回收率因土壤种类和化合物而异：７８～１２１％（阿特拉津、脱乙基阿特拉津、脱异丙基阿特拉津）和４０～７５％（２－羟基阿特拉津），最小格测浓度为０．００５ｍｇ／ｋｇ；应用气－质联用法（ＧＣ／ＭＳ）对前三种化合物和脱乙基－脱异丙基阿特拉津进行了定性分析，谱库检索匹配程度达到９０％以上。     

气相色谱法测定异氟烷含量

The isoflurane content was determined by using a 93mm × 2.1m glass GC column packed with 25%PEG-20M/Chromosorb P AW-DMCS(80～100 mesh)and flame ionization detector,and the column temperature was 70℃.The quantitative determination was performed with trichloromethane as internal standard.     

气相色谱法检测去甲斑蝥素片含量

GC method for direct quantitative determination of Norcantharidi in tablets was developed.The condi-tions for determination were:FID detector at 210℃;column:2%OV-17 Chromosorb W(AW- DMCS 80～100 mesh(2m×3mm i.d),temperature at 165℃; injector at 210℃. Vanillin as internal standard. Theresponse was linear between 0.2mg/mL and 1.6mg/mL。The average recovery was 100.03/with a coeffi-cient of variation of 0. 97%。This method is proved to be highly sensitive,good reproducible and simple forpre-treatment.     

真实峰数及气相色谱的其它柱效参数

以半峰宽与保留数据的线性关系为基础,对真实峰数ＲＰＮ（ＲｅａｌＰｅａｋＮｕｍｂｅｒ）与其它柱效参数作了比较与讨论。指出用无限大容量比理论板数Ｎ＿（ｉｎｆ）不能真实反映有限容量比区间的柱效。由于柱温变化,用有效板数Ｎ＿（ｅｆｆ）评价柱效有不确切性。ＴＺ＿（１０）是一个较好的参数,但对峰宽线性关系作了较大地简化。而ＲＰＮ与ＴＺ＿（１０）具有同样的物理意义,对峰宽变化未作任何简化处理,是一个较完善的柱效参数。由不同极性同系物所得的ＲＰＮ与ＴＺ＿（１０）都没有显著差别。     

沉积物中多糖的微波消解及气相色谱分析

建立了采用硫酸体系微波消解沉积物中多糖,乙酰化后用气相色谱同时分离测定7种单糖的分析方法。考察了温度和微波消解时间对多糖水解效率的影响,实验表明在100℃下消解60min达到最高效率。将水解得到的单糖还原并乙酰化,采用HP-5石英毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm)为色谱柱,利用气相色谱法对7种单糖进行分离测定,总分析时间32min。用保留时间定性,内标法(以各个单糖的标样峰面积/内标样峰面积)进行定量。加样回收率为63%～106%,重现性测定平均相对标准偏差(RSD)为6.7%。实验结果表明本法是一种快速、有效测定沉积物中糖类物质组成的方法。     

顶空气相色谱法测定香水中的甲醇

In this paper. headspace GC was used to determine methanol in perfume. Separation was performed on a GDX-201 column. 2m×3mm i.d. at 150℃. The characteristics of this method are sensitive. accurate and with less interference. This new method can be used for determination of methanol in cosmetics.