超临界CO2流体萃取核桃油的工艺条件研究

文章采用正交试验方法,探讨了操作压力、温度、时间对超临界CO2流体萃取核桃油的影响,研究得出了最佳萃取条件为:萃取压力30MPa,萃取温度40℃,萃取时间4h。此时的得油率为55.92%,占种仁油脂含量的91.49%。     

超临界CO2萃取灵香草净油的研究

用正交法获得灵香草净油最佳超临界萃取条件为压力为15MPa，温度为35℃，时间为1.5h,CO2流量为30m^3/h。放大试验结果表明，平均收率可达1．5％，变异系数为0．72％。用GC－MS技术分析净油的化学成分，发现用超临界CO2萃取的净油的化学成分与以往的研究有一定差异。     

RP-HPLC同时测定人参总皂苷粗提物中人参皂苷Re和Rh2

利用反相-高效液相色谱法(RP-HPLC)建立了快速测定人参皂苷Re和Rh2含量方法。色谱柱为Agilent Extend C18（4.6×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.05%乙酸梯度洗脱溶液,流速1.00 mL/min,波长203 nm,柱温30.0℃。人参皂苷Re和Rh2的线性范围分别为0.17~456.6 mg/L和6.00~449.4 mg/L;人参皂苷Re和人参皂苷Rh2的平均加标回收率分别为99.60%和99.78%。本方法快速、灵敏、准确性好,可用于测定人参和西洋参提取物中人参皂苷Re和人参皂苷Rh2的含量。     

超临界CO2萃取辣椒红色素工艺条件的探讨

报道了用超临界CO2萃取技术提取、分离和纯化辣椒红色素的最佳工艺条件萃取压力为22NPa,萃取温度为40℃,在控制流速为25kg/h时萃取时间为2小时,水作为夹带剂.     

超临界CO2萃取条件对α-VE和脂肪酸萃取效果的研究

以豆油脱臭馏出物为原料,利用超临界二氧化碳萃取技术浓缩α-VE,探讨萃取压力、萃取温度和二氧化碳流量对α-VE和豆油脱臭馏出物中几种主要脂肪酸萃取效果的影响,结果表明萃取压力和萃取温度对α-VE和几种主要脂肪酸在超临界二氧化碳中的溶解效果有非常显著的影响,萃取压力增加,萃取得率和α-VE含量随着增加,萃取温度升高,萃取得率下降,而二氧化碳流量对萃取效果影响较小.在萃取温度308K、萃取压力18MPa、二氧化碳流量6～10L/min的萃取条件下,可以获得较高的萃取得率和α-VE浓度.     

超临界CO2萃取与同时蒸馏萃取法提取澳洲坚果花挥发性成分研究

分析研究澳洲坚果花挥发性成分含量,探讨不同提取方法提取坚果花中的挥发性成分的差异.采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析鉴定超临界CO2萃取与同时蒸馏萃取法分别提取的坚果花挥发性成分,用峰面积归一法计算各个组分相对含量.从超临界CO2萃取物中分离出164个组分,鉴定出58种成分,占化合物检出总量的85.55%.含量最高为亚麻酸(11.88%);从同时蒸馏萃取物中分离出142种成分,鉴定出53种成分,占化合物检出总量的71.06%.最主要成分为环氧芳樟醇(10.89%).不同提取方法提取的挥发性成分的组成和相对含量存在明显不同.通过对澳洲坚果花挥发性成分的研究,为澳洲坚果资源进一步开发利用提供了依据.     

HPLC法测定姜状三七根茎中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1

 建立人参属植物姜状三七根茎中人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁和三七皂苷R₁的含量测定方法.采用HPLC法,色谱柱为Phenomenex C18(250 mm× 4.6 mm,5 μm);流速为1.0 mL/min;检测波长203 mm;柱温30 ℃;流动相为乙腈-水(梯度洗脱).三七皂苷R₁的线性范围为0.315~1.575 μg(r= 0.999 1),平均回收率为三七皂苷R₁101.4%,RSD=1.79%;人参皂苷Rg₁的线性范围为1.203~6.015 μg(r=0.999 8),平均回收率为人参皂苷Rg₁98.54%,RSD=1.90%;人参皂苷Rb₁的线性范围为0.276~1.38 μg(r=0.999 6),平均回收率人参皂苷Rb₁102.10%,RSD=1.53%.所建方法简便、准确、重复性好,可同时测定姜状三七根茎中人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁和三七皂苷R₁的含量.     

黑茶中茶多酚及咖啡碱的超临界CO2流体萃取研究

以益阳黑茶为原料,采用超临界CO2萃取技术提取黑茶中的茶多酚和咖啡碱,采用正交试验对萃取温度、萃取压力、夹带剂浓度和夹带剂用量等因素进行优化(固定萃取时间为2 h).采用分光光度法测定茶叶中茶多酚和咖啡碱的含量,根据正交试验极差分析结果得出茶多酚的最佳萃取条件:萃取温度50℃,萃取压力20 MPa,夹带剂采用体积分数为70%的乙醇,适宜用量为100 mL/150 g,得率为(0.190±0.004)%.咖啡碱的最佳萃取条件:萃取温度40℃,萃取压力20 MPa,夹带剂采用体积分数为70%的乙醇,适宜用量为300mL/150 g,咖啡碱得率为(0.457±0.036)%.     

用超临界CO2络合萃取法脱除中成药中的重金属

研究影响超临界CO2络合萃取中成药中重金属的主要因素.以二乙基二硫代氨基甲酸二乙铵(Et2NH2DDC)为络合剂,研究了压力、温度、携带剂(乙醇)用量和萃取时间等因素的影响.结果表明,对Pb, As, Cu的萃取存在最适宜萃取温度且各不相同,其最适宜萃取温度依次升高; 而汞的去除率随温度升高而下降.压力升高和携带剂用量增加使铜的去除率增加,但对As, Hg, Pb的去除影响不明显.除Pb外, As, Hg, Cu的去除率随萃取时间的延长而升高.因此,主要因素是萃取时间和适宜的萃取温度,压力和携带剂用量的增加有利于加快对微量重金属的萃取速度.该研究可为去除中成药中痕量重金属提供最佳工艺条件.     

超临界CO2直接合成碳酸二甲酯

考察了在高压反应釜中,以镁为催化剂,甲醇与CO2直接合成碳酸二甲酯的工艺过程。通过单因素试验和正交试验的研究,结果表明:合成碳酸二甲酯各因素的影响顺序为反应温度>反应时间>反应压力,最佳合成条件为反应温度180℃,反应时间7h,反应压力7.5MPa。     

超临界二氧化碳环境下PET聚酯的物理性能分析

 以PET(对苯二甲酸乙二醇酯)为对象,研究了超临界二氧化碳状态下体系温度和压力对原料物理性能的影响.通过TA Universal Analysal 2000热分析仪(DSC)表征样品的玻璃化转变温度(t_g),熔点(t_m)和结晶度;通过自动黏度测定仪表征样品的特征黏度();通过红外光谱仪(FT-IR)分析样品结构变化情况.结果表明,在超临界温度为130 ℃、超临界压力为20 MPa时,样品的t_g、t_m、最低,结晶度从原料的28%降到了23%,能使CO₂最大量地分析扩散进入材料中,最适宜溶胀发泡.红外表征结果表明样品分子结构没有变化,说明超临界CO₂没有与PET发生化学反应,物理参数变化由CO₂扩散进入材料分子链中引起的结晶度的变化而产生.     

超临界CO2中SBA-15对无机盐吸附的动力学

研究超临界环境中物质在吸附剂颗粒中的动力学行为十分关键．用Langmuir吸附模型、修正的Langmuir等温吸附模型及Freundlich吸附模型对实验数据进行了拟合,结果表明这3个模型都能较好地拟合超临界CO2中介孔基材SBA-15对前驱物AgNO,和Cu（NO3）2的吸附,其中Freundlich模型拟合误差最小．在此基础上,建立了基材颗粒内部吸附动力学模型,基于质量平衡微分方程,使用Polymath软件对吸附的平衡浓度及平衡时间进行模拟,与实验测定结果吻合良好．采用修正的Langmuir模型拟合吸附量与浓度的关系,结合动力学模型进行模拟计算可以较好地描述介孔氧化硅在超临界氛围中对无机盐的吸附行为．     

MoNi/介孔TiO2催化剂的超临界CO2技术制备及其加氢脱硫性能

采用超临界CO2技术制备MoNi/介孔TiO2加氢脱硫催化剂(MoNi/TiO2-SUP)。采用X线衍射仪(XRD)、N2吸附-脱附和透射电子显微镜(TEM)对催化剂的结构进行表征。以二苯并噻吩(DBT)为含硫模型化物,考察催化剂的加氢脱硫性能。结果表明:MoNi/TiO2-SUP催化剂较浸渍法制备的催化剂(MoNi/TiO2-IMG)具有更高的活性组分分散度;MoNi/TiO2-SUP催化剂的单位活性更高,并且直接脱硫的比例较高,有利于燃油的辛烷值(十六烷值)保留。     

超临界CO2萃取红景天中甙元酪醇的工艺研究

采用超临界CO2萃取技术提取红景天中的甙元酪醇,通过正交实验优化的萃取条件为：红景天颗粒为细粉、萃取压力20MPa、携带剂乙醇浓度为80％、红景天和乙醇用量之比为1：1．0（M／V）。超临界CO2萃取对甙元酪醇的提取率不高。因此,与其他方法结合才能更有效地发挥出它的优势。     

超声对超临界CO2反相微乳萃取人参皂甙的影响

采用自行设计的超声强化超临界CO2反相微乳萃取设备,以AOT为主表面活性剂,乙醇为助表面活性剂,研究了超声对超临界CO2反相微乳萃取人参皂甙的影响．试验发现,在萃取压力、温度、时间和CO2流量分别为24MPa、45℃、4h、2L／h的条件下,超声强化AOT／乙醇／超临界CO2反相微乳的人参皂甙萃取率是以乙醇作夹带剂的超临界CO2萃取法的7．42倍、AOT／乙醇／超临界CO2反相微乳萃取法的2．30倍;人参皂甙萃取率随超声辐照时间的延长而上升,随超声功率的增大先升高后降低;在超声功率较低的条件下,低频超声比高频超声更有利于反相微乳的萃取,而在超声功率较高的条件下,高频超声则比低频超声更有利于反相微乳的萃取．并且超声的加入没有改变超临界CO2反相微乳萃取的选择性．超声对超临界CO2反相微乳萃取的强化效应可能归因于超声的机械波动效应和热效应．     

用超临界CO_2为溶胀剂制备PE/PS共混物

用超临界 CO2 (SC- CO2 )作为溶剂和溶胀剂 ,在 35℃ ,9～ 1 6MPa的压力范围内将聚苯乙烯(PS)渗入聚乙烯 (PE) ,并在一定的反应条件下使之发生聚合反应 ,制得聚乙烯 /聚苯乙烯 (PE/PS)共混物。研究了 SC- CO2 压力、溶胀时间及单体浓度对产物的影响。用扫描电镜对共混物的形态进行了表征 ,并对其进行了力学性能的测定。结果表明 ,PS组分均匀地分布在 PE基体中 ,共混物的拉伸强度和冲击强度都得到了提高。     

CO_2超临界干燥制备SiO_2气凝胶及其表征

以正硅酸乙酯为原料,应用溶胶—凝胶两步催化法制备SiO2醇凝胶,醇凝胶用CO2超临界干燥后得到SiO2气凝胶.以比表面积和密度为评价标准,以CO2流量、超临界温度、干燥时间和超临界压力为实验因素,设计了四因素三水平的正交实验,研究CO2超临界干燥的工艺条件,并运用SEM、TEM、BET、FTIR对SiO2气凝胶结构、形貌及化学组成进行分析.结果表明：优化的工艺条件为CO2流量12 kg.h-1,干燥压力13 mPa,超临界温度45℃,干燥时间6 h.制得SiO2气凝胶的比表面积为927.37 m2.g-1,密度是0.195 6 g.cm-3,由球形纳米颗粒堆积而成,颗粒尺寸范围在0～20 nm左右,孔径分布主要集中在10 nm左右,是典型的纳米孔材料.     

超临界CO2萃取裂殖壶藻粗脂工艺研究

研究超临界CO_2萃取裂殖壶藻粗脂的最佳条件,利于后续制备生物柴油.通过单因素试验考察超声波预处理、原料湿度以及不同携带剂对裂殖壶藻粗脂萃取率的影响,并通过正交试验优化设计试验条件.研究结果表明:超声强化虽然对产油量影响不大,但是通过预处理缩短了反应时间;试验前最好对微藻藻粉进行干燥处理.经对比甲醇、乙醇和乙酸乙酯,发现萃取率由大到小依次为:甲醇,乙醇,乙酸乙酯,考虑到甲醇的毒性和安全问题,可使用乙醇做携带剂.超临界CO_2萃取裂殖壶藻粗脂试验最佳工艺条件为:压力40MPa,温度65℃,时间1h,液固比1∶1.在最佳工艺条件下萃取率可达18.7%.     

溶剂超临界CO2雾化萃取法制备乙基纤维素微粒的研究

通过溶剂超临界CO2雾化萃取法制得了乙基纤维素微粒．研究了溶液喷口流速、溶液浓度、温度、压力对颗粒粒径及其粒径分布的影响．结果表明，改变工艺参数，可在较大范围内调控微粒大小，所得微粒平均粒径为0．64～10．83μm．随着温度和溶液浓度的增加，颗粒粒径及其粒径分布增加；随着压力和溶液喷口流速的增加，颗粒粒径及其粒径分布减小．