Simultaneous determination of cobalt,nickel and iron by multi-wavelength spectrophotometry

A method for the simultaneous spectrophotometric determination of cobalt, nickel and iron based on the formation of their complexes with 1,5-bis(di-2-pyridylmethylene) thiocarbonohydrazide is proposed. The absorption curves of these complexes overlap severely in the scanning range 390–510 nm. The analyte concentrations are calculated by a least squares fit of the pure spectra to the mixture spectra, which therefore makes the simultaneous determination of these metallic ions possible without tedious pretreatment. The detection limits afforded by the proposed method range from 0.05 g/ml for Fe and Ni to 0.1 g/ml for Co. Root-mean-squared errors of prediction of 0.085 g/ml for Co, 0.048 g/ml for Ni and 0.1172 g/ml for Fe were obtained using the wavelength range 400–510 nm and 0.147 g/ml for Co, 0.107 g/ml for Ni and 0.127 g/ml for Fe using the wavelength range 420–434 nm. The effect of interferences is studied and the proposed method is applied to analysis for the above elements in synthetic samples and real samples, such as biological materials and alloys.     

Studies on coordination compounds vii,chromatographic, thermoanalytical and spectroscopic studies on thermal decomposition of cadmium(II) and lead(II) salicyl-aldoximates

On the basis of decomposition temperatures and infrared spectra, cadmium(II) and lead(II) bissalicylaldoximates were considered to havetrans andcis structures, respectively.In the first stage bis(salicylaldoximato)cadmium(II) decomposes thermally like bis(salicylaldoximato)lead(II), with one ligand molecule leaving, but the intermediate is unstable and immediately decomposes further. The oxidation of the end- product is a rapid, exothermic reaction, probably catalyzed by cadmium metal. The mass spectrum of (C₇H₆O₂N)₂ Cd points to a different decomposition scheme than that elucidated through the pyrolysis decomposition products. This may be due to a catalytic effect of the ionization chamber. The thermal properties of (C₇H₅O₂N) Cd support the preceding views.TG curves showed the decompositions of mono(salicyl-aldoximato) lead(II) and the intermediate of bis(salicyl-aldoximato) lead(II) to be similar. The mass spectra of the chelates confirmed the formation of the same polymer (m/e 222) in both decompositions. Only the mass spectrum of (C₇H₅O₂N)Pb exhibited the molecular peakm/e 343. The decomposition schemes of the lead(II) salicylaldoximates were therefore elucidated more exactly. The metallic lead seems not to catalyze the oxidation of the organic part.

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Zusammenfassung Aufgrund der Zersetzungstemperatur und der Infrarotspektrum werden Cadmium(II)- und Blei(II)-bisalicylaldoximate als Verbindungen mit trans- bzw. cis-Struktur angesehen. Im ersten Schritt wird Bis-(salicylaldoximato)-blei(II) unter Abspaltung eines Ligandmoleküls zersetzt, die Zwischenverbindung ist jedoch nicht stabil und zersetzt sich sofort weiter. Die Oxydation des Endproduktes ist eine schnelle exotherme, wahrscheinlich durch metallisches Cadmium katalysierte Reaktion. Das Massenspektrum von (C₇H₆O₂N)₂ Cd weist auf ein Zersetzungsschema hin, das sich von dem aus den pyrolytischen Zersetzungsprodukten abgeleiteten unterscheidet. Dies ist möglicherweise auf einen katalytischen Effekt der Ionisationskammer zurückzuführen. Die thermischen Eigenschaften von (C₇H₅O₂N)Cd unterstützen diese Auffassungen. Aus den TG-Kurven ist zu ersehen, dass die Zersetzungen von Mono(salicylaldoximato)-blei(II) und des Zwischenproduktes von Bis(salicylaldoximato)-blei(II) ähnlich sind. Massenspektren der Chelate bestätigen die Bildung des gleichen Polymers (m/e 222) bei der Zersetzung beider Verbindungen. Nur im Massenspektrum von (C₇H₅O₂N)Pb tritt der Molekularpeak (m/e343) auf. Die Zersetzungsschemata der Salicylaldoximate von Blei(II) sind deshalb genauer aufgeklärt. Metallisches Blei scheint die Oxydation der organischen Komponente nicht zu katalysieren.

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- , , , - - . , . , , . - - , , . . . - - . - 222. - 343. . , .

     

Thermal decomposition of Y,La and light lanthanide ferulates

The conditions of thermal decomposition of Y, La and light lanthanide ferulates have been studied. On heating, these complexes decomposed in various ways; lanthanum ferulate in four stages, Ce(III) ferulate in three stages, and the ferulates of Y, Pr(III), Nd, Sm, Eu(III) and Gd in two stages, the oxides finally being formed. The complexes lose crystallization water to form anhydrous or hydrated salts, and are then decomposed directly to oxides. Only lanthanum ferulate decomposes to the oxide with intermediate formation of La₂O₂CO₃. The temperatures of oxide formation change periodically with the decrease in the ionic potential in the lanthanide series.

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Zusammenfassung Es wurden die Bedingungen der Zersetzung der Y-, La- und leichten Lanthanidferulate untersucht. Die erhaltenen Komplexe werden beim Erhitzen auf verschiedene Weise zersetzt. Lanthanferulat wird über vier, Ce(III)-Ferulat über drei und die Ferulate von Y, Pr(III), Nd, Sm, Eu(III) und Gd über zwei Zwischenstufen in das entsprechende Oxid überführt. Aus den Komplexen entstehen zunächst unter Verlust von Kristallwasser wasserfreie oder hydratisierte Salze, die dann direkt zu den Oxiden abgebaut werden. Nur Lanthanferulat wird über eine intermediäre Verbindung des Typs M₂O₂CO₃ zum Oxid abgebaut. Die Bildungstemperaturen der Oxide ändern sich periodisch mit abnehmenden Ionenpotential in der Lanthanidenreihe.

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Y, La . . , — , Y, (III) Nd, Sm,Eu(III) Gd — . , , . L₂₂₃. .

     

Ultrasonic velocity,isothermal compressibility,free volume andP i/T f values in molten stearic,palmitic and lauric acids. Reflections on fusion

Ultrasonic measurements on molten stearic, palmitic and lauric acids enable us to calculate the internal pressure (P _i), free volume, isoentropic compressibility, isothermal compressibility and heat capacity at constant volume as functions of the temperature. TheP _i/T _f values are compared withS _f /b — v_intr) values previously published and a general discussion on the fusion phenomenon is given. An equation connecting internal pressure, molar volume and temperature (P _i V=RT + (at/V)) is proposed and thea values are given.

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Zusammenfassung Die an geschmolzener Stearin-, Palmitin und Laurinsäure durchge-führten Ultraschallmessungen ermöglichen die Berechnung des inneren Druckes, des freien Volumens, der isoenthropischen Kompressibilität, der isothermen Kompressibilität und der Wärmekapazität bei konstantem Volumen als Funktion der Temperatur. DieP _i T _f Werte werden mit den früher veröffentlichten Werten von S_f (b —V _intl) verglichen und eine allgemeine Beschreibung des Schmelzvorgangs wird gegeben. Eine Gleichung zur Verbindung des inneren Druckes, des Molarvolumens und der Temperatur (P_i,V=RT + (a/V)) wird vorgeschlagen und diea Werte angegeben.

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Résumé Le calcul de la variation de la pression interne, du volume libre, de la compressibilité isoentropique, de la compressibilité isotherme et de la chaleur spécifique à volume constant des acides stéarique, palmitique et laurique, en fonction de la température, a été effectué à partir de mesures aux ultrasons. Les valeurs P_i/T_i sont comparées à celles de S_f(b- V_intl déjà publiées. Une discussion générale porte sur le phénomène de fusion. Une équation reliant la pression interne, le volume molaire et la température (P V=RT + (a/V)) est proposée et les valeurs de a' sont données.

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, , , , , , . PiTs. gD_fS/(b — V_tr) . , , : P_iV=RT + (a/V) a.

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We thank the CNR (Rome) for financial support.     

Stopped-flow determination of paracetamol and oxyphenbutazone alone and in mixtures by a differential reaction rate method

Summary A stopped-flow method for the determination of paracetamol and oxyphenbutazone individually and in mixtures with no prior separation is proposed. The method is based on the oxidation of these drugs by the tris(2,2-bipyridine)-iron(III) complex in an acid medium. The reactions are monitored by measuring the rate of appearance of the absorbance of the ferroin complex ( _max=490 nm). The calibration graphs for the individual determination of the two drugs are both linear in the range 5–40 g ml^–1, and the precision (R.S.D.) is about 2%. A linear graphical differential reaction rate method is used for the resolution of mixtures of these drugs at the g ml^–1 level at paracetamol/ oxyphenbutazone ratios from 61 to 12. The proposed method is practically free from interferences.

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Stopped-Flow-Bestimmung von Paracetamol und Oxyphenbutazon allein und in Mischungen mit Hilfe einer kinetisch-photometrischen Methode

     

Simultaneous determination of yohimbine and boldine by first-derivative synchronous spectrofluorimetry

A method for the simultaneous determination of yohimbine and boldine in mixtures by first-derivative synchronous spectrofluorimetry has been developed. The method is based on their native fluorescence in 0.1N sulphuric acid medium. The constant wavelength difference chosen to optimize the determination was =_em -_em=82 nm. Yohimbine was measured at _ex//_em= 285/367 nm, and boldine at _ex/_em=272/354 nm. The range of application is 10–500 g/l for yohimbine and 1–50 g/l for boldine. The method was applied to the determination of yohimbine and boldine in synthetic mixtures and pharmaceuticals, with errors generally 2%. Relative standard deviations were about 2%.Dedicated to Professor Fermin Capitán on his 72th birthday     

Properties of template-free synthetic (B, Al) pentasil type zeolites

Template-free synthetic, boron-containing pentasil type zeolites exhibit structural and catalytic properties similar to those of SABO zeolites made in the presence of n-propylamine.

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, , , SABO, -.

     

The thermal behaviour of solvates in the LiCI(MgCl2, AlCl3) water-1,4-dioxane systems

The thermal behaviour of the solvates and mixed solvates in the LiCl(MgCl₂, AlCl₃)-water-1,4-dioxane systems was investigated by means of DTA measurements of the melting behaviour and by quasi-isothermal and quasi-isobaric investigations of the thermal decomposition processes.The compounds melt incongruently. The positions of the melting points and the processes of thermal decomposition confirm the assumption that 1,4-dioxane is bonded in the first coordination sphere in the mixed solvate of lithium, but in the cases of magnesium and aluminium chloride it is bonded via hydrogen-bonds and not directly to the cations. Only for the lithium and magnesium compounds does the decomposition of the anhydrous solvates result in anhydrous chlorides.

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Zusammenfassung Das thermische Verhalten der Solvate und Mischsolvate der Systeme LiCl, (MgCl₂, AlCl₃)-Wasser-1,4 Dioxan wurde mit Hilfe von DTA-Messungen zum Schmelzverhalten, und quasi-isothermen und quasi-isobaren Untersuchungen zum Ablauf der thermischen Zersetzung Untersucht. Die Verbindungen schmelzen inkongruent. Die Lage der Schmelzpunkte und der Verlauf der thermischen Zersetzung bekräftigen die Vorstellungen, daß 1,4 Dioxan im Mischsolvat des Lithiums in der ersten Koordinationsphäre direkt am Kation, hingegen bei Magnesium und Aluminium über Wasserstoffbrücken gebunden ist. Die Zersetzung der wasserfreien Solvate führt nur im Fall der Lithium- und Magnesiumverbindungen zu den wasserfreien Chloriden.

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( , )--1,4- , - - — . . , 1,4- . , , . .

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The valuable assistance of Dr. Frahghänel in the separation of the solid phase by means of the hightemperature centrifuge is gratefully acknowledged.     

Hydrogenation of ethylene on gadolinium X, Y and L-type zeolites

It is shown that Gd-zeolites have a catalytic activity towards ethylene hydrogenation at 1 atm. This activity decreases with an increase in the SiO₂/Al₂O₃ ratio from 2.2 to 6.1 and 4.1, i.e. upon going from an X type zeolite to Y and L. For these types of zeolite the activity grows with an increase in Gd³⁺ content from 50 to 80%. Oxygen addition to the reaction mixture stabilizes the catalytic activity of zeolites.

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, qv 1 . , SiO₂/Al₂O₃ 2,2 6,1 4,1, .. X Y L. , 50 80%. .

     

Study of the absorption spectra of the 4f electron transition of the Nd and Er complexes with 2-isobutylformyl-1,3-dione-indane in the presence of TX-100 and its analytical application

The absorption spectra of 4f electron transitions of the systems of neodymium and erbium with 2-isobutylformyl-1,3-dione-indane and TX-100 have been studied by normal and derivative spectrophotometry. Their molar absorptivities at the maximum absorption bands are about 7.2 (at 571 nm) times greater for neodymium and 13.1 (at 519 nm) times greater for erbium than those in the absence of the complexing agents. Use of second derivative spectra both eliminates the interference from other rare earths and increases the sensitivity from neodymium and erbium. Beers law is obeyed from 020 g/ml for neodymium and 025 g/ml for erbium. The relative standard deviations are 1.2% and 1.6% for 5.0 g/ml of neodymium and 8.0 g/ml of erbium, respectively. The detection limits (signal-to-noise ratio=2) are 0.14 g/ml and 0.20 g/ml. A method for the direct determination of neodymium and erbium in rare earth mixtures with good accuracy and selectivity is proposed.     

Structural and thermal analysis of phosphoramidothioate,phosphorodiamidothioate and N,N′-diphenylphosphorodiamidothioate complexes of Zn(II), Cd(II) and Hg(II)

A new series of complexes of Zn(II), Cd(II) and Hg(II) with phosphoramidothioate (PAT), phosphorodiamidothioate (PDAT) and N,N-diphenylphosphorodiamidothioate (N,N-DPDAT) ligands have been synthesized and studied. The structures of the new compounds are discussed on the basis of their spectroscopic and thermal data. Thermoanalytical studies of these compounds have shown a dependence of the thermal stability on the size of the metal cation; the PAT complexes have greater thermal stability than the others.

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Zusammenfassung Komplexe von Zn(II), Cd(II) und Hg(II) mit Phosphoramidothioat (PAT), Phosphorodiamidothioat (PDAT) und N,N-Diphenylphosphorodiamidothioat (N,N-DPDAT) als Liganden wurden synthetisiert und untersucht. Die Strukturen der neuen Verbindungen werden basierend auf deren spektroskopischen und thermischen Daten diskutiert. Die thermoanalytische Untersuchung dieser Verbindungen hat eine Abhängigkeit der thermischen Stabilität von der Größe der Metallkationen ergeben, und zwar sind die PAT-Komplexe thermisch stabiler als die anderen.

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, , N,N . N,N . . . .

     

Intramolecular cyclization of Z,E,E-1,5,9,-cyclododecatriene by the Cp2TiCl2?LiAlH4 system

The system Cp₂TiCl₂–LiAlH₄, in the absence of ethereal solvents, catalyzes the intramolecular cyclization of Z,E,E-1,5,9-cyclododecatriene, yielding a mixture of C₁₂ hydrocarbons consisting mainly of cis, anti, cis-and cis, syn, trans-tricyclo [7.3.0.0^2,6] dodec-7-ene and 5,6,7,8,9,10-hexahydrobenzocyclooctene.

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Cp₂TiCl₂–LiAlH₄, , Z,E,E,-1,5,9-, C₁₂, , , - , , - [7.3.0.0.^2,6] -7, 5,6,7,8,9,10-.

     

Kinetic analysis of thermogravimetric data,V

The statistical analysis of activation energy and of logZ values derived from thermogravimetric data for 134 decomposition reactions of bisdioximatocobalt(III) complexes shows the validity of a linear compensation law, i.e. both the effects of heating rate and of the nature of the ligand manifest themselves in the kinetic compensation effect. The parametera of the compensation law is sensitive to ligand effects and its value is influenced both by the nature of the coordinated dione-dioxime and by the nature of the outer sphere anion X, which replaces an ammonia molecule in the thermal decomposition reaction.

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Zusammenfassung Die statistische Analyse der aus den thermogravimetrischen Resultaten erhaltenen Aktivierungsenergiewerte und log Z-Werte von 134 Zersetzungsreaktionen der verschiedenen bisdioxamato Kobalt(III) Komplexen zeigte die Gültigkeit eines Gesetzes der linearen Kompensation, d.h. der Effekt der Heizungsgeschwindigkeit und der Natur des Liganden verursachten in erster Näherung den kinetischen Kompensationseffekt. Parametera des Kompensationsgesetzes (1) repräsentiert den Ligandeffekt. Sein Wert wird durch die Natur des koordinierten Dion-dioxims und des Anions X in der äußeren Sphäre beeinflußt, das ein Aminmolekül während der thermischen Zersetzungsreaktion ersetzt.

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Résumé L'analyse statistique des valeurs des énergies d'activation et de celles de logZ obtenues à partir des résultats thermogravimétriques de 134 réactions de décomposition des complexes différent de bisdioximato-cobalt(III) montre la validité d'une loi de compensation linéaire du type (1); ceci signifie que l'effet de la vitesse de chauffage et celui de la nature du ligand sont responsables en première approximation de l'effet de compensation cinétique. Le paramètrea de la loi de compensation est sensible aux effets du ligand et la nature de la bis-dioxime coordonnée ainsi que la nature de l'anion X dans la sphère externe remplaÇant une molécule d'aminé durant la réaction de décomposition thermique influencent sa valeur.

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logZ, 134 - (III), . a - X, .

     

Thermal behaviours of barium ortho-, meta- and para-nitrobenzoates

The thermal behaviours of barium ortho-, meta- and para-nitrobenzoates were studied by DTA, TG and Emanation Thermal Analysis (ETA) in the temperature range 20 – 300°. The application of ETA as a supplement to the classical thermoanalytical methods (DTA and TG) for the study of organic compounds in the solid state is demonstrated.Absolute values of emanating power, measured at room temperature for samples quenched from temperatures before and after the effects in the thermoanalytical curves, provide valuable characteristics of the intermediate products of thermal treatment, especially with regard to the degree of disorder of the molecular structure. The evolution of the molecular structure of each isomer during heating is discussed, and new X-ray patterns of the different compounds are given.

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Zusammenfassung Das thermische Verhalten von Ortho-, Meta- und Para-Isomerem des Bariumnitrobenzoats wurde durch DTA, TG und Emanations-Thermoanalyse (ETA) im Temperaturbereich von 20–300°C untersucht. Die Anwendung der ETA als Ergänzung klassischer thermoanalytischer Verfahren (DTA und TG) zum Studium organischer Verbindungen wird beschrieben.Die absoluten Werte der Emanationskraft, gemessen an Mustern, welche von Temperaturen vor und nach den Effekten abgekühlt worden waren, werden an Hand thermoanalytischer Kurven gezeigt. Sie stellen wertvolle Charakteristika von Zwischenprodukten der thermischen Behandlung dar, besonders hinsichtlich des zerstörten Ordnungsgrades der Molekularstruktur. Die Entwicklung der Molekularstruktur jedes Isomers während der Aufheizung wird erörtert und neue Röntgenspektra der verschiedenen Verbindungen werden angeführt.

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Résumé Par TG, ATD et ATE on a étudié, dans le domaine compris entre 20 et 300°C, le comportement thermique des nitrobenzoates de baryum (isomères ortho, méta et para) et on a montré l'intérêt de l'ATE utilisée comme technique complémentaire de la TG et de l'ATD pour l'étude de composés organiques à l'état solide.En mesurant, pour chaque composé, les valeurs absolues du pouvoir émanateur avant et après chaque effet endothermique ou exothermique, on a pu mettre en évidence les caractéristiques des produits intermédiaires qui apparaissent au cours du traitement thermique, notamment en ce qui concerne le degré de désordre de la structure moléculaire. On a discuté l'évolution de cette structure pour chaque isomère au cours du chauffage. Les diagrammes de diffraction X présentés sont tous nouveaux.

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-, - - 20–300° , (). . , , . , . .

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The authors are obliged to Dr. M. V. Mathieu and Ing. C. Quet, Institute for Catalysis Researches, Villeurbanne, France, for valuable discussion of the I.R. spectra and for assistance in the experimental work, respectively.     

Synthesis and thermal study of some adducts of morpholine with nickel(II) nitrite,sulphate and perchlorate

The preparations of the nickel-morpholine (Morph) complexes Ni(NO₂)₂·3Morph and Ni(ClO₄)₂·4Morph·2H₂O are described. The thermal treatment of this perchlorate and of NiSO₄·2Morph led to the isolation of Ni(ClO₄)₂·2Morph·2H₂O and NiSO₄·Morph. The magnetic moments, diffuse reflectance spectra and infrared spectra of these compounds are all compatible with a pseudo-octahedral environment around the nickel atom.

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Zusammenfassung Die Darstellung der Nickel-Morpholin(Morph)-Komplexe Ni(NO₂)₂·3Morph und Ni(ClO₄)₂·4Morph·2H₂O wird beschrieben. Die thermische Behandlung dieses Perchlorates und von NiSO₄·2Morph ergibt Ni(ClO₄)₂·2Morph·2H₂O und NiSO₄Morph. Magnetisches Moment sowie diffuse Reflektionsspektren und Infrarotspektren dieser Verbindungen sind kompatibel mit einer pseudooktaedrischen Koordination des Nickelatoms.

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, () : Ni(NO₂)₂·, NiSO₄·2 Ni(ClO₄)₂·4·2H₂O. NiSO₄· Ni(ClO₄)₂·2·2H₂O. , , .

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The authors are indebted to Consejeria de Cultura y Educación de la Comunidad Autónoma de Murcia for financial support.     

Spectrofluorimetric determination of guanethidine sulphate,guanfacine hydrochloride,guanoclor sulphate and guanoxan sulphate in tablets and biological fluids,using benzoin

A sensitive and rapid Spectrofluorimetric method for the determination of guanethidine sulphate, guanfacine hydrochloride, guanoclor sulphate and guanoxan sulphate in tablets and spiked human serum and urine samples is described. The method is based on the reaction of monosubstituted guanidino compounds in an aqueous potassium hydroxide solution with benzoin, in the presence of -mercaptoethanol and sodium sulphite. Highly fluorescent derivatives were obtained, with excitation and emission maximum wavelengths around 325 and 430 nm, respectively. In optimal reaction conditions, the linearity ranges were 0.04–0.28 g/ml, with relative standard deviations less than 2%. The method has been successfully applied to the determination of these drugs in tablets. The results are highly correlated with the B.P. method. Chloroform (or for guanoxan dichloromethane) was used to extract the drugs from serum and urine at basic pH, followed by the proposed fluorimetric method. The limit of detection is 0.02 g/ml for the selected drugs.     

Inhibiting action of divalent copper compounds on microsomal oxidative demethylation of N,N-dimethylaniline

CuCl₂ is a non-competitive inhibitor whereas CuTyr₂ and CuLys₂ complexes are characterized by mixed-type inhibition. The inhibition action mechanism is discussed.

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CuCl₂ , . .

     

Selective oxidation and ammoxidation of isobutene over mixed oxides of tin and antimony

The oxidation and ammoxidation of isobutene were studied over mixed oxides SnO₂/Sb₂O₄ as catalysts, in a pulse reactor between 598 and 698 K. From the point of view of methacrylonitrile production the catalysts of compositions SnSb=4–51 behaved most appropriately at the optimum reaction temperature of 673 K. Below this temperature the production of methacrolein was preferred, even in the presence of ammonia, whereas at higher temperatures total oxidation prevailed.

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SnO₂/Sb₂O₄, 598 698 . SnSb=4–51 , 673 . , , .

     

Monohalogenobenzoylhydrazones VI. New antimony(III) complexes with monochlorobenzoylhydrazones of 2-furaldehyde, 2-pyrrolaldehyde and 2-thiophenaldehyde as ligands

The antimony(III) trihalides, SbX₃ (X=Cl, Br and I), react with the title ligands to give the compounds SbX₃L, where L=benzoyl- and monochlorobenzoylhydrazones of 2-furaldehyde (FBHH and FClBHH), 2-pyrrolaldehyde (PBHH and PClBHH) and 2-thiophenaldehyde (TBHH and TClBHH). The characterization of the new species was based on their elemental analyses, spectral data (IR and UV-Vis) and thermal studies. The ligands appear to offer two coordination sites (the carbonyl and azomethine groups) and perhaps a third one (the heteroatom of the heterocyclic ring). The thermal decompositions of the studied complexes proceed via one or three stages, the number of stages depending on the nature of both the hydrazones and the halogens. The structures proposed for the investigated complexes are either pseudo- or distorted octahedral.

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Zusammenfassung Antimon(III)-trihalogenide, SbX₃ (X=Cl, Br und I) reagieren mit den Titelliganden und liefern Verbindungen der allgemeinen Formel SbX₃L (L=Benzoylbzw. Monochlorobenzoylhydrazon von 2-Furfuraldehyd (FBHH und FClBHH), von 2-Pyrrolaldehyd (PBHH und PClBHH) und von 2-Thiophenaldehyd (TBHH und TClBHH). Die neuen Verbindungen wurden mittels Elementaranalyse, Spektraldaten (IR und UV) sowie thermischen Untersuchungen beschrieben. Zwei Koordinationsstellen scheinen von den Liganden bevorzugt zu sein: die Carbonylund die Azomethingruppe. Eine dritte könnte das Heteroatom des heterocyclischen Ringes sein. Die thermische Zersetzung der untersuchten Komplexe vollzieht sich in Abhängigkeit von der Natur der Hydrazone und der Halogene in einem oder in drei Schritten. Als Struktur für die untersuchten Komplexe wird eine pseudo-oder verzerrte oktaedrische Struktur vorgeschlagen.

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SbX ₃ (X=Cl, Br, I) - , 2- 2- , SbX ₃ L. , ( ), . , , . . .

     

Effect of mechanical activation on the catalytic, physical and chemical properties of copper oxide

Mechano-chemical activation of copper oxide powders leads to structural disordering of the near-surface layers of particles and, thus, to considerable variations in the catalytic properties of copper oxide.

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, , .