仪器分析标准物质

简述仪器分析标准物质的重要性及我国发展现状，指出了仪器分析标准物质研制中存在的问题。以光谱分析标准物质为例，介绍了仪器分析标准物质研制的特点，光谱分析标准物质的均匀性是研制的关键，其标准不确定度应由定值分析产生的标准不确定度、块状样品间的不均匀性产生的标准不确定度及块状样品内部的不均匀性产生的标准不确定度组成。     

室内空气检测分析校准用的氨溶液标准样品研究

根据我国环境监测对国家级环境标准样品的实际需要,本研究介绍了分析校准用氨溶液标准样品的研制方法;包括试剂的验证、均匀性和稳定性检验、分析定值和测定数据的统计检验等方面。氨溶液标准样品采用重量法制备,用纳氏试剂分光光度法对样品进行均匀性和稳定性研究;并进行不确定度评估。研究结果表明,氨溶液标准样品均匀性良好,可稳定24个月以上,标准值为500 mg·L~(-1),相对扩展不确定度为1%(k=2);与美国同种标准物质具有可比性。可用于氨测定的分析校准、分析方法评价及验证等方面。     

适应创新性人才培养的仪器分析实验教学改革初探

为适应创新性人才培养,本文介绍了北京大学化学与分子工程学院仪器分析实验教学团队所进行的教学改革初步探索,包括采用线上线下相结合的学习模式;增加实际样品测试;采取小班教学模式;对同一样品采用多种分析方法进行对比测试等。这些改革措施的实施,显著提高了课程质量和教学效果。     

用于X射线荧光光谱法测定聚丙烯材料中有害元素的标准样品的制备北大核心CSCD

制备了一套适用于X射线荧光光谱法测定聚丙烯(PP)材料中5种有害元素(铅、镉、铬、汞和溴)的标准样品。首先,制备聚丙烯材料目标元素高含量母粒,然后通过逐级稀释的方法制备目标元素含量梯度的样品原料,最后制得符合X射线荧光光谱分析使用要求的标准样品。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法和离子色谱法测定所制得标准样品中各元素的含量。所制备的用于X射线荧光光谱分析的PP标准样品通过F检验和t检验,得到统计量F相似文献   

水污染监测用水合肼标准样品的制备与量值评价

研制了水污染监测用水合肼标准样品。介绍了试剂的验证、均匀性和稳定性检验、分析定值和测定数据的统计检验等研制方法。采用重量法制备,用国家标准分析方法对样品进行均匀性和稳定性研究;并进行不确定度评估;水合肼标准样品的均匀性良好,至少可稳定30个月以上;标准值为50.0μg/L,相对扩展不确定度为2.2%(k=2)。     

光谱分析用块状标准样品均匀性初检方案研究

<正>[ISO Guide 35-20171]中要求均匀性应包括"使用材料均匀性的初次证据(包括初次试验证据),对标准样品候选材料开展均匀性试验研究,或两者都包括"。块状标准样品的初检过程是对块状标准样品候选物均匀性的确认过程,是对研制周期长,过程复杂的标准样品所做的初步评判。块状标准样品具有不可破碎混匀、研发周期长等特点,因此,当候     

标准样品的均匀性检验及判断

对标准样品的均匀性检验及判断进行了系统的论述。介绍了标准样品的均匀性检验及判断的各种方法,指出标准样品的均匀性要通过综合评估多方位去判断。     

水平测试样品的均匀性保证

为确保水平测试样品的均匀性，文中阐述了水平测试、样品制备、均匀性检验的取样数量、取样方式、最小取样量、测量方法和统计方法，重点介绍了均匀性检验的统计方法。     

转基因烟草TMV-CP定性标准样品的研制

研制了实验室检测转基因烟草TMV-CP品系定性标准样品,并获得了国家标准样品证书.研制内容包括标准样品的制备、最小取样量、均匀性和稳定性评价.首次采用G-S指数法评价定性标准样品的均匀性及最小取样量,比传统方法使定性标准样品的均匀性评价更具科学性,可靠性.     

光谱分析用标准物质/样品均匀性不同检验规则比较及其不确定度评定

通常光谱分析用标准物质/样品均匀性检验采用方差分析、平均值法或极差法,但在实际应用中,当采用不同的方法时,有时可能得出相反的结论,本文以实例进行剖析说明并计算其不均匀性所引入的标准不确定度,同时对各种均匀性检验规则的特点进行了比较,指出方差分析法及平均值法优点在于不仅其数理统计意义清晰明确,而且便于最终不确定度评定与分析,推荐使用方差分析或平均值法.     

标准物质均匀性检验和统计方法研究

本文讨论了标准物质均匀性检验的实验方案、测试顺序、统计方法对均性均检验结果的影响。提出了测试方法精密度参数进行均匀性检验的统计方法和单元内单次测定的实验方案，弥补了常用方差分析等统计方法的不足。     

化学分析实验室标准物质期间核查方法及实例分析

为了保证化学分析实验室的分析质量,根据CNAS相关认可准则要求,讨论了标准物质期间核查的实施。从确定需要期间核查的标准物质以及期间核查的内容两方面介绍了标准物质期间核查的过程。以氢氧化钠标准滴定溶液为例,讨论了标准物质期间核查的方法。结果显示,氢氧化钠标准溶液定值后两个月其状态核查满足计量要求,量值核查结果 ;E_n;1 1,量值稳定。     

铝合金化学成分标准物质的研制

介绍铝合金化学成分标准物质的研制过程。采用中频感应电炉熔炼法制备了铝合金化学成分标准物质候选物,并对标准物质候选物的均匀性和稳定性进行了考察。选择6家具有资质的实验室对研制的标准物质中各化学成分进行协作定值,并对各元素定值的不确定度进行评定。结果表明,在95%的置信区间内标准物质均匀性良好,经过13个月稳定性考察试验,标准物质稳定性良好。Si,Fe,Cu,Mn,Mg,Ti,Cd,V,Zr,B,Sn,Zn的定值结果分别为0.013 8%,0.012 5%,2.868%,0.185%,0.014 0%,0.082 8%,0.041 7%,0.032 9%,0.031 4%,0.003 8%,0.003 4%,0.025 6%,定值结果的相对扩展不确定度为1.4%~9.0%(k=2)。研制的标准物质达到相关技术要求,可用于该类铝合金材料的质量控制。     

Preparation of a reference mussel tissue material for polycyclic aromatic hydrocarbons and trace metals determination

Due to high cost of certified reference materials (CRMs), reference materials (RMs) are preferred to check the method performance in environmental analysis. In this work, a laboratory reference material (LRM) was prepared and characterised to carry out the quality control in monitoring analysis of eight polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) and nine trace metals in mussel tissue. Mussels were collected in a naturally polluted area. Before the reference material was bottled, the mussel tissue was stabilised by freeze-drying, ground and sieved. For the material characterisation, several statistical tests were applied to check the homogeneity of the analytes in the tissue, and a stability test was performed to study the effect of the storage temperature in the analyte concentration. Other characteristics such as specific density, moisture and lipid contents as well as particle size distribution of the material were determined. Although the LRM had a homogeneous distribution for all PAHs and almost all metals, the stability study showed different results at both storage temperatures studied. For both PAHs and trace metals, the material was suitable to assure the quality control of the analysis.     

茶叶中联苯菊酯、毒死蜱残留量的测定能力验证分析

介绍了组织全国多个行业102家实验室参加茶叶中联苯菊酯、毒死蜱残留量的测定能力验证的情况.选用自然基体测试样品,分别采用F检验和t检验法检验样本的均匀性和稳定性,采用稳健统计技术对试验结果进行了分析.时残留量测定的关键技术进行了讨论.     

鳗鱼中孔雀石绿残留量检测能力验证分析

介绍了组织全国多个行业98家实验室参加鳗鱼中孔雀石绿能力验证的情况,选用在养殖过程中使用过孔雀石绿从而含有孔雀石绿代谢物隐色孔雀石绿的鳗鱼作为测试样本,分别采用F检验和t检验法对样本的均匀性和稳定性进行检验,采用稳健统计技术对试验结果进行了分析,并对如何做好孔雀石绿检测工作进行了探讨。     

水产品中呋喃唑酮代谢物AOZ的检测能力验证分析

介绍了全国多个行业51家实验室参加水产品中呋喃唑酮代谢物AOZ的检测能力验证计划的情况。选用活虾药浴暂养后制得并通过均匀性F检验和稳定性t检验的虾肉糜样作为测试样品,采用稳健统计技术对试验结果进行了分析。讨论了水产品中呋喃唑酮代谢物AOZ检测的一些关键点。     

化肥成分分析系列标准物质研制

研制了尿素、磷酸氢二铵、氯化钾、高氮磷低氯复合肥、高氮低氯复合肥、高钾硫基复合肥、高钾中氯复合肥、高磷低氯复合肥和平衡型硫基复合肥系列化肥标准物质,样品严格按照相关标准要求进行采集、加工制备、均匀性检验、稳定性检验,由15家不同行业的权威实验室进行协作定值,并对不确定度进行评定.结果表明,样品粒度分布满足样品加工要求,...     

PT/EQA standards and guidelines: some remarks on quality and reliability of test items

Current standards and international guides on PTs/EQAs consider the achievement of the quality and reliability of PT test items as important steps. Similarity to the materials routinely analysed and sufficient homogeneity and stability of the properties of interest are the main quality characteristics required. PT test items are carriers of the property values used as reference to evaluate laboratory performances. Requirements for PT test items are practically the same as those given for reference materials. ISO-REMCO defines reference material as “Material, sufficiently homogeneous and stable with respect to one or more specified properties, which has been established to be, fit for its intended use in a measurement processes”. In the case of PT test items, they should have a degree of homogeneity and stability to be fit for the purpose of identifying deviations among laboratories. This paper reports some remarks on the main characteristics of PT test items, using ISPRA experience as RM producer.     

Investigations of the chemical homogeneity of solids

Chemical homogeneity is a relative property of solid-state materials; it depends not only on their ultimate purposes, but also on the parameters of the analytical procedure applied in the investigation. These features are often given inadequate attention in the characterization of solid materials. A statistical model for representative sampling is used here as the starting point to derive relationships which demonstrate quantitatively the increasing rigour of the homogeneity test with increasing spatial resolution and precision of the analytical procedure. It is also shown that chemical homogeneity can be confirmed at a calculated risk, when the tests do not show the material to be significantly inhomogeneous and when maximum permissible deviations in concentration can be given for a practical application.