氯化亚锡-硫酸肼-硫酸铈滴定法测定铁

常量铁的测定 ,采用氯化亚锡 -氯化汞 -重铬酸钾法准确度较高 ,但汞 (Ⅱ )和铬 (Ⅵ )均是有毒物质 ,对环境造成污染。ＥＤＴＡ容量法由于铁配合物颜色对终点不好判断以及酸度、温度等因素不易掌握 ,准确度不理想。近年来研究各种不用汞盐或无汞无铬法测定铁已有报道[1～5] ,各种方法均有其优缺点。本文建立的方法是在硫酸介质中 ,在加热情况下先用氯化亚锡还原大部分铁 (Ⅲ ) ,再加入过量硫酸肼还原剩余的铁 (Ⅲ ) ,过量硫酸肼通过加热除去部分或全部除去 ,冷却后以硫酸铈标准溶液滴定铁 (Ⅱ )。方法容易掌握 ,准确性和重现性均较好 ,用于铅…     

硫酸铈水合物的热分解行为及动力学研究

利用TG—DTA和DSC手段研究了Ce(SO_4)_2·4H_2O的热分解行为。由TG—DTA曲线经Freeman法求出了热分解反应的活化能及反应级数,由DSC曲线测定了分解反应的脱水焓及分解焓值。通过化学分析、X射线物相分析及磁矩测量等方法表征了分解产物。     

硫酸铈(Ⅳ)催化合成丁酸丁酯

丁酸丁酯被广泛应用于食品、医药、烟草、日用化学工业 ,目前工业生产方法以浓硫酸催化丁酸和丁醇反应为主[1] 。由于浓硫酸的脱水、氧化作用 ,使得产物色泽深 ,产率低 ;而且硫酸易腐蚀设备 ,产品后处理产生的酸性废水严重污染环境。因此人们在努力寻找浓硫酸催化法的替代方法。用对甲苯磺酸、杂多酸为催化剂[2 4 ] 对合成丁酸丁酯具有很好的催化效果 ,但存在反应时间长、原料用量大等问题。本文以结晶硫酸高铈为催化剂合成了丁酸丁酯。1　实验部分1 .1　仪器与试剂岛津ＧＣ 1 6Ａ气相色谱仪 ,ＦＴＳ 2 1 0 0型红外光谱仪(美国Ｂｉｏ Ｒａ…     

硼氢化钾还原—硫酸铈法直接测定大量铜中全铁

本文研究了硫磷混酸溶样,以硼氢化钾作铁(Ⅲ)的还原剂,钨酸钠作还原指示剂,不需分离铜,用硫酸铈滴定法测定含铜试料中铁的方法.操作简单、快速,结果准确.大量铜中铁的氧化还原法测定,国内外大部份采用氨分离法、金属还原置换法,因而操作冗繁,分析速度慢.近年来,随着无汞盐测铁的迅速发展,相继出现了以次亚磷酸钠、三氯化钛、硫酸亚钛为还原剂,直接测定大量铜中铁,但文献[1,2]仅限于硫酸介     

浓H_2SO_4配制硫酸铈标准滴定溶液的研究

研究采用浓H2SO4作为溶剂配制硫酸铈标准滴定溶液的方法.在所选定的实验条件下,经不同标准标定后进行比较,稳定性良好.     

硫酸铈-亚硫酸钠流动注射化学发光法测定多贝斯

基于多贝斯对硫酸铈-亚硫酸钠化学发光体系的抑制作用,建立了流动注射-化学发光测定多贝斯的新方法,并且研究了各种实验条件的影响。在酸性介质中,发光强度的降低(ΔICL)与多贝斯浓度在4.0×10-6~6.0×10-5mol/L范围内呈良好线性关系,回归相关系数为0.9976,方法的检出限为2.0×10-6mol/L,相对标准偏差为1.2%(n=6)。     

滤纸还原–硫酸铈滴定法测定含锑铅精矿中锑

建立滤纸还原-硫酸铈滴定法测定含锑铅精矿中锑含量的方法。采用硫酸、硝酸溶解样品,以滤纸作还原剂,在盐酸介质中,用磷酸掩蔽高价铁,以甲基橙和亚甲基蓝为指示剂,于80~90℃下,用硫酸铈标准溶液滴定至溶液突变至亮蓝色(铁含量高时为黄绿色)为终点。在实验条件下对3个含锑铅精矿样品进行分析,测定结果的相对标准偏差为0.7%~2.2%(n=8),加标回收率为95%~106%。分别采用该方法和锑矿石中锑的国家标准分析方法GB/T 15925-2010对含锑铅精矿样品进行测定,两种方法的测定值基本一致,相对误差为1.4%~4.5%。该方法准确度高,精密度好,成本低,适用于铅精矿中锑含量的测定。     

自动电位滴定法标定硫酸铈溶液和测定硫酸亚铁片中铁含量

采用自动电位滴定法标定硫酸铈溶液,并进行硫酸亚铁片中铁含量的测定。自动电位滴定法以电位突跃监测终点,在45℃~50℃之间,以草酸钠溶液标定硫酸铈溶液,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.070%。取硫酸亚铁片1片用0.01mol·L-1硫酸溶液30mL溶解,直接用硫酸铈溶液滴定测定铁含量。方法用于硫酸亚铁片样品分析,回收率为100%,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.2%~2.6%之间。     

硫酸铈-亚硫酸根-荧光素流动注射化学发光法测定空气中的二氧化硫

1　引　　言含硫化合物是大气中的主要污染物 ,ＳＯ2 对环境质量影响较大 ,是形成酸雨的主要成分。检测ＳＯ2 或亚硫酸盐的方法除经典的氧化还原法、比色法等化学分析法外 ,还有敏感膜法、荧光光度法、极谱法、传感器法等。近年来 ,流动注射化学发光分析法具有灵敏度高、设备简单、线性范围宽等优点 ,研究应用受到人们重视 ,但在ＳＯ2 或者亚硫酸根测定方面的应用研究报道较少。本文研究了酸性条件下Ｃｅ4+ 氧化亚硫酸根产生化学发光 ,一定浓度的荧光素有增敏作用 ,结合流动注射技术 ,建立了硫酸铈 亚硫酸根 荧光素流动注射化学发光体系测…     

复合固体超强酸催化剂SO_4~(2-)_4-WO_3-ZrO_2的结构研究

已报导，经适当处理的SO42-ZrO2和WO3－ZrO2具有超强酸性［1］．在此基础上将SO42-和WO3同时负载于ZrO2表面，发现其表面酸性有明显增强，得到的固体超强酸504－W0s－Zro。在很宽的焙烧温度范围内（700七00“C）都具有HO三一16．04的酸强度，吸附毗院的红外光谱研究表明，其表面同时具有强的L酸性和B酸性问，140“C时，对正乙烷裂解及异构化的催化活性比SO4－－ZrO。和WO3－ZI02都高，表现出相当的协同效应同．本文用XRD，DTA－TG，比表面测定等技术研究催化剂的组成、结构形态及其随焙烧温度的变化．并与504－Zro：和WO。…     

Melamine-(H_2SO_4)_3 and PVP-(H_2SO_4)_n as solid acids:Synthesis and application in the first mono-and di-nitration of bisphenol A and other phenols

Melamine and poly vinylpyrrolidone（PVP） reacted with neat sulfuric acid readily to form two new organic solid acids namely melamine-（H₂SO₄）₃ and PVP-（H₂SO₄）_n.These solid acids were used for the first nitration of bisphenol A as well as other phenols in the presence of NH₄NO₃.Mono- and di-nitro bisphenol A have been characterized with IR and ¹H NMR techniques.     

掺Ce提高（CoFe）3O4的矫顽力

采用添加剂湿法制备了掺入不同Ｃｅ含量的Ｃｅｘ（ＣｏＦｅ）３－ｘＯ４铁氧体。对产物的物相，形貌，磁性能研究表明，所得产物均为单一的尖晶石结构，一般情况下呈颗粒状，矫顽力随溶液中Ｃｅ＾４＋浓度的增加而增加。当溶液中含有Ｃｅ＾３＋和Ｃｅ（ＯＨ）４时，产物显示有部分棒状晶体，矫顽力有明显提高，且当「Ｃｅ＾３＋」占（「Ｃｅ＾３＋」＋Ｃｅ＾４＋「）总量的５％左右时所得产物矫顽力最大。     

Determination of Protein via Resonance Light Scattering Technique with （NH4）2SO4

Be able to form large particles with protein via electrostatic force to enhance the intensity of resonance light scattering(RLS),(NH4)2SO4 was used as a RLS probe to determine bovine serum albumin(BSA),human serum albumin(HSA) and ovum albumin(OVA).The experimental conditions were investigated,including the acidity and saturation degree of (NH4)2SO4.Under the optimum conditions,the enhanced RLS intensity is proportional to the concentration of BSA,HSA and OVA in the ranges of 5×10-8―1×10-6,2.5×10-8―8×10-7 and 5×10-8―1.5×10-6 mol/L,respectively.The detection limits for BSA,HAS and OVA are 6.6×10-9,3.8×10-9 and 7.4×10-9 mol/L,respectively.The effects of foreign substances were also examined.The practical and synthetic samples were analyzed with satisfactory results.     

Synthesis of 1,4-Dihydropyridines Using Ce(SO_4)_2-SiO_2 as Catalyst under Solvent-free Conditions

A facile and efficient one‐pot synthesis of 1,4‐dihydropyridines from aldehyde, 1,3‐dicarbonyl compounds and ammonium acetate in the presence of Ce(SO₄)₂‐SiO₂ at 80°C under solvent‐free conditions is described. Compared with the classical Hantzsch reaction, this novel method consistently has the advantages of excellent yields and short reaction time.     

4-(S)-[2-(N-甲基)吗啉基 ]-5-(R )-(l-薄荷烷氧基 )-丁内酯结构分析

N－甲基吗啉对5－（l－薄荷烷氧基）－2（5H）－呋喃酮的光催化不对称共轭加生成了4－（S）－[2－（N－甲基）吗啉基]－5－（R）－(l－薄荷烷氧基）－丁内酯,在四氢呋喃（THF）对比实验、参比物^13CNMR对照及不同溶剂^13CNMR测定的基础上,该新化合物的结构用高分辨率的子核磁共振谱、碳核磁共振谱、质谱、红外光谱及元素分析、旋光度等数据进行了确证。     

Fe2(MoO4)3超细微粒催化剂的制备

近年来，超细微粒因其具有明显的体积效应和表面效应已被广泛应用于陶瓷、光学、电磁、生物、染料、医药、农业等领域［‘，‘l其中复合氧化物超细微粒是近年来国内外正致力开发的一种新型催化材料，有关这类材料的制备、表征和催化性能的研究有重要的理论和实际意义．文献报导     

Fe(ClO_4)_3氧化合成聚乙撑二氧-三噻吩

分别以Fe(Cl O4)3、FeCl3、Fe2(SO4)3作为氧化剂,对3′,4′-乙撑二氧-2,2′∶5′,2″-三噻吩(TET)进行了化学氧化聚合,并研究了聚合条件对聚合物结构和电化学性能的影响。利用红外光谱、紫外光谱、X射线衍射对聚合物进行了表征,采用循环伏安、恒电流充放电等电化学方法研究了聚合物的电化学性能。结果表明:当TET与Fe(Cl O4)3的摩尔比为1∶4,反应温度为18℃,反应时间为12 h时,聚3′,4′-乙撑二氧-2,2′∶5′,2″-三噻吩(PTET)具有更好的共轭结构和电化学性能,导电率可达1.47 S/m,比电容可达133 F/g。     

Catalytic hydrolysis of CFC-12 over solid acid Ti(SO_4)_2

Due to increasing enthusiasm for environmental preservation, the synthesis ofchlorofluorocarbons (CFCs) alternatives and the decomposition of existing CFCs havebeen two hot topics since the production and utilization of CFCs are banned by manycountries. The former has been well carried out while the latter was rarely reported inChina. Among a dozen of decomposition approaches. catalytic hydrolysis is verypromising because of simple processes, requiring mild conditions, dioxins free and the…     

超声与微波条件下Ce4+对柴油氧化脱硫的比较研究

分别在超声和微波条件下使用Ce4 把柴油中的硫化物(主要为苯并噻吩类)氧化成砜类化合物后,再用DMF把它萃取除去。超声条件下的氧化脱硫得到95.5%的高脱硫率,达到世界燃料规范Ⅲ柴油质量标准。微波条件下的氧化脱硫得到82.7%的脱硫率。Ce4 氧化媒质可以经电化学方法再生循环利用,DMF也可以循环利用,无三废排放,具有优化的经济效益比,符合绿色化学发展的趋势。