流动注射-化学发光法测定头孢拉定

1　引　　言头孢拉定 (ｃｅｐｈｒａｄｉｎｅ ,ＣＥＰ)是广泛用于临床治疗的一种头孢类抗生素药物。目前对其测定的主要方法有高效液相色谱法、分光光度计、荧光法和吸附极谱法等。利用Ｃｅ 与某些含巯基的化合物作用产生化学发光从而测定这些化合物的研究已有文献报道 ,但未见用于头孢拉定的测定。头孢拉定的降解产物含有巯基 ,本文采用流动注射技术考察了该降解产物与Ｃｅ 作用产生化学发光的条件 ,发现罗丹明 6Ｇ对该化学发光体系有很强的增敏作用 ,据此建立了测定头孢拉定的新方法。该方法用于胶囊中头孢拉定含量的测定 ,结果令人满意…     

鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光法测定红葡萄酒中白藜芦醇的含量

基于白藜芦醇对鲁米诺-铁氰化钾化学发光反应的增敏作用,对其最佳反应条件进行了系统试验,并结合流动注射,提出了测定红葡萄酒中白藜芦醇含量的流动注射化学发光法。在1×10^-3 mol·L^-1氢氧化钠溶液中,鲁米诺溶液及铁氰化钾溶液的最佳浓度依次为8×10-6,2×10^-5 mol·L^-1。在此条件下,白藜芦醇的线性范围为1.00×10-8~1.00×10^-6 mol·L^-1,检出限(3S/N)为3.0×10^-9 mol·L^-1。对4.00×10^-7 mol·L^-1白藜芦醇标准溶液进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=11)为2.6%。分析实际样品时,将红葡萄酒样品减压抽滤除去不溶性颗粒,取滤液50mL,煮沸2min,除去挥发性芳香物质,冷却后离心5min,取上清液按仪器工作条件进行测定。按此方法在样品的基础上进行加标回收试验,测得回收率为95.9%~130%。     

流动注射化学发光法测定头孢氨苄和头孢拉定

基于KMnO4在酸性介质中氧化头孢氨苄和头孢拉定产生微弱的化学发光,同时借助甲醛对发光的增强作用,采用流动注射技术,建立了以上两种头孢类抗生素药物的测定新方法。方法检出限分别为0.096和0.10μg mL;相对标准偏差分别为1.6%和1.8%(n=11),线性范围分别为0.8～25和0.8～32μg mL,进样频率为60次 h。本方法已用于药物制剂的测定。     

铁氰化钾-钙黄绿素体系流动注射化学发光法测定孔雀石绿

基于在碱性条件下,孔雀石绿可以增强铁氰化钾-钙黄绿素的化学发光,且其浓度在一定范围内与化学发光强度呈线性关系,结合流动注射技术,建立了化学发光法测定孔雀石绿的新方法。在优化的实验条件下,方法的线性范围为3.0×10-8～1.0×10-6 g/mL,检出限为2.5×10-9 g/mL,对浓度为1.0×10-7g/mL的孔雀石绿溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为2.3%。方法可应用于环境水样的测定。     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定左旋多巴

铁氰化钾在碱性条件能氧化鲁米诺而发光,左旋多巴能大大增强该发光强度。基于此现象并结合流动注射技术,建立起一种直接测定左旋多巴的流动注射化学发光分析法。方法检出限为1.2×10-10g mL,左旋多巴质量浓度在5 0×10-10～5.0×10-8g mL范围内与发光强度呈良好的线性关系。相对标准偏差为2.9%(左旋多巴5.0×10-9g mL,n=11)。该方法可用于片剂中左旋多巴量的测定。     

鲁米诺-过氧化氢体系流动注射化学发光法测定痕量钌

1　引　　言钌是贵金属之一 ,在地壳中的平均含量很低 ,即使富集在某些矿床中 ,其实际含量也不高。因此 ,测定时要求采用高灵敏度的测定方法和特效的分离富集技术。目前多采用光度法 ,如催化光度法、荧光光度法等。化学发光分析法具有很高的灵敏度。曾报道有Luminol 溴酸钠 羟基化学发光体系测定痕量钌 ,Luminol Tritonx 10 0 Ru化学发光体系测定微量钌等都获得了成功。流动注射化学发光法具有样品与反应剂的混合过程 ,化学发光的反应过程以及检测过程都在流动体系中连续进行的特点 ,实现了在线检测。采用微型锥形柱 ,以VS Ⅱ型阴离子…     

流动注射化学发光法测定利血平

研究了利血平在酸性条件下与高锰酸钾和过氧化氢产生化学发光的行为，建立了流动注射化学发光测定利血平的新方法。利血平的浓度在１．０×１０＾－６￣８．０×１０＾－５ｈ／ｍＬ范围内与化学发光强度呈良好的线性关系；检出限为３×１０＾－７ｇ／ｍＬ。对６×１０＾－６ｇ／ｍＬ利血平进行１１次平行测定，得方法的相对标准偏差为１．３％。方法用于药剂中利血平含量测定，结果与药典标准方法测得值一致。     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定双嘧达莫

在碱性条件下,铁氰化钾氧化鲁米诺产生化学发光,双嘧达莫对该体系的化学发光有显著的增强作用。基于此并结合流动注射技术建立了测定双嘧达莫的新方法。该方法检出限为5.7×10-11g mL(IUPAC),线性范围为1.0×10-10～5.0×10-8g mL,对5.0×10-9g mL双嘧达莫平行测定11次,其相对标准偏差为1.9%。     

鲁米诺-过氧化氢体系流动注射化学发光法测定维生素B4

维生素B4(VB4),又名磷酸腺嘌呤。它是核酸的组成成分,在体内参与RNA和DNA的合成。传统测定嘌呤类的方法是利用其在260 nm附近有最大吸收的性质,用紫外分光光度法定量[1],但此方法灵敏度不高。已报道的测定维生素B4的方法还有磷光法[2]、高效液相色谱法[3]、极谱法[4]、伏安法[5     

流动注射化学发光法测定褪黑素

在强碱性介质中,铁氰化钾可直接氧化褪黑素产生化学发光。基于此,建立了一种测定褪黑素的流动注射化学发光分析方法。线性范围为1.9×10-6~2.3×10-4g/mL,检出限为5×10-7g/mL,该法已用于药物中褪黑素的测定。     

流动注射协同化学发光法测定盐酸多巴胺

基于在碱性介质中,盐酸多巴胺和单宁协同促进KIO4氧化鲁米诺反应而产生发光,建立了流动注射化学发光法测定盐酸多巴胺的新方法。该方法测定盐酸多巴胺的线性范围为2.0×10-10～6.0×10-8g/mL,检出限为1.17×10-10g/mL,对于8.0×10-10g/mL盐酸多巴胺测定11次的相对标准偏差为1.92%。方法可应用于盐酸多巴胺注射液和尿样中盐酸多巴胺的测定。     

快速化学发光联用流动注射技术测定西咪替丁

在NaOH-NaHCO3介质中,铁氰化钾氧化西咪替丁产生快速化学发光反应,0.5 s后发光达到最大,2 s后迅速衰减至零。本文结合流动注射技术,建立了一种化学发光测定西咪替丁的新方法。针对这一快速发光反应,设计了与之相应的管路系统和最短的反应管道来捕捉最大化学发光信号,发光强度与西咪替丁质量浓度在5×10-7~1×10-4g/mL范围内呈线性关系,检出限为1.1×10-7g/mL。对5×10-6g/mL西咪替丁进行11次平行测定,相对标准偏差为1.8%。本法已用于西咪替丁片剂的测定。     

流动注射-化学发光法测定片剂中氨基比林

采用流动注射技术 ,研究了氨基比林 -高锰酸钾 -连二亚硫酸钠体系的化学发光行为。对影响化学发光强度的诸因素进行了实验探讨 ,建立了化学发光法测定片剂中氨基比林的新方法。方法的检出限为 6× 1 0 -8g/m L,线性范围为2 .0× 1 0 -7～ 8.0× 1 0 -5g/m L。对浓度为 4.0× 1 0 -6g/m L的氨基比林的相对标准偏差为 1 .8%     

流动注射化学发光法测定己烯雌酚

基于己烯雌酚对鲁米诺与高碘酸钾在碱性介质中反应产生的化学发光信号有较强的增敏作用,建立了测定己烯雌酚的流动注射化学发光分析法。己烯雌酚质量浓度在13．4—1340μg／L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限（3d）为4μg／L;对26．8μg／L己烯雌酚进行11次平行测定,相对标准偏差（RSD）为1．4％。该法已用于药物制剂中己烯雌酚的测定。     

Sensitive and selective determination of molybdenum by flow injection chemiluminescence method combined with controlled potential electrolysis technique

A sensitive and selective flow injection chemiluminescence (CL) method combined with controlled potential electrolysis technique was described for the determination of molybdenum. The method is based on the chemiluminescence reaction of luminol with unstable molybdenum(III) in alkaline solution. The molybdenum(III) was on-line reduced from molybdenum(VI) via controlled potential electrolysis technique using a homemade flow-through carbon electrolytic cell at the potential of −0.6 V (versus Ag/AgCl). The method allows the determination of molybdenum in the 5.0×10⁻¹⁰ to 5.0×10⁻⁷ g ml⁻¹ range with a limit of detection (3σ) of 5×10⁻¹¹ g ml⁻¹ molybdenum. The relative standard deviation is 2.6% for the 1.0×10⁻⁹ g ml⁻¹ molybdenum solution in 11 repeated measurements. This method was successfully applied to the determination of molybdenum in water samples.     

流动注射化学发光法测定DL-酪氨酸

在甲醛存在下 ,高锰酸钾与DL 酪氨酸能够发生化学发光反应 ,产生很强的化学发光。据此采用流动注射技术 ,建立了一种测定DL 酪氨酸的化学发光分析法。方法的检出限为 2 .9× 1 0 - 8g/mL ,相对标准偏差为 1 .5 % ( 1 .0× 1 0 - 6g/mLDL 酪氨酸 ,n =1 1 ) ,线性范围为 1 .0× 1 0 - 7g/mL～ 5 .0× 1 0 - 6g/mL。     

流动注射化学发光法测定阿莫西林

在碱性介质中 ,阿莫西林抗生素对鲁米诺 KMnO4化学发光反应有增敏作用 ,据此建立了微量快速测定阿莫西林的流动注射化学发光分析法。该法线性范围为 1 .0× 1 0 -7～ 5 .0× 1 0 -5g mL ,检出限为 3.0× 1 0 -8g mL ;对 1 .0× 1 0 -6g mL阿莫西林 1 1次平行测定 ,其相对标准偏差为 1 .7%。此法已用于阿莫西林胶囊中阿莫西林的测定。     

流动注射化学发光法测定盐酸氟桂利嗪

在酸性条件下,盐酸氟桂利嗪与KMnO4反应可产生弱的化学发光,甲醛的存在对这一反应的化学发光强度具有增强作用。据此,优化了化学发光反应条件,建立了测定盐酸氟桂利嗪的流动注射化学发光分析法。该方法测定盐酸氟桂利嗪的线性范围为8.0×10-7~8.0×10-5g/mL,检出限为8×10-7g/mL,对1.0×10-5g/mL盐酸氟桂利嗪标准溶液进行11次平行测定的相对标准偏差为2.2%。方法已用于盐酸氟桂利嗪胶囊中盐酸氟桂利嗪的测定。