氢化物发生-原子吸收光谱法测定食盐中微量铅

食盐中铅测定采用萃取-原子吸收光谱法，方法使用有机试剂，操作也复杂。采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定，氯化钠干扰很大。本文提出氢化物发生-原子吸收光谱法测定食盐中铅。采用WHG-102A2型流动注射氢化物发生器与原子吸收光谱仪配合，载气压力作为自动化能源，流动注射方     

利用铅同位素比值判断丹参不同产地来源

建立了用微柱流动注射与电感耦合等离子体质谱联用的铅同位素比值测量方法。利用铅与5-磺基-8-羟基喹啉的螯合反应在线分离测定丹参样品中的铅同位素比值，并利用铅同位素比值的分布进行中药丹参产地来源的研究。实验结果表明，相同地区来源的丹参样品其铅同位素比值分布相对集中，而不同地区来源的丹参，铅的同位素比值则有明显的区别。因此，铅的同位素比值可作为中药材的产地来源判别依据。     

非平衡流动流射分光光度法在线测定痕量铅的研究

采用流动注射分析技术,研究了碱性介质中铅与ｍｅｓｏ－四－（４－三甲铵基苯）卟啉高灵敏的显色反应,用自制的微机化流动注射分析仪准确控制反应时间,利用非平衡法原则,优化了实验条件,建立了在线测定痕量铅的新方法。线性范围为０．００－２．００ｍｇ／Ｌ,分析速度每小时测定１２０次,方法适用于直接测定煤矿井水、鱼塘水、电场废水和自来水中的铅,所得的结果令人满意。     

氢化物发生-原子荧光法测定绞股蓝中痕量铅

建立了以重铬酸钾为氧化剂、碱性铁氰化钾为络合剂, 丙二酸为掩蔽剂, 在盐酸介质中进行铅的氢化物发生的反应体系. 样品经HNO3-H2O2体系高压消解后, 采用断续流动氢化物发生器, 对测定铅的各种条件进行了优化和探讨. 在选定条件下, 方法检出限为3.76×10-7 g/L, 线性范围为0.01～2.00 ×10-4 g/L, 相对标准偏差为1.3%. 方法用于绞股蓝中铅的测定, 回收率为90.5%～101.4%.     

流动注射-导数火焰原子吸收光谱测定植物油中的镍、锰、铬和铅

提出了流动注射－导数火焰原子吸收光谱测定植物油中微量镍、锰、铬和铅的新方法，流动注射进样技术克服了常规火焰原子吸收法耗样量大和基体干扰严重的缺点，导数技术应用于火焰原子吸收可提高方法的灵敏度和信号的选择性，流动注射与导数技术相结合应用于火焰原子吸收成功地测定了常规火焰原子吸收法和流动注射－火焰原子吸收法难以测定的植物油中微量镍、锰、铬和铅。镍、锰、铬和铅的特征浓度（μg/mL)，分别为0.0054、0.0034、0.0067、0.025，相对标准偏差在0.3%-2.8%的范围内。     

顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定从食品接触材料迁移的痕量铅

提出了顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品接触材料中铅迁移量的方法。将食品接触材料样品用40g.L-1乙酸溶液浸泡,所得浸泡液稀释十倍以消除基体干扰。将此溶液以1.2%(体积分数)盐酸溶液作载流引入顺序注射分析系统,同时引入7g.L-1硼氢化钠溶液(溶于7g.L-1氢氧化钠溶液中)作还原剂。铅的质量浓度在20.0μg.L-1以内与其荧光强度呈线性关系。方法的检出限(3s)为0.031μg.L-1。以空白食品接触材料为基体,加入铅标准溶液做回收试验,测得回收率在96.6%～101%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)在2.2%～4.4%之间。     

流动注射荧光光度法研究β-环糊精与吉非罗齐的超分子作用机理及其分析应用

吉非罗齐(Gemfibrozil),化学名为2,2-二甲基-5-(2,5-二甲苯氧基)戊酸,是一种纤维素苯氧芳酸衍生物降脂药,既可降低胆固醇、甘油三酯,又可提升高密度脂蛋白胆固醇水平之双重功效,可视为国内新型高效血脂调节剂之一,降脂作用快,疗效确切,对防治动脉粥样硬化和降低冠心病的发病率及死亡率也有一定作用[1～3].目前,用于吉非罗齐含量测定的方法与技术有高效液相色谱法[4],气相色谱法[5],但其操作繁琐,且灵敏度欠佳.荧光分析法具有灵敏度高,选择性好,方法简捷,重现性好,取样量少,仪器设备简单等优点,广泛应用于生物样品、环境样品、药物等分析与检测.流动注射分析是70年代中期诞生并迅速发展起来的溶液自动在线处理及测定的现代分析技术.它具有微量、密闭、重现性好和快速的优点,且具有广泛的适应性,可与多种检测手段连用,受到越来越多研究者的重视[6,7].因此,建立一种简便、快捷、选择性好、灵敏度高的流动注射荧光光度法用于吉非罗齐的定量分析将极具分析应用价值.本文利用流动注射荧光光度法研究了β-环糊精与吉非罗齐间的超分子相互作用,结果表明β-环糊精、吉非罗齐可形成11的超分子包和物,室温下表观结合常数为7.57×102L/mol.利用水相中β-环糊精对吉非罗齐的荧光增敏作用,建立了水溶液中高灵敏度测定吉非罗齐的流动注射荧光光度法,线性范围为0.032～70μg/mL.检出限为0.96 ng/mL,每小时进样80次.常用片剂赋形剂对测定不产生干扰,应用本法测定药物制剂和血清样中吉非罗齐的含量.     

在线萃取流动注射分光光度法测定二羟基苯磺酸钙中微量对苯二酚

用在线萃取-流动注射分光光度法(FISP)测定了作为杂质与2,5-二羟基苯磺酸钙共存的对苯二酚。专门设计并制作了与流动注射分光光度测定单元组合在一起的在线萃取流路,对苯二酚用乙醚萃取进入有机相并在此相中于其吸收峰297.5 nm波长处测定其吸光度,通过萃取基体成分,即2,5-二羟基苯磺酸钙的干扰,由于其在乙醚中不溶解而得以消除。对苯二酚的吸光度与其相应浓度在3.5×10-6~5.0×10-4mol.L-1之间呈线性关系,相关系数达0.999 4。该方法的检出限为2.53×10-6mol.L-1。应用此方法分析了来自不同批次的3个试样,所得结果的RSD在0.69%~1.65%之间,且其值与药典法所测得结果相符。     

流动注射-分光光度法用于固-液吸附体系表观吸附速率常数测定

利用流动注射分析技术具有定时、定量取样、耗样量少、系统稳定性高等特点,将流动注射-光度检测法应用于固-液吸附体系的动力学研究中,结合固-液界面吸附动力学方程,测定固-液吸附体系表观吸附速率常数,作为一种新的动力学研究手段和方法,应用于物理化学的实验教学中。     

在线固相萃取富集反相液相色谱法测定水中的铅、镉、汞、银

研究了用色谱柱在线固相萃取富集,二极管矩阵检测器检测,反相液相色谱法测定水中铅、镉、汞和银的方法。水样中的铅、镉、汞和银用四-(对氨基苯基)-卟啉(T4APP)柱前衍生后,样品通过富集柱富集,然后切换六通转换阀改变流向,用流动相反向洗脱让显色产物洗下并通过分析柱分离,用二极管矩阵检测器检测。该方法用于测定水样中低含量的铅、镉、汞和银,结果令人满意。