用毛细柱GC/FTIR鉴定多异丙苯焦油中的化学成份

多异丙苯焦油(简称焦油)为石油化工厂制造苯酚、丙酮的付产物。过去它除作为制造炭黑的原料外,大部分作为燃料被烧掉。近年来也用作选煤,选铜的浮选剂而得到更多的应用。对含异构体甚多的焦油中各组份的鉴定还未见有报道。近年来GC/FTIR联用技术的崛起为焦油及其它样品,特别是含多种同分异构体组份的样品的分离分析创造了条件。本文采用毛细柱GC/FTIR联机鉴定了焦油组份,结果比较令人满意,对了解焦油中的组份和更好的利用焦油提供了重要的参考数据。     

毛细柱GC/FTIR鉴定香烟烟气的化学成分

近二十年来,随着现代分离分析技术的发展,已经能够鉴定香烟烟气中近千种化学成分。这些化学成分是香烟在高温下燃烧、裂解、氧化及裂解再合成的产物。目前国内外有关香烟烟气化学成分的鉴定,多数应用GC/MS的方法。然而单从GC/MS的数据确定未知物的结构具有一定的局限性,特别是对同分异构体,尽管数据库存有标准图谱,但有时也会给出错误     

应用GC/FTIR鉴定一些单萜类化合物的研究

本文介绍毛细管GC/IR方法鉴定a-蒎烯在固体酸Nafion H催化下酯化及重排异构化的产物. 讨论了GC/IR方法定性的可靠性及存在的问题, 并对GC/IR实验方法, 作了较为详细的研究, 其中包括不同口经毛细管色谱柱与光管匹配问题和影响红外检测灵敏度的多种因素.     

未知酒用香精组分的分离与鉴定

普通蒸馏、分馏及红外光谱测定等是有机化学实验的基础技术;而未知物结构推断是一个综合利用其理化性质进行逻辑推理的过程。以现实生活中酒用香精组分的分离与鉴定实验为例,介绍如何通过不同实验技术的合理组合,以达到培养学生综合运用实验技术、科学分析实验结果、合理推断未知物结构能力的教学目的。     

全二维气相色谱/飞行时间质谱用于烟用香精化学组分的分析

采用全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOFMS),以较长的极性柱DB-WAX(60 m×0.25 mm×0.25μm)作为第一柱,较短的中等极性柱DB-1701(3 m×0.1 mm,0.4μm)作为第二柱,对一种国产香烟中常用的烟用香精进行了分析,共鉴定出相似度和反相似度分别大于800和900的化合物有84种(在相同条件下,GC/MS鉴定出的组分数仅为21种)。在与GC×GC/TOFMS相同的分析条件下,利用多内标定量法,用GC-GC/氢火焰离子化检测器(FID)进一步对这些组分进行了准确定量。实验结果很好地解释了该香精的致香机理。     

SFC/FTIR联用技术

介绍了超临界流体色谱与傅里叶变换红外光谱联用技术(SFC/FTIR)的检测原理、方法特点、应用实例和近期发展情况。对比和讨论了高压流通池和溶剂去除接口的性能和特点。并介绍了两种由GC/FTIR发展而来的新型冷捕集型接口:基体隔离接口(MI)和直接析出接口(DD)。     

庆大霉素类组分的化学研究 Ⅴ.庆大霉素M的结构鉴定

庆大霉素M(4)系首次从小单孢属菌F_(54-37)变异菌株27~#的发酵液中,分得的一种碱性氨基糖苷类抗生素.m.p.120—126℃.C_(21)H_(41)N_4O_8.m/s:491(M~+)。在酸性甲醇溶液中水解降解后,分得2-脱氧链霉胺(5)、加拉霉胺(7)、庆大霉胺(8)和甲基-β-加拉糖胺;结合核磁共振及质谱分析,确定了它的结构为6′-N-乙酰基庆大霉素。     

用吸光度减技术鉴定GC/FTIR中的重叠色谱峰

气相色谱/付里叶变换红外光谱联用(GC/FTIR)是分析复杂有机化合物的一种有效方法。这一方法的原理很简单。气相色谱柱流出物通过放置在FTIR仪器光路中的可加热光管,仪器实时记录下各流出物的红外光谱。 实际应用中,常常碰到非常复杂的样品,很难在一根色谱柱上把所有组分完全分离。这样,对于在色谱柱上保留行为近似的各组分,就很难得到纯化合物的光谱,增加了解析红外光谱的难度,自动检索也往往得不到正确的结果。     

庆大霉素类组分的化学研究 V. 庆大霉素M的结构的鉴定

庆大霉素M(4)系首次从小单孢属菌F51-37变异菌株27^#的发酵液中, 分得的一种碱性氨基糖苷类抗生素, m.p.120-126C, C21H11N6O4.m/Z:491(M^+), 在酸性甲醇溶液中水解降解后, 分得2-脱氧链霉胺(5), 加拉霉胺(7), 庆大霉胺(8)和甲基-β-加拉糖胺; 结合核磁共振及质谱分析, 确定了它的结构为6'-N-乙醛基庆大霉素。     

庆大霉素类组分的化学研究 V. 庆大霉素M的结构的鉴定

庆大霉素M(4)系首次从小单孢属菌F51-37变异菌株27^#的发酵液中, 分得的一种碱性氨基糖苷类抗生素, m.p.120-126C, C21H11N6O4.m/Z:491(M^+), 在酸性甲醇溶液中水解降解后, 分得2-脱氧链霉胺(5), 加拉霉胺(7), 庆大霉胺(8)和甲基-β-加拉糖胺; 结合核磁共振及质谱分析, 确定了它的结构为6'-N-乙醛基庆大霉素。     

异辛烷/正庚烷/乙醇三组分燃料着火的化学动力学模型

提出一个包括异辛烷、正庚烷和乙醇的三组分燃料的着火动力学模型, 该机理包括50 个组分和193 个反应. 通过路径分析和灵敏度分析, 给出了基础燃料在高低温条件下的不同反应路径和影响氧化过程的重要基元反应. 该机理预测的单组分(异辛烷、正庚烷、乙醇)燃料、双组分基础燃料和三组分燃料的点火延迟时间与实验值有很高一致性. 本文机理包含较少的组分数与反应数, 因而可适用汽油掺烧乙醇的多维计算流体动力学(CFD)数值模拟.     

色谱/质谱法鉴定回收氯代烷烃中的杂质组分

在生产头孢霉素过程中要使用大量氯代烷烃(二氯甲烷、1,2-二氯乙烷),由于这些溶剂比较昂贵,又因为生产过程中带进杂质,影响溶剂的回收,所以鉴定其杂质组成,对制定回收工艺实为必要。本文简述了GC/MS法鉴定溶剂1,2-二氯乙烷中杂质组分的过程。 实验部分 (一)溶剂的前处理 分别用酸性和碱性水洗涤溶剂,以除去溶剂中的无机杂质。 (二)CC/MS条件 1.GC部分 色谱仪:Varian 3700型色谱仪;色谱柱:SE-54毛细管柱,长25m,内径0.25mm;汽化室温度:120℃;柱温:40℃(?)100℃。     

用FTIR研究环氧化天然橡胶的热老化

与天然橡胶（ＮＲ）相比,环氧化天然橡胶（ＥＮＲ）具有良好的耐油性和气密性［１,２］,并由于环氧基团而有一定的极性,同其它高聚物的相容性较好．通过环氧基团的二次反应,ＥＮＲ分子链可接上其它的功能团,满足一些特殊的用途［３,４］．对于ＥＮＲ的力学性能、共...     

用FTIR和XPS研究ACF的表面结构

采用红外光谱（FTIR）及X光电子能谱（XPS），系统分析了纤维碳化各阶段的结构、不同程度活化的ACF的结构以及低温氧化后和热处理后ACF的结构，提出了ACF表面结构模型。     

PVC的热解/红外(Py/FTIR)研究

采用热解／红外联用仪（Py/FTIR)考察了PVC的热解过程，结果表明，PVC在200℃时开始放出HCl,300℃左右达到最大，在红外谱图上HCl气体的振－转吸收区是3100cm^-1～2600cm^-1，有P支和R支出现；随后－CH2－基在2860cm^-1和2930cm^-1处的吸收明显增强，可认为是生成的多烯碎片进一步裂解生成脂肪族化合物的结果；同时有芳烃在1620cm^-1、3010cm^-1和900cm^-1～600cm^-1处的吸收出现。这是由于除了部分多烯碎片规则断裂形成酯肪烃类物质的挥发分外，还有一部分通过分子重排、环化形成芳烃结构，其中的一部分以芳烃类物质进入挥发分，另一部分聚合形成稠环芳香族物质，最后变成焦粒。通过上述研究，提出了PVC的热解机理，即PVC首先脱出HCl气体，进一步热解产生多烯结构，并通过分子重排、环化形成芳烃结构。     

用FTIR研究环氧化天然橡胶的热老化

从合成结构新颖的杂环化合物角度出发，寻找具有较好生物活性的新物质，是研究新农药的一个重要方向［１］．最近研究表明很有可能从异噻唑杂环中找到生物活性独特的新型化合物［２］．据报道，腙类化合物具有很好的生物活性［３］．我们设计合成了含异噻唑杂环的腙类新型...     

轮胎橡胶多组分分析方法的研究

轮胎橡胶物证是涉车案件中常见物证,对于相关案件的侦破具有重要的物证价值。本文根据轮胎橡胶组分体系的特点,设计了以大型仪器为主线的多组分分析方案。所选用的仪器设备及方法有:裂解气相色谱仪(Py-GC)、裂解气相色谱与质谱联用仪(Py-GCMS)、差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TGA)、原子吸收分光光度计(AAS)、化学法;实验中,测试了轮胎橡胶的胶型、配合剂定性(防老剂定性、促进剂定性、其他助剂定性)、玻璃化温度,焓值,高聚物含量、配合剂含量、炭黑含量、无机填料(盐酸不溶物、氧化锌含量、二氧化硅含量)、硫含量等十三个测试项目;并将已知配方的硫化胶理论值与测试样品结果比对分析。分析结果表明:建立的系列方法的测试结果准确、可靠,可以为轮胎橡胶的分析鉴别提供技术支持。     

用T-jump/FTIR研究MnCP、NiCP和PbCP的快速热分解(英)

0IntroductionCarbohydrazideisahydrazinederivativewithwhitecrystalofstrongreducingbehaviors.Becauseithasmanycoordinationatoms(fournitrogenatomsandoneoxygenatom),carbohydrazidecan,therefore,beusedasmultidentateligand.Itscoordinationcom鄄poundiswidelyusedint…     

基于乙醇/水体系的Fmoc-L-亮氨酸化学结构鉴定

基于乙醇/水溶液体系结晶纯化制备了Fmoc-L-亮氨酸.通过HRMS,IR和1 H NMR对该化合物进行了化学结构分析.被测化合物相对分子质量与Fmoc-L-亮氨酸理论相对分子质量一致,含有芴环、酰胺键和苯环等Fmoc-L-亮氨酸特征基团,其结构与目标化合物的分子结构一致.     

南海Spirasterella中脂肪酸酯组分的鉴定

用色谱—质谱联用技术分析了中国南海海绵Spirasterella aurivilli Lindgren中脂肪酸酯组分。鉴定了29种脂肪酸酯,其中20种饱和脂肪酸乙酯,8种不饱和脂肪酸乙酯及1种饱和脂肪酸甲酯。并发现该海绵中含有自然界少见的10种奇数碳脂肪酸乙酯。