固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中12种合成着色剂

建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定指甲油、眼影、唇膏等化妆品中12种合成着色剂(酸性紫49、颜料红57、颜料红53∶1、酸性黄36、结晶紫、罗丹明B、分散黄3、颜料橙5、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ和溶剂蓝35)的分析方法。样品用四氢呋喃(THF)、二甲基亚砜(DMSO)和甲醇分步超声波辅助萃取,HLB固相萃取柱净化后,在Acquity UPLC BEH-C18(2.1 mm×50mm,1.7μm)色谱柱上分离,乙腈和0.05%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行检测,基质外标法定量。结果表明:12种着色剂在6 min内均显示较好峰形,其线性范围为0.5~800μg·L-1,相关系数均大于0.99。定量下限(LOQ,S/N10)为1.4~2 000μg·kg-1。在指甲油、眼影和唇膏中分别添加0.025~20 mg·kg-1浓度的着色剂进行加标回收实验,测定回收率为60.8%~118.0%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~10.8%。该方法快速、简便、灵敏,适用于油状、粉状及膏状化妆品中禁限用着色剂的定量和确证分析。     

分散固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定水产品中的8种青霉素残留

建立了同时测定水产品中8种青霉素(阿莫西林、氨苄西林、青霉素C、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林)残留的液相色谱-串联质谱分析方法.以青霉素G-D7为内标,样品经80％乙腈水溶液提取,c18吸附剂分散固相萃取净化,超滤管过滤后进行分析.采用HyPURITY C18色谱柱,以乙腈(含0.1％甲酸)-0.1...     

分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱快速测定茶叶中的苦参碱

建立了茶叶中苦参碱残留量的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱检测方法。样品经氨水碱化,乙腈提取,浓缩后经分散固相萃取净化,以乙腈和乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明,苦参碱在1.0～20 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.998。方法对于茶叶中苦参碱的定量限为5.0μg/kg。在5.0、10和50μg/kg 3个加标浓度水平下的加标回收率为80%～98%,相对标准偏差均不大于7.2%。本方法快速、简便,准确性和灵敏度较高,可作为茶叶中苦参碱残留量的有效检测方法。     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水果中19种酸性农药

建立了同时检测葡萄、苹果和桔子等水果中2,4-滴等19种酸性农药的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。葡萄、苹果和桔子样品经乙酸-乙腈(1∶99,V/V)提取后,C18分散固相萃取净化,采用反相C18色谱柱分离。以0.1%甲酸和0.1%甲酸-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测离子模式进行定性分析,基质标准曲线外标法进行定量分析,线性范围在0.01~0.2 mg/kg之间。在0.02,0.05和0.1 mg/kg添加水平下,19种酸性农药的回收率为70.3%～105.3%;相对标准偏差为0.37%～10.9%。本方法的定量限为0.005～0.02 mg/kg。     

磁性富勒烯分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定菊花中农药残留

合成了磁性富勒烯(Fe3 O4@SiO2@C60),考察了其作为固相萃取吸附剂对菊花中农药的萃取富集性能,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定可食用菊花中9种农药(嘧菌环胺、苯酰菌胺、唑虫酰胺、嘧菌酯、吡唑醚菌酯、肟菌酯、唑螨酯、哒螨灵、辛硫磷)的分析方法.结果表明,Fe3 O4@SiO2@...     

基质固相分散萃取-高效液相色谱-串联质谱法分析拟南芥中的赤霉素

建立了基质固相分散萃取-高效液相色谱-串联质谱法(MSPD-HPLC-MS/MS)同时测定拟南芥中3种赤霉素GA1, GA3和GA4的分析方法。将拟南芥样品与C18填料混合研磨制成MSPD柱,并采用80%冷甲醇洗脱。采用反相C18色谱柱进行分离,以0.05%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子模式(ESI~)电离,多反应监测模式检测。对样品前处理条件、色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化,结果表明,在最优条件下,3种赤霉素在10～300 ng/g范围内均呈良好线性关系,相关系数(r2)均大于0.98,检出限在1.1～4.1 ng/g之间。在10～50 ng/g添加水平下,平均回收率范围为54.7%～102.6%,相对标准偏差（RSD,n=3)为3.2%～12.8%。该方法操作简单、灵敏度高、选择性好、回收率高,适合拟南芥中GA1、GA3、GA4含量的测定。     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中的10种利尿剂

建立了一种高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定猪肉中氢氯噻嗪、氯噻嗪、氨苯喋啶、丙磺舒、氯噻酮、乙酰唑胺、呋塞米、精磺胺、螺内酯、坎利酮10种利尿剂残留的新方法。样品均质后,加入2 g KH_2PO_4和10 mL乙腈提取,提取液经分散固相萃取方法净化,高效液相色谱-串联质谱法检测,外标法定量。结果表明,氢氯噻嗪、氯噻嗪、氨苯喋啶、丙磺舒、氯噻酮在5～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为2.00μg/kg;乙酰唑胺、呋塞米、精磺胺、螺内酯、坎利酮在10～200μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为5.00μg/kg。对空白猪肉样品进行3个浓度水平的加入回收实验,10种利尿剂的回收率在72.5%～108.3%范围,相对标准偏差为6.54%～10.71%。本文所建立的方法具有快速、灵敏、定性定量准确等特点,可快速测定猪肉中上述10种利尿剂残留。     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中生物碱

建立了分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(QuEChERS-HPLC-MS/MS)同时测定蜂蜜中吡咯里西啶生物碱(倒千里光、千里光菲林、千里光宁、克氏千里光宁)和异喹啉类生物碱(小檗碱、荷叶碱)的方法。蜂蜜样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂净化,HPLC-MS/MS测定。采用Agilent Poroshell 120SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离。以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测模式(MRM)下进行测定,外标法定量。结果表明,在0.1~100μg/L范围内,6种生物碱的相关系数均大于0.99;在1~100μg/kg的添加水平下,所有生物碱回收率均在70%~110%之间;6种生物碱日内精密度小于15%,日间精密度小于20%;方法检出限和定量限分别为0.3和1.0μg/kg。本方法可用于蜂蜜中吡咯里西啶生物碱和异喹啉类生物碱的同时定性和定量分析。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定猪栏废水中10种抗生素

应用固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定养猪废水中10种抗生素的含量。水样由盐酸调节pH至2.5~4.0,流经Oasis HLB固相萃取柱富集后再用甲醇洗脱。以Aglient eclipse XDB C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。10种抗生素在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.03~3.5μg·L-1之间。加标回收率在53.2%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.5%~6.3%之间。     

分散固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法测定化妆品中7种氨基苯甲醚

建立了同时测定化妆品中7种氨基苯甲醚类化合物(邻氨基苯甲醚、间氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚、2,4-二氨基苯甲醚、2,5-二氨基苯甲醚、3,4-二氨基苯甲醚、3,3'-二甲氧基联苯胺)的分散固相萃取净化液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品用甲醇-水(1∶1,含0.1%甲酸)溶液提取,经PSA分散固相萃取净化后,样液经Welch Ultimats XB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。结果表明,7种氨基苯甲醚类化合物在0.10~200.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;方法检出限(S/N=3)为0.4~10.9μg/kg。样品日内回收率为64.7%~98.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~10.6%;日间精密度(n=5)为2.3%~9.8%。对30个不同水剂类化妆品检测发现,其中1个样品检出3,3'-二甲氧基联苯胺,含量为5.3μg/kg。该方法准确可靠,适用于化妆品中7种氨基苯甲醚的同时测定。     

分散固相萃取结合HPLC-MS/MS检测鸡蛋中16种全氟化合物

建立了分散固相萃取净化结合HPLC-MS/MS测定鸡蛋中16种全氟化合物(Perfluorinated compounds,PFCs)的方法。样品经乙腈40℃下超声萃取,氮吹浓缩,石墨化碳黑分散萃取净化后,采用HPLCMS/MS进行测定,基质曲线-内标法定量。结果显示,16种PFCs在0.50~10.0μg/L浓度范围内呈良好线性,相关系数(r)为0.996 2~0.999 9,检出限为0.001~0.093μg/kg,定量下限为0.003~0.310μg/kg。在0.5,1.0,2.0μg/kg 3个加标浓度水平下,16种PFCs的加标回收率为79%~125%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为0.26%~14%。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏度高的特点,适用于鸡蛋样品中16种常见全氟化合物的快速确认和准确定量。     

固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定麦卢卡蜂蜜特征化合物

建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱(SPE/LC-MS/MS)同时测定麦卢卡蜂蜜中4种特征化合物2'-甲氧基苯乙酮(2'-MAP)、2-甲氧基苯甲酸(2-MBA)、3-苯基乳酸(3-PA)和4-羟基苯基乳酸(4-HPA)的方法。蜂蜜样品用含1%甲酸水溶液溶解,经HLB固相萃取柱净化,Thermo Hypersil Gold C18(50 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱。4种化合物在电喷雾正/负离子多重反应监测模式(MRM)下同时进行检测,外标法定量。结果表明,2'-MAP、2-MBA和4-HPA在0.01~1.0 mg/L、3-PA在0.1~10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99。方法检出限(LODs)和定量下限(LOQs)分别为0.1~1.0 mg/kg和0.5~5.0 mg/kg。蜂蜜样品的平均加标回收率为79.4%~98.3%,相对标准偏差(n=6)为3.2%~8.7%。利用该方法对采集于新西兰不同产地的12个品种的114个巢蜜样本和4个国家的50个商品化蜂蜜进行了验证。该法灵敏度和准确度高,分析速度快,可为判别单花种、多花种及非麦卢卡蜂蜜提供参考。     

基于分散固相萃取液相色谱-串联质谱法测定大米中8种真菌毒素

建立了大米中HT-2毒素、T-2毒素、伏马毒素B1、伏马毒素B2、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、脱氧雪腐镰刀菌烯醇和黄曲霉毒素B1共8种真菌毒素的快速测定方法。比较了3种基于分散固相萃取原理的样品前处理方法(即Qu ECh ERS方法、EMR-lipid方法以及Dis Qu E方法)对8种真菌毒素的回收率;以提取后加标法考察大米基质中各目标物LC-MS/MS分析的基质效应。结果表明,Qu ECh ERS样品前处理方法不适于伏马毒素B1、伏马毒素B2和赭曲霉毒素A分析;而EMR-lipid样品前处理方法无法消除玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A在大米中的基质效应。据此采用Dis Qu E方法并优化LC-MS/MS分析参数,一次进样监测16对离子对(每个化合物2对离子对)分析大米中的8种真菌毒素残留量。8种真菌毒素在3个添加水平下的回收率为70.0%~124.1%,相对标准偏差为0.9%~16.9%,检出限(S/N≥3)为1.2~60.0μg/kg。该方法准确、灵敏,适用于大米中多种真菌毒素的快速分析。     

液相色谱串联质谱法同时测定饲料中8种苯并咪唑类药物

建立了同时测定饲料中8种苯并咪唑类药物(噻苯咪唑、丙硫咪唑、硫苯咪唑、苯硫氧咪唑、氟苯咪唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和三氯苯唑)的液相色谱串联质谱分析方法。饲料样品用酸化乙腈直接提取,提取液用甲酸溶液稀释后进行分析。分析时用XBridgeTMC18色谱柱,以甲酸溶液-乙腈体系进行梯度洗脱,MRM方式测定,基质外标法定量。8种苯并咪唑类药物均在0.02~10.0 mg.L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均不低于0.990,在饲料样品中的检出限为2.1~63.0μg.kg-1。饲料中苯并咪唑类药物在0.50、30、200 mg.kg-13种加标水平下的回收率为84%~104%,相对标准偏差均小于10.0%。方法分析单个样品约需30 min,该方法适合饲料中8种苯并咪唑类药物的同时分析。     

液相色谱-串联质谱法测定育肥猪配合饲料中的阿奇霉素

通过对提取溶剂、净化方法及色谱-质谱条件的优化,建立了配合饲料中阿奇霉素(AZM)的液相色谱-串联质谱测定方法。样品经乙腈超声波提取,MCX固相萃取柱净化,BDS Hypersil C_(18)(2.4μm,100 mm×2.1 mm)色谱柱分离,以甲醇-0.05 mol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,正离子模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。在优化条件下,AZM在1~250μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r~2)为0.999 1,检出限(S/N≥3)为2.8μg/kg,定量下限(S/N≥10)为8.4μg/kg;在0.5,1,5,10 mg/kg加标水平下,回收率为87.0%~106.6%,批内相对标准偏差为0.58%~5.4%,批间相对标准偏差为3.1%~5.4%。该方法准确、灵敏,选择性强,基质干扰小,可用于配合饲料中AZM的测定。     

液相色谱-质谱/质谱法对多种食品基体中三聚氰胺的检测

采用超声、振荡、液液萃取、离心等方法提取14种复杂食品基体中的三聚氰胺,提取液经阳离子交换固相萃取柱净化后,采用液相色谱-质谱/质谱法测定多种食品基体中的三聚氰胺.涉及的食品基体包括豆类制品、饮料、糕点、含乳饼干、鲜蛋、蛋制品和调味品6类基体14种食品.方法的检出限为0.005 ～0.012 5 mg/kg,回收率为75% ～115%,RSD小于18%;定量下限为0.025 ～0.062 5 mg/kg,回收率为84% ～106%,RSD小于10%.中、高浓度添加回收率为82% ～110%,RSD小于12%.方法灵敏、准确、有效.     

磁固相萃取/气相色谱-串联质谱法测定花生中多种农药残留

采用溶剂热反应法一步合成制备出石墨烯基铁氧化物磁性材料(G-Fe3O4),将其作为磁固相萃取吸附剂,通过优化样品提取液稀释比例、萃取材料用量、萃取时间、洗脱剂的种类和体积等条件,并结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,建立了花生样品中9种常用农药多残留的检测方法。结果表明,该方法对9种农药的检出限为0.07~1.85μg/kg,线性范围为0.23~1 000μg/kg,相关系数(r2)均不低于0.994;在低、中、高3个不同加标水平下的平均回收率为81.9%~119.3%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~6.6%。该方法简便易行、回收率高、稳定性好、成本低,为花生等高油脂复杂基质中农药多残留检测提供了一种快捷、高效、准确的分析方法。     

分散固相萃取/液相色谱串联质谱法测定鸡肉中二硝托胺及其代谢产物残留量

建立了同时测定鸡肉中二硝托胺及其代谢产物3-氨基-5-硝基邻甲苯酰胺(3-ANOT)的分散固相萃取/液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品用乙腈提取,离心后吸取2 mL上清液,进行分散固相萃取净化,净化液以1∶4的比例用0.1%甲酸溶液混合稀释,混匀后过滤膜即可进行LC-MS/MS分析。采用Acquity BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱;电喷雾正负离子切换多反应监测模式检测,外标法定量。二硝托胺和3-ANOT的峰面积与其质量浓度均在1～500μg.L-1范围内呈良好线性,线性系数分别为0.999 5和0.999 4。在50～4 500μg.kg-1加标范围内,二硝托胺和ANOT的加标回收率为81%～94%,批内相对标准偏差(RSD)为2.1%～5.3%,批间RSD为4.3%～6.2%。二硝托胺和3-ANOT的检出限分别为10、14μg.kg-1,定量下限均为50μg.kg-1。该方法能满足鸡肉中二硝托胺及其代谢产物残留分析的要求。