苦参配方颗粒的高效液相色谱指纹图谱研究及定量分析

研究了苦参配方颗粒的指纹图谱和含量测定。采用高效液相色谱法,在C18柱上以乙腈-磷酸氢二钠水溶液(20 mmol/L,磷酸调pH 7.1)进行梯度洗脱,柱温35℃,检测波长220 nm,用指标成分氧化苦参碱、氧化槐果碱和苦参碱进行了定位,并在同一色谱条件下同时测定了它们的含量。确定了15个共有峰,其中7、8和11号峰分别为氧化苦参碱、氧化槐果碱和苦参碱。10批样品平均相似度为0.99以上,三个成分的含量分别为:氧化苦参碱50.0~79.8 mg/g;氧化槐果碱13.5~18.1 mg/g;苦参碱16.5~30.1 mg/g。结果表明:指纹图谱与指标成分含量测定相结合,可提高苦参配方颗粒的内在质量控制水平。     

原料奶的高效液相色谱指纹图谱的建立

采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术,在负离子扫描模式下建立了原料奶的乙腈提取成分的指纹图谱。采用乙腈和0.1%的乙酸水溶液为流动相进行二元梯度洗脱,柱温30℃,分析时间为85min。确定了11个共有峰,以其中的7号峰为参照物,通过相对峰面积和相对保留时间进行了方法学考察。结果表明,本方法具有良好的重现性,各指纹峰相对保留时间的相对标准偏差(RSD)小于0.79%,相对峰面积的RSD小于2.84%。在原料奶指纹图谱基础上,选取有代表性的危害物如防腐剂苯甲酸等进行了添加,建立了危害物添加图谱,对沈阳地区超市的50个纯牛奶样品进行了筛查,取得初步的应用结果。     

养血清脑颗粒的高效液相色谱指纹图谱研究

采用变换波长检测法建立了养血清脑颗粒HPLC指纹图谱,确定了35个共有色谱峰在药材中的归属,并用液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法鉴定出部分化学成分,同时对制剂中的4种指标性成分进行了定量检测.结果表明,制剂与药材具有良好的色谱峰相关性,4种指标性成分在各自的浓度范围内线性关系良好(r＝0.9997～0.9999...     

王老吉广东凉茶颗粒的超高效液相色谱指纹图谱研究

建立了适用于王老吉广东凉茶颗粒质量控制的超高效液相色谱指纹图谱分析方法。样品采用甲醇超声萃取30 min,萃取液用超高效液相色谱法进行指纹图谱分析。色谱柱采用Waters ACQUITY HSS T3 C18(3.0mm×150 mm,1.8μm),以0.5%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温35℃。28个共有峰在18 min内得到良好分离,通过对照品对其中4个峰进行了确证。对王老吉广东凉茶颗粒样品进行了相似度分析,23个批次样品的相似度均达到0.95以上;以28个共有峰的相对峰面积进行主成分分析,23批次样品均落在同一区域。相似度评价和主成分分析结果均表明,王老吉广东凉茶颗粒的产品质量稳定性好。该方法快速、高效、稳定,可用于王老吉广东凉茶颗粒的质量控制。     

穿心莲药材高效液相色谱指纹图谱研究及其应用

应用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法建立穿心莲药材指纹图谱。首先以穿心莲对照药材为对象建立其乙醇提取物特征色谱图,再用5种不同来源穿心莲药材的乙醇提取物验证色谱图的指纹特性。在穿心莲药材乙醇提取物特征色谱图中有共有峰10个,各共有峰的相对保留时间与相对峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于4%。对照药材中共有峰峰面积占总峰面积的98.5%以上。该指纹图谱用于清火栀麦胶囊中穿心莲的鉴别专属性良好。     

内燃机油高效液相指纹图谱的建立

建立了内燃机油指纹图谱的高效液相色谱(HPLC)分析方法。采用反相C18柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温30℃,进样体积10μL进行试验。考察结果表明,指纹图谱中各共有色谱峰的相对保留时间α和相对峰面积Sr的相对标准偏差(RSD)均小于2.4%,满足小于3%的指纹图谱研究技术要求。通过共有特征峰分析以及色谱峰重叠率、相似度的计算,可进一步鉴别和评价内燃机油的质量。该法与传统的内燃机油品质评价方法相比,节约了试验成本和时间,为内燃机油的快速鉴别和质量控制开拓了新领域。     

山蜡梅叶颗粒的高效液相色谱指纹图谱定性及定量分析

应用高效液相色谱法建立可同时对山蜡梅叶颗粒进行鉴别和有效成分含量测定的色谱指纹图谱。以Cosmosil C18色谱柱为分离柱,甲醇与甲酸混合溶液进行梯度洗脱,检测波长为365 nm。成分芦丁、槲皮素和山奈素的质量浓度均与峰面积呈线性关系,线性范围分别为4.6~110.4,1.0~24.0,1.5~36.0 mg.L-1。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004版进行分析,20批样品平均相似度为95%以上。颗粒剂中三个成分的含量分别为芦丁含量(130±20)μg.g-1,槲皮素含量(35±10)μg.g-1,山奈素含量(60±10)μg.g-1。建立的山蜡梅叶颗粒的色谱指纹图谱,为质量控制提供新方法。     

邓老凉茶颗粒的超高效液相色谱质谱联用指纹图谱研究

建立了适用于邓老凉茶颗粒质量控制的超高效液相色谱质谱联用指纹图谱分析方法。样品采用甲醇索氏萃取60 min,萃取液采用超高效液相色谱质谱法进行指纹图谱分析。色谱柱采用Waters ACQUITY HSST3 C18(150 mm×3.0 mm,1.8μm),以0.5%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温35℃。质谱采用负离子ESI模式,选择基峰离子流质量色谱图进行指纹图谱研究。32个共有峰在15 min内得到良好分离,其中15个共有峰通过对照品进行了确证。通过《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》对邓老凉茶颗粒样品进行相似度分析,15个批次样品的相似度均达到0.960以上,表明邓老凉茶颗粒的产品质量稳定性很好。以32个共有峰的相对峰面积进行主成分分析,邓老凉茶颗粒样品之间的细微质量差异得到明显区分。该方法快速、高效、可靠,可有效地用于邓老凉茶颗粒的质量控制。     

槲寄生药材的高效液相色谱指纹图谱研究

采用Diamonsil C<,18>(2)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,测定了15批不同产地的槲寄生样品,建立其指纹图谱共有模式;采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"软件进行数据处理,聚类分析,建立槲寄生药材高效液相色谱指纹图谱.结果表明:以高圣草素-7-O-β-D-芹菜糖基(1→2)-β-D-葡萄糖苷为参照物...     

北五味子的液相色谱指纹图谱的建立

利用反相高效液相色谱法建立中药材北五味子的指纹图谱,为科学评价及有效控制北五味子质量提供了新方法。实验分析了10个不同产地的北五味子样品,采用国家食品药品监督管理局推荐的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)”计算处理,建立了由26个指纹峰和19个共有峰组成的北五味子指纹图谱,确定了5个主要的指纹峰。通过夹角余弦法和相关系数法计算了北五味子10个样本与指纹图谱间的相似度,得到了满意的结果。所建立的指纹图谱可以用来区别不同产地北五味子药材的优劣,为进一步控制北五味子的质量提供依据。     

高效液相色谱指纹图谱应用于板蓝根的鉴定

利用高效液相色谱建立了板蓝根的色谱指纹图谱。采用反相C18柱，流动相为水：甲醇（V/V=96：4），检测波长为260nm；流速1.0mL/min进行试验。根据相对保留值a和相对面积Sr对色谱指纹图谱进行分析对比研究，建立了一个快速、简易鉴别板蓝根样品的色谱指纹图谱分析方法。该法为中药样品的鉴定提供了较全面的信息，并为HPLC在复杂组分的样品分析和鉴别领域开拓了新的应用。     

高效液相色谱指纹图谱应用于地黄的研究

利用高效液相色谱建立了地黄的色谱指纹图谱。采用反相C1 8柱 (5 μm ,1 5 0mm× 4.6mm) ,流动相甲醇∶水 (V V =5∶95 ) ,检测波长为 2 80nm ,流速 1 .0mL min进行实验。根据相对保留值和相对面积值对色谱指纹图谱进行分析对比研究 ,建立了控制地黄药材质量的新方法。该法为中药样品的鉴定提供了较全面的信息 ,并为HPLC在复杂组分的样品分析领域开拓了新的应用途径。     

高效液相色谱指纹图谱评价泻白散及其3种单味药内在质量

建立高效液相色谱指纹图谱评价泻白散及其炒桑白皮、地骨皮、炙甘草3种单味药内在质量的方法.采用C18色谱柱(250 nm×4.6 mm,5μm),以乙腈–0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温为30℃,流量为1 mL/min,检测波长为254 nm,进样体积为5μL,分析时间为120 min,采用二级管阵列检测器进行...     

基于超高效液相色谱-质谱红花药材指纹图谱的建立

以红花为研究对象，建立超高效液相色谱-质谱（UPLC-MS）指纹图谱分析方法，为红花药材质量鉴别提供借鉴.通过考察检测波长、梯度洗脱条件、提取溶剂、提取方法等因素，在最优条件下对20个产地的红花样品进行分离分析.色谱柱：Thermo Hypersil Gold C₁₈，100 mm×2.1 mm，1.9 μm，流动相：0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）；流速：0.3 mL/min；柱温：30℃；检测波长：270 nm；进样量：2 μL，质谱条件：鞘气流速：45 arb，辅助气流速15 arb，雾化电压：3.3 KV，离子传输管温度：350℃，辅助气加热温度：400℃.试验结果：共确定了67个共有峰，通过UPLC-MS指认了其中11个共有峰，对20批不同产地的红花药材指纹图谱进行了相似度评价，其相似度在0.687~0.971之间.建立的UPLC-MS指纹图谱可为红花药材的质量控制提供参考依据.     

桂枝茯苓丸的高效液相色谱指纹图谱研究

应用高效液相色谱(HPLC)法建立桂枝茯苓丸的指纹图谱。采用ANGLA Promosil C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,230nm检测,优化条件下,桂枝茯苓丸各成分得到较好的分离。经方法学验证,方法具良好的精密度、重复性和稳定性。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)进行指纹图谱分析,11批桂枝茯苓丸样品相似度均在0.90以上。实验表明:桂枝茯苓丸的HPLC指纹图谱特征性和专属性强,可较系统地用于桂枝茯苓丸的质量控制。     

五加生化胶囊的高效液相色谱指纹图谱研究

应用高效液相色谱(HPLC)法建立五加生化胶囊的指纹图谱。采用ANGLAVenusil XBP-C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为327nm,五加生化胶囊多数峰达到基线分离。采用2004A中药色谱指纹图谱相似度评价系统对11批样品的指纹图谱进行峰匹配,确定12个共有峰,11批五加生化胶囊指纹图谱的相似度均在0.90以上。结果表明:五加生化胶囊的HPLC指纹图谱特征性和专属性强,可较系统地用于五加生化胶囊的质量控制。     

5-硝基间苯二甲酸甲酯工业品的高效液相色谱指纹图谱的建立

建立了5-硝基间苯二甲酸单甲酯和5-硝基间苯二甲酸二甲酯共享的高效液相色谱-紫外光谱的指纹图谱.在反相C18色谱柱上,以甲醇-水-0.1%高氯酸水溶液为流动相,对5-硝基间苯二甲酸单甲酯和5-硝基间苯二甲酸二甲酯及其相关杂质进行分离测定.通过运行大量样品,绘制具有共同特性的指纹图谱.根据待测样品色谱峰的保留时间、紫外光谱及其峰面积,与色谱指纹图谱进行分析对比,建立了工业品5-硝基间苯二甲酸单甲酯和5-硝基间苯二甲酸二甲酯质量控制的新方法.     

银黄口服液的质量控制及其高效液相色谱指纹图谱的研究

利用高效液相色谱方法,建立了复方银黄口服液及其原料药材黄芩和金银花的指纹图谱,测定了银黄口服液中黄芩苷 和绿原酸的含量。以Lichrospher C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)为分离柱,以甲醇和0.1%磷酸水溶液为流动 相进行二元梯度洗脱,流速0. 6 mL/min,在254 nm波长下检测。采用夹角余弦和相关系数的方法,计算6批银黄口服液指 纹图谱的相似度均在0.99以上,表明银黄口服液的质量未见显著差异。将银黄口服液指纹图谱中的共有峰与原料药材黄芩 和金银花的指纹图谱中的共有峰相比较,对其归属进行确认,大部分共有峰可以匹配。     

不同产地白芷药材高效液相色谱指纹图谱研究

本文采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法建立中药白芷的指纹图谱.应用化学计量学中两种不同的模式识别方法(主成分分析法和系统聚类分析法)对实验数据进行处理,以找出来自三个不同产地30个中药白芷样品间的相似性及差异性.两种模式识别方法均能成功地按样品的来源将不同产地的样品正确分类.建立了不同产地中药白芷的识别方法,该方法能有效地控制中药白芷的质量,并能为其它中药产品的化学模式识别提供参考.