同时萃取富集和测定水中悬浮颗粒物上6种痕量喹诺酮抗生素的方法

<正>申请公布号:CN104181256A申请公布日:2014.12.申请人:哈尔滨工业大学摘要本发明公开了同时萃取富集和定量水中悬浮颗粒上6种痕量喹诺酮抗生素的方法。将目标水样用微孔纤膜过滤,收集过滤后的滤膜,将滤膜晾干后剪成碎片置于角瓶中,加入萃取剂密封、振荡、超声波萃取;用有机滤膜滤萃取液,同时将过滤后的萃取液转移至K–D浓缩瓶中;     

萃取色层富集原子吸收光谱法测定环境水中痕量铜

利用固定有１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）的活性硅胶萃取色层法富集环境水中痕量铜,０．１ｍｏｌ．Ｌ＾－１盐酸－５０ｇ．Ｌ＾－１硫脲体系作为洗脱剂,火焰原子吸收史谱法测定。研究了富集剂的吸附容量,最佳吸附条件,洗脱条件,试验表明,该富集剂使用寿命长达１５次,富集倍数达２００倍。     

萃取色层富集原子吸收光谱法测定环境水中痕量铜

利用固定有双硫腙的活性硅胶萃取色层法富集环境水中痕量铜,0.1mol·L-1盐酸-50g·L-1硫脲作为洗脱剂,火焰原子吸收尤谱法测定。研究了富集剂的吸附容量,最佳吸附条件和洗脱条件。试验表明,该富集剂的使用寿命长远20次,富集倍数高达200倍;对于同浓度水样平行测定6次,其相对标准偏差为3.2％;应用于实际水样分析,加标回收率在95％～110％之间。     

微萃取瓶富集-液相色谱法测定水中痕量邻苯二甲酸酯

邻苯二甲酸酯(PAEs)常用作增塑剂,在塑料、家具、汽车、服装等行业广泛应用.PAEs有雌激素活性,属内分泌干扰物,含PAEs工业废水的排放可污染水环境,从而引起人体内分泌失调,甚至可能阻害生殖机能或引发恶性肿瘤等影响生态和健康的问题.     

在线液膜萃取富集流动注射荧光光度法测定水中痕量苯胺

设计并制造了用作苯胺在线富集的夹板式液膜(SSLM)萃取的流动注射分析装置。磷酸三丁酯用作流动载体,煤油为膜溶剂,试样中苯胺在SSLM萃取单元中得到分离和富集。SSLM萃取体系中pH 3盐酸溶液用作内相,pH 11氢氧化钠溶液用作外相。TBP溶液的适宜浓度为12%,富集时间为10 min,对经富集后pH 11碱性溶液中苯胺所产生荧光的强度进行测定。激发波长eλx为282 nm,发射波长eλm为345 nm,方法的检出限为0.2μg.L-1,苯胺浓度在1~150μg.L-1之间保持线性关系。将此方法用于测定河水中苯胺,根据分析结果算得RSD值均小于5%,回收率在97.6%至100.6%之间。     

固相萃取富集—火焰原子吸收法测定饮用水中痕量金属

研究了柱流速和有机物对固相萃取富集水中痕量金属的影响,并比较了两种样品处理方式,发现MAD~(21)SPE的准确度和精确度均超过了传统的螯合-溶剂萃取。     

液膜法富集水中痕量极性有机化合物

本文应用液膜技术对化工、焦化废水中痕量酚、低级脂肪酸、苯胺等极性有机物进行富集和气相色谱测定,富集有效,测定准确可靠,操作简便,选择性好。     

活性炭富集光度法测定水中痕量苯酚

水中痕量苯酚用粒度≤80μm的活性炭从pH 6左右的介质中吸附富集,并用50 g.L-1氢氧化钠解吸后从pH 4的磷酸溶液中蒸馏分离。分取部分馏出液,在氨性缓冲介质中使苯酚与4-氨基安替比林和铁氰化钾反应生成橙红色络合物,在510 nm波长处对试剂空白测定其吸光度,标准曲线用苯酚标准溶液制备,其线性范围为0.5~12.5μg(52.5 mL显色液中)。方法的检出限为2.9×10-6g.L-1,应用此方法测定了4种水样中的苯酚,相对标准偏差在3.5%~4.7%之间,回收率在92%~107%之间。     

水中痕量镉的准液膜富集

准液膜法是在液膜法基础上提出的新分离方法，它保持了液膜法分离富集的高效能，但省去了液膜法的制乳与破乳过程，使操作更为简便易行。本文用此法富集了水及废水中痕量镉，富集倍数可达２３０倍，镉的回收率在９７％以上。     

水中痕量氯苯类化合物的富集及测定

采用GDX-402多孔微球为吸附剂,二硫化碳为脱附剂,研究水中痕量氯本类化合物的富集条件。富集后的洗脱液直接注入3.0％十二烷基苯磷酸钠／101白色担体柱中,用FID检测,恒温下进行气相色谱分离。采用单点校正法进行定量。大大提高了方法的灵敏度,已成功地应用于自来水中痕量氯苯类化合物的测定。     

支撑液膜在线萃取富集流动注射荧光光度法测定水中痕量苯酚

选用无毒性的磷酸三丁酯为流动载体, 煤油为膜溶剂的液膜萃取体系, 建立了支撑液膜在线萃取富集流动注射荧光光度法测定水中痕量苯酚的新方法. 对实验条件进行了优化. 方法的检出限为0.4 μg/L, 线性范围为1～180 μg/L.     

支撑液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定水中痕量苯胺

选用无毒性的磷酸三丁酯为载体，煤油为膜溶剂的支撑液膜萃取体系，建立了支撑液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定河水中苯胺的新方法。对实验条件进行了优化。实验结果表明：在内相pH=2,外相pH=11，膜相组成为15%TBP-85%煤油，富集时间为13min的最优条件下，方法的检出限为0.04mg/L；线性范围为0.1-4mg/L。应用于河水中痕量苯胺的检测，结果满意。     

适合气相色谱分析的微量萃取剂富集水中痕量二甲苯和居里点气化进样的研究

水中痕量有机物的气相色谱测定已有几种富集方法。把待测物萃取到少量(几克或十分之几克)的有机相中,或用收集柱将待测物吸收后用溶剂萃取富集,也有用收集柱吸收后再热解吸进样的。我们用居里点较低的镍丝涂上微量阿皮松L(APL),置试样中萃取痕量二甲苯后迅速装在色谱仪的居里点裂解头内,裂解器控制加热温度和时间,使二甲苯随APL的蒸发而气化进样,APL则冷凝留在色谱柱前加接的一段填上玻璃棉的预柱里。本方     

支撑液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定水中的痕量铅

研究了以双硫腙为流动载体,煤油为膜溶剂的支撑液膜萃取体系,建立了支撑液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定水中痕量铅(Ⅱ)的新方法。优化了支撑液膜萃取富集条件,优化结果为:试样pH=6,反萃液柠檬酸浓度为0.5 mol/L,载体双硫腙浓度为0.03%,膜孔径为0.3μm,富集时间为30 m in。在此条件下,方法的检出限为0.2μg/L;线性范围为0.5~100μg/L。应用于自来水、河水和工业污水中铅(Ⅱ)的检测,结果满意。     

硅胶负载碳纳米管分离富集水中痕量银

以NaOH为沉淀试剂,将水样中的Ag+在线生成Ag2O沉淀,并即时被滞留在硅胶负载的碳纳米管表面。被吸附的Ag2O沉淀用HNO3(10%,V/V)洗脱,并用火焰原子吸收法检测。当进样体积为5.4mL时,线性范围为1～120μg/L,富集系数为34.5;检出限为0.35μg/L;相对标准偏差为0.5%(40μg/L,n=7),采样频率为47次/h。结果表明:本方法的富集系数、检出限及精密度均明显优于以纯碳纳米管和纯硅胶微珠为吸附剂收集Ag2O的体系。将此系统应用于实际水样中银的测定,加标回收率在96%～108%之间。     

水中痕量苯酚的微波萃取气相色谱分析

A method of microwave-assisted extraction and gas chromatography for determination of trace phenol in water was established.The conditions of microwave extraction and derivation were optimized.Acetone-cyclohexane(1∶1) mixture was used as extracting agent for water sample containing phenol and acetic anhydride was employed for the direct acetylation of phenol.Petroleum ether was used as the extracting agent to extract the derivative of phenol.Detection was carried out in GC-FID equipped with DB-17(30 m×0.53 ...     

阴离子交换树脂分离富集水中痕量镉

先用草酸处理水样中的镉离子,生成的[Cd(C2O4)2]2-络阴离子通过强碱性阴离子交换树脂分离富集,最后用火焰原子吸收分光光度法测定了水样中的痕量镉。该法简便,选择性好,富集倍数高,应用于实际水样的检测,回收率为98%~102%,结果令人满意。     

水中痕量酚的富集和紫外分光光度测定法的研究

本文研究了用微型树脂柱快速富集,分离,紫外分光光度测定水中痕量酚的方法。结果表明,以GDX-502为吸附剂,水样pH为1～3并含0.2mol/L氯化钠,以每分种15～20ml的速度通过吸附柱,以热的1％氢氧化钠水溶液为淋洗剂时,在291nm处测定苯酚的回收率为89～98％。此外探讨了干扰物的消除方法。吸附柱对苯酚的富集倍数达300倍,最低检测限为0.001ppm。方法精密度为0.3(％),相对标准偏差为3.18％。本法对实际水样进行了测定。结果满意。