金属离子对溴碘化银乳剂微晶体的掺杂效应——Ⅰ.Fe3+的掺杂

应用常规感光测定法、电镜法、介电损耗仪和微波光导仪研究了Fe³⁺对卤化根乳剂微晶的掺杂效应,结果表明:Fe³⁺使卤化银乳剂的感光度降低,灰雾降低,而反差变化不大。电镜观察和介电损耗测量表明:Fe³⁺在物理成熟过程中对乳剂颗粒大小和离子电导率的影响不大,而微波光导数据表明,掺杂对电子电导的影响是明显的。上述结果表明:在AgBr中,Fe³⁺起了深的电子陷阱作用,使光电子徙动路程缩短,影响潜影的形成效率。     

分级的溴碘化银乳剂微晶体的光电导的研究

用微波光导法研究了分级的多分散溴碘化银乳剂的光电导。测定了乳剂微晶体中的光电子寿命。揭示出多分散乳剂中的各级份之间的电子电导性质有着很大的差异。这是导致多分散乳剂中的各级份之间的感光性能差异悬殊的又一重要因素。     

金属离子对溴碘化银乳剂微晶体的掺杂效应 Ⅲ.Cu2+的掺杂

在本工作中,用电镜法、介电损耗法和微波光导法研究了铜离子的掺杂对于卤化银乳剂微晶体的掺杂效应。试验结果表明,铜离子的掺杂使卤化银乳剂微晶体的颗粒变小,使微晶体的介电损耗峰向高频方向稍微移动0.3对数单位。使微晶体的光电导急剧地降低。实验证明,铜离子吸附在卤化银乳剂微晶体的表面,起着深电子陷阱的作用,是导致铜离子的掺杂使乳剂的感光度降低的主要原因。     

卤化银乳剂微晶体的结构与性能研究 Ⅵ.八面体核壳乳剂的壳厚对微晶体的光吸收和电性质影响

应用双注仪制备了碘含量为30 mol%的碘溴化银乳剂微晶体,然后采用二次乳化法形成外壳,制备出核壳比分别为1:1,1:2,1:3,1:4的一组核壳乳剂。采用X射线能谱法对乳剂单个颗粒进行微区成份分析,证明乳剂微晶存在富碘核与贫碘壳,且随核壳比的增加。颗粒外缘碘离子浓度减小;应用UV-240紫外可见光度计和微波光导仪测定了乳剂微晶的光吸收和光电导。测量结果表明,由于碘含量减小与颗粒直径增加两因素的影响,乳剂的光吸收能量大致相同;随核壳比的增加,乳剂的光电导估号上升;当核壳比等于1:3时,光电子寿命最长。对乳剂的感光性能与上述各种性质的关系进行了讨论。     

甲酸根掺杂立方体溴碘化银微晶乳剂的增感效应研究

使用反馈式微机控制双注仪,在晶体生长不同时期,依次加入不同量碘盐和一定量甲酸盐,制得了两个系列的溴碘化银乳剂:一系列为碘含量分别为乳剂颗粒总银量的0、2×10^-2、3×10^-2、4×10^-2和5×10^-2I^-mol/Ag mol的溴碘化银颗粒乳剂;另一系列为碘含量与上述系列乳剂相同,并掺杂有1×10^-4mol/Ag mol甲酸根的溴碘化银颗粒乳剂.对其感光性能的测试结果表明,经过化学敏化和光谱增感后,甲酸根掺杂的溴碘化银乳剂较未掺杂甲酸根的乳剂,感光度显著提高,在一定量的I^-掺杂范围内(0-4×10^-2I^-mol/Ag mol),灰雾没有明显增加.     

草酸根掺杂板状溴碘化银颗粒乳剂的增感效应研究

使用反馈式微机控制双注乳化仪,在晶体生长过程中一定时间内,加入一定量的草酸盐,制得了草酸根离子处于晶体颗粒次表面的板状溴碘化银微晶乳剂.对其实验过程的考察和感光性能的测试结果表明:1)草酸根掺杂于次表面的溴碘化银乳剂与未掺杂乳剂相比较,经过化学增感后,或光谱增感后的乳剂,其感光度有明显提高(Sd/S0≥1.5),即具有明显的增感效应;2)无论是经过化学增感,还是经光谱增感后的乳剂,草酸根掺杂溴碘化银颗粒乳剂的灰雾水平都不高.     

卤化银乳剂微晶体的结构与性能研究 Ⅴ.八面体核壳复合结构乳剂的电性质与感光性能

本工作应用双注法制备了一系列不同碘含量的八面体核壳孔剂。测定了它们的光吸收,离子电导(介电损耗法)、光电导(微波光导法)和感光性能。结果表明:乳剂微晶体的光吸收和离子电导随着碘含量的增加而显著上升,光电导也随着碘含量的增加而增大,其光电子表减过程遵循二级反应动力学过程,光电子半衰期在碘含量为5mol%时为最大。在相同的化学敏化条件下,乳剂的感光度随碘含量增加而上升(碘含量0-12.5mol%)。     

卤化银乳剂微晶体的结构与性能研究 Ⅶ.切角立方体乳剂微晶体的核壳复合结构

本工作应用双注仪制备了一系列不同碘含量的切角立方体核壳乳剂,用紫外光度法测定了它们的光吸收,用介电损耗法和微波光导法分别测定了它们的离子电导及光电导。结果表明,乳剂微晶体的光吸收和离子电导率都随着碘含量的增加而增加,光电导也随碘含量增加而增大,光电子衰减遵循二级反应动力学过程。碘的引入以及立方体切角使立方体乳剂微晶体的感光性能成倍地增长。     

卤化银乳剂微晶体的结构与性能研究 ⅩⅡ.碘分布对电性质和照相性能的影响

本文应用双注法制备了一系列碘分布不同的八面体核壳乳剂。测定了乳剂微晶的光吸收、离子电导,微波光导和照相性能。     

立方体氯化银/溴碘化银外延乳剂的离子电导

利用微机控制平衡双注法在不同pAg条件下,成功地制备了三种单分散十四面体AgBr(Ⅰ)主晶并随后在其(111)面上外延淀积AgCl而获得三种单分散AgCl,AgBr(Ⅰ)外延立方颗粒乳剂,外延颗粒介电频谱曲线出现明显分立的双峰,分别相应于其中AgBr(Ⅰ)和AgCl两相对离子电导的贡献,主晶及外延颗粒的离子电导均随制备时的pAg变化,但变化规律不同。     

溴碘化银核壳乳剂中电子的捕获和复合

本文应用双注仪制备了在核表面进行不同程度还原增感和一系列溴碘化银核壳乳剂,在不同条件下测定了核表面形成的不同还原增感中心对乳剂微晶光电子衰减动力学及发光光谱的影响。结果表明:在一定增感温度和时间条件下,当Na₂SO₃用量低于5.4mg/molAg时光电子衰减动力学为二级反应,而当Na₂SO₃用量超过27mg/molAg时,增感中心一部分作为空穴陷阱,另一部分作为电子陷阱,光电子衰减速率决定于电子的捕获和复合,光电了衰减动力学为一复杂过程。低温发光光谱随不同增感程度的改变证明:还原增感中心不是发光中心。     

卤化银乳剂微晶体的结构与性能研究——Ⅶ.切角立方体核壳乳剂的壳厚对于微晶体的光吸收及其电性质影响

应用双注法制备了一系列不同外壳厚度和核壳比分别为1.2.3.4的切角立方体乳剂。用光镜和图象处理方法测定了颗粒大小及其分布,用紫外光度法测定了它们的光吸收,用介电损耗法测定了离子电导率,用微波光导法测定了光电导和光电子寿命。对本系列的核壳乳剂的外壳厚度对上述各种光物理性质以及感光性能的影响进行了讨论,发现最合适的外壳层的厚度与卤化银乳剂微晶体的双电层的厚度(即所谓的Debye长度)大致相当。     

卤化银乳剂微晶体的结构与性能研究——Ⅳ.八面体核壳复合结构乳剂的制备及其几何性质

应用自动控制pAg的双注仪制备了一个系列的溴碘化银核壳复合结构的乳剂。用STEM-EDS研究了碘的含量及其加入方式对于卤化银扎剂微晶体的几何性质(颗粒大小、形状)及其碘在微晶体中的分布的影响。结果表明:碘化钾加入的时间越早,加入的浓度越大,则碘离子越富集于微晶体的核心。微晶体中确实存在着富碘相与贫碘相的复合结构。随碘含量的增加,颗粒尺寸减小,颗粒的晶形由规整的八面体向圆角八面体过渡,而碘的分布也由体相核心向边缘表面不断扩散,从而使核壳型的富碘相和贫碘相复合结构的界面趋向模糊。     

K4[Ru(CN)6]对T-颗粒溴碘化银乳剂感光性能及光电子寿命影响的研究

本文研究了K₄[Ru(CN)₆]掺杂剂对T-颗粒溴碘化银乳剂感光性能以及光电子寿命的影响,研究结果表明,掺杂剂的掺杂量、掺杂位置以及在乳剂颗粒内部的分布区域对乳剂的感光性能都有影响.掺杂位置接近表面或接近颗粒几何核心时效果明显,掺杂位置接近富碘区域时,乳剂的感光度变化不明显或是下降.掺杂位置决定了掺杂剂的最佳用量,在66%—92%位置掺杂时,感光度提高最为显著.与未掺杂乳剂相比,最佳掺杂位置和最佳掺杂量乳剂的自由光电子与浅束缚光电子的寿命都有所延长.     

溴化银乳剂中甲酸盐掺杂的位置效应研究

使用反馈式微机控制双注仪,在晶体生长过程的不同时刻,加入一定浓度的甲酸盐,制得了一系列甲酸根离子处于不同掺杂位置的立方溴化银微晶乳剂.对其感光性能的测试结果表明,(1)甲酸盐掺杂乳剂与未掺杂乳剂相比,感光度有显著提高;(2)甲酸根的掺杂位置越接近晶体表面,其感光度增益越大;(3)甲酸盐掺杂乳剂可同时与常规的硫加金化学增感和光谱增感进行协同增感;(4)光谱增感后的掺杂乳剂在延伸的光敏区内仍表现出明显的掺杂增感效应,但其增感倍率要低于乳剂在本征光敏区(蓝区)的增感倍率;(5)所有的掺杂乳剂,包括原始、硫加金和光谱增感的掺杂乳剂,它们的灰雾均保持在相当低的水平.     

甲酸盐掺杂立方八面体溴化银乳剂颗粒的增感效应研究

使用反馈式微机控制双注乳化仪,制备了甲酸根离子掺杂于颗粒次表面的立方八面体溴化银微晶乳剂.经计算此类颗粒上的(100)面与(111)面之比约为2:3.感光性能测试结果表明,甲酸根掺杂乳剂,无论是原始乳剂,还是经过化学增感,或染料光谱增感后的乳剂,其感光度都要明显高于相应的参考未掺杂乳剂(S_d/S_o≈2),而灰雾水平则无明显增长.     

溴化银乳剂中Ag2掺杂的位置效应研究

使用微机控制的双注仪,在晶体生长过程的不同时刻,加入一定浓度的二甲基胺硼烷(DMAB),制得了一系列Ag2处于不同掺杂位置的立方体溴化银微晶乳剂.对这些乳剂感光性能的研究表明:1)Ag2掺杂乳剂与未掺杂乳剂相比,感光度有显著提高;2)Ag2掺杂乳剂可同时与常规的硫加金化学增感和光谱增感进行协同增感;3)Ag2掺杂接近微晶表面时乳剂感光度的增幅最大;4)在本实验条件下,掺杂乳剂的灰雾均保持在较低的水平.     

过渡金属离子的掺杂对TiO2光催化活性的影响

考察了过渡金属离子对TiO₂ 光催化性能的影响,结果发现:第二过渡系列金属离子对TiO₂ 膜的修饰作用比第一过渡系列金属离子的修饰作用更加明显;第二、六副族的金属离子对TiO₂ 膜的修饰效果较好.通过X射线衍射(XRD)、电镜分析 (SEM)、光电能谱分析 (XPS)及差热分析 (DTA)对催化剂表面进行了表征,结果表明:TiO₂ 的晶型为锐钛矿型,粒子半径为 32.58nm.     

氧化多壁碳纳米管对Pb2+的吸附性能研究

该文研究了氧化多壁碳纳米管(o-MWNTs)对Pb2+的吸附性能,考察了平衡时间、溶液pH值、溶液体积等因素对吸附行为的影响。在静态吸附条件下:Pb2+能大量并快速地被o-MWNTs吸附,45 min内即可达到吸附平衡,而活性炭(ACs)的吸附平衡时间为90 min。溶液pH值在1.0~7.0范围对吸附量有显著影响,在pH5.0~6.0时o-MWNTs对Pb2+的静态吸附容量为17.43 mg.g-1。o-MWNTs对铅离子的吸附量随着溶液体积的增加而增加,并逐渐趋于稳定,最大吸附量可达25 mg.g-1。在动态吸附实验中,30 mg.L-1的铅离子溶液在SPE小柱的穿透体积为235 mL,溶液体积为400 mL时可完全穿透。动态吸附实验表明,o-MWNTs对铅离子具有较大的吸附容量且萃取回收率高达94%。研究表明,氧化碳纳米管装填的固相萃取小柱可用于中药提取物中Pb2+的残留分析。