交流示波极谱滴定法

用交流示波极谱曲线(dE/dt)=f(E)上切口的出现或消失来指示滴定终点的容量分析方法称为交流示波极谱滴定法,简称示波极谱滴定。     

Antilg de／dt—E曲线上的示波极谱滴定法

在示波极谱滴定中,当去极剂切口位于示波极谱图|dE/dt|的最大值附近时,利用Antilg dE/dt～E示波图来指示滴定终点能使终点变化更为敏锐。原来较难进行滴定的一些体系现在可用这种方法滴定。在50Hz的交流电频率下,用氨羧络合剂滴定了Cd~(2+)、Pb~(2+)、Zn~(2+)、Co~(2+),滴定结果符合分析要求。非线性放大还可应用于以dE/dt～E示波图的扩张或收缩来指示滴定终点的示波极谱滴定法及以荧光电位线的伸长或收缩来指示滴定终点的示波电位滴定法,以提高终点变化的敏锐性。以亚硝酸钠滴定对氨基苯磺酸为例说明了这一方法的可行性。     

三角波交流示波极谱的研究(Ⅱ)——单组分三角波交流示波极谱理论

本文提出了单组分三角波交流示波极谱理论,推导了E～t、dE/dt～E曲线的理论公式,对转移时间、切口电位、切口高度作了定量的描述。     

Kalman滤波分辩交流示波极谱图中重叠切口

交流示波极谱过去仅用于简单体系的测定,当溶液中含有大量干挠离子时,dE/dt～E曲线上将产生许多切口,它们互相重叠干扰,无法进行定量测定,本文首次将Kalman滤波算法引入交流示波极谱,用于解析多组分共存时的示波图,将重叠切口进行分离,使干扰共存时定量测定成为可能。     

交流示波极谱法中if～E曲线的研究（Ⅱ）：if～E曲线的理论公式

提出利用i_f～E曲线代替常用的dE/dt～E曲线的新的交流示波极谱法,并研究了该法的基本理论,推导出i_f～E曲线的理论公式。     

示波极谱滴定的研究(ⅩⅩⅩⅦ)——双微铂电极示波极谱滴定的原理

本文对EDTA等试剂在双微铂电极示波极谱图上产生切口的原因进行了探讨。双微铂电极示波极谱图上EDTA的切口主要来源于EDTA在铂电极上的吸附,使氧在电极上的吸附过程受阻而降低了氧的还原电流,因而使每一个电极上的E_i～t曲线发生变形。双微铂电极上所得的E～t曲线是两个E_i～t曲线的叠加.因此在E～t曲线上出现了明显的折扭.在dE/dt～E曲线上出现切口。还解释了其它一些实验现象。     

再论极弱酸(碱)水溶液的直接测定

用通常的指示剂滴定法不能直接在水溶液中用强酸(碱)滴定极弱碱(酸)。陈淑萍等曾使用汞电极为工作电极,用指示剂切口的变化来指示交流示波极谱中和滴定的终点,在水溶液中直接进行极弱酸碱的滴定。但此方法存在以下缺点:(1)汞电极不适用于强酸性及氧化性溶液;(2)实验条件苛刻,要严格控制指示剂的滴数以确定滴定体积。庄建元等为了弥补汞电极的不足,进行了钻电极上的示波极谱中和滴定,但仅用HCl滴定了氨基比     

倒数示波计时电位滴定新技术

倒数交流示波极谱具有抑制充电电流、突出电解电流的优点,利用(dE/dt)~(-1)-E曲线上去极剂峰的突然消失或出现指示滴定终点的方法称作倒数示波计时电位滴定法.由运算放大器组装的模拟电子线路可以对(dE/dt)~(-1)-E曲线进行反馈、反对数及微分处理,从而获得各种类型的倒数示波计时电位曲线(图1),以进一步提高滴定的灵敏度。     

玻碳电极上的倒数示波沉淀滴定法

1 引言 近年来示波滴定技术取得了很大的发展,主要体现在两个方面,一方面各种新仪器的研制,使得滴定的灵敏度大大提高,从经典的dE/dt—E曲线发展到i_f—E曲线及倒数示波计时电位曲线;另一方面极化电极也从汞膜电极发展为固体电极,由于汞膜电极的电位仅在0～—2V之间变化,限制了其应用范围固体电极能克服     

季铵盐用于示波极谱滴定法测定培氟沙星和环丙沙星

介绍采用季铵盐 十六烷基三甲基溴化铵作滴定剂的示波极谱滴定法测定培氟沙星和环丙沙星含量的方法。在pH 4 .8HAc NaAc缓冲溶液中 ,培氟沙星和环丙沙星均能与四苯硼钠 (Na TPB)作用生成沉淀 ,干过滤后 ,用十六烷基三甲基溴化铵标准溶液代替在示波极谱滴定法中常用的有毒硫酸亚铊作为滴定剂 ,回滴滤液中过量的Na TPB ,由示波极谱图 [dE dt=f(E)曲线 ]上TPB的切口消失指示终点。本法终点直观、灵敏 ,操作简便、快速 ,应用于多批原料药样品的测定 ,均获得满意的结果 ,其回收率在 99.9%～ 10 0 .3%之间 ,最大相对误差 <± 0 .3% ,与非水滴定法测得结果基本吻合。     

电流反馈示波极谱滴定法

本文提出了电流反馈示波极谱滴定法的原理、仪器装置及操作技术。为了提高去极剂切口的灵敏度, 可将dE/dt信号转换为电流信号后再反馈回电解池以补偿充电电流,一般可将切口灵敏度提高1至5倍, 图形分辨率也较经典方法高, 从而使滴定终点的变化更为敏锐, 扩大了示波极谱滴定的应用范围, 推导了电流反馈的交流电流极化理论公式, 分析了电流反馈对示波极谱图形、去极剂切口灵敏度及切口电位的影响。     

熔融盐中应用交流示波极谱分析有机物的研究

本文研究了在熔融的甲酸铵介质中,温度为125℃±0.5℃时应用交流示波极谱研究硝基苯等有机化合物的示波极谱特性.并且发现和采用流汞电极在1M 氢氧化钠溶液中所获得的电容切口是一样的简单.同时还发现随着电解纯化甲酸铵时间的增加.同量硝基苯产生的切口有明显地加深.提高了灵敏度.本文还使用滴汞电极、悬汞电极和 Kaliskova 电极对硝基苯进行了定性和定量.具有较高的灵敏度。重现性也较好.实验还指出.采用固体电极材料在交流示波极谱中的应用将是继续研究的新课题. ·     

倒数示波计时电位法

使用dE/dt的倒数对E作图的示波计时电位法,称为倒数示波计时电位法.dE/dt-E曲线上的切口在dE/dt^-1-E上变成峰,可以方便地扣除充电电流,提高分析测试的灵敏度.     

微分倒数示波计时电位滴定

倒数示波计时电位滴定~[1]是最近提出的一种电滴定方法,它把(dE/dt)-E曲线上的切口转变为(dE/dt)~(-1)-E曲线上的峰,从而大大抑制了充电电流,提高了滴定分析的灵敏度.本文报道了微分倒数示波计时电位滴定,即对(dE/dt)~(-1)-E曲线进行一次或二次微分处理,利用示波图上去极剂峰的出现与消失指示终点,使滴定终点更易观察.     

示波极谱滴定的研究 ⅩⅩⅩⅡ.金电极上的示波极谱滴定法

本文研究了用微金电极为工作电极的示波极谱滴定法。在同样的条件下,用金电极时某些离子如Co~(2+)和Ni~(2+)能产生敏锐的切口,而用铂电极时无切口。用两个相同的微铂电极时,EDTA和某些有机物质可以有灵敏的切口,但用金电极时无切口。微金电极能用于络合、沉淀和氧化还原滴定。这时Mn~(2+),Fe~(2+),Co~(2+),Ni~(2+),Hg~(2+),和Cu~(2+)有灵敏的切口,能用于示波极谱滴定。滴定结果较好,标准偏差不大于0.12％。     

单扫示波极谱法测定痕量亚硝酸根

在前文的基础上,经进一步研究发现,在Co~(3+)-SCN~--抗坏血酸介质中(pH=2),也可得到灵敏的亚硝酸根的极谱还原波,并对该波的机理进行了初步的研究。 1 实验部分 1。1 仪器和试剂 JP-2型示波极谱仪(成都仪器厂),三电极系统;PAR-370电化学系统(美国PAR公司),M303型静汞滴电极(SMDE);501型超级恒温水浴(25±0.2℃)。高纯二氧化碳除氧。     

各类极谱电极过程的鉴别 (二)交流换向器、悬汞电极和示波极谱

前文对各类极谱电极过程的古典极谱和瞬时电流-时间关系的鉴别进行了讨论。本文仍采用前报中的实验溶液对交流換向器、悬汞电极和示波极谱鉴別各类极谱电极过程的可能性进行讨论。一、交流換向器 Kalousek提出的交流換向器,已是鉴別电极反应可逆性的方法之一。在交流換向器上可逆、不可     

交流示波极谱法中if～E曲线的研究(Ⅰ)——求取if～E曲线的仪器装置

本文报道求取i_f～E曲线的一种双电解池差分装置。通过扣除交流示波极谱法总电流中双电层充电电流i_c,测量法拉第电流对工作电极电位的曲线(即i_t～E曲线),可提高灵敏度。     

影响示波极谱中和滴定终点示波圈变化的因素 Ⅰ.交流电流密度

指示示波极谱滴定终点的方法有:示波极谱图形的位移,图形的扩张或收缩以及切口的出现与消失等。它们与通过电解池的交流电流的大小和电极面积密切相关。 (一)示波极谱滴定终点示波图的变化与电流密度的关系当通过电解池的交流电流很小时,即指示电极上没有任何电极反应而仅为充电电流时,“E-t”曲线可用下式表示:     

交流示波极谱滴定汞的研究

1 引言 用交流示波极谱滴定仪指示滴定终点的交流示波极谱滴定法已得到广泛的应用。在pH6的HAc-NaAc缓冲溶液中并有Br~-存在时,Hg~(2+)在金电极上有灵敏的切口,可用于指示滴定终点。本文对EDTA滴定Hg~(2+)的条件进行了研究。所拟定的方法简便、快速、准确,终点清晰、直观、敏锐、不受颜色、沉淀的影响,并已用于岩