高效液相色谱和高效液相色谱－质谱法测定粮食中互隔交链孢霉醇、互隔交链孢霉醇单甲醚及玉米赤霉烯酮

建立了粮食中互隔交链孢霉醇（ＡＯＨ）、互隔交链孢霉醇单甲醚（ＡＭＥ）和玉米赤霉烯酮（ＺＥＡ）三个毒素的ＨＰＬＣ定性定量分析法和粒子束ＬＣ－ＭＳ／ＥＩ￣＋鉴定方法。采用反相色谱,以８０％的甲醇水溶液作流动相,这三个毒素在Ｃ＿（１８）色谱柱上彼此间均获得较好的分离。方法对粮食中ＡＯＨ,ＡＭＥ两个毒素的回收率均在７９％以上。ＡＯＨ,ＡＭＥ两个毒素的最低检出限为１×１０￣（－９）ｇ。用所建方法对１００多个大骨节病病区、非病区的粮食样品进行了检测,结果为阴性。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定葵花籽中4种交链孢霉毒素的含量

取2.5 g已粉碎的葵花籽样品,加入500.0μL含100.0μg·L^-1交链孢酚单甲醚-d₃(AME-d₃)、1 000.0μg·L^-1滕毒素-d₃(TEN-d₃)和交链孢酚-d₂(AOH-d₂)、5 000.0μg·L^-1细交链孢菌酮酸-d₁₃(TeA-d₁₃)的混合内标溶液,混匀,放置过夜,用25.0 mL体积比为45∶10∶45的乙腈-甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(pH 3.0)混合液振荡提取,离心。取上清液,用水定容至30.0 mL,分取6.0 mL,加入15.0 mL 0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(pH 3.0),过Waters Oasis HLB固相萃取柱(预先用5.0 mL甲醇和5.0 mL水活化),用20%(体积分数)甲醇溶液淋洗,抽干固相萃取柱,用10 mL体...     

高效液相色谱-串联质谱法检测粮食中辛硫磷残留量

本文建立了高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中辛硫磷农药的分析方法。粮食样品用乙酸乙酯提取,N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取填料净化,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI+)源多反应监测模式(MRM)进行监测分析,外标法定量。目标物在5.0～250.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(R²)为0.9998,方法的检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg,在2.0、10.0、20.0μg/kg 3个浓度加标水平下,辛硫磷回收率为82.2%～88.9%,相对标准偏差为4.6%～9.3%,方法操作简单、快速、重复性好、灵敏度高,适用于粮食中辛硫磷残留量的测定。     

高效液相色谱测定粮食、蔬菜和水果中的花青素

建立了粮食、蔬菜和水果中花青素的高效液相色谱检测方法。采用V(乙醇):V(水):V(盐酸)=2:1:1溶液超声提取粮食、蔬菜和水果中的花色苷,并于沸水浴中水解1 h,将多种花色苷水解为花青素。采用高效液相色谱-二极管阵列检测器对样品中的6种主要花青素(飞燕草素、矢车菊素、矮牵牛素、天竺葵素、芍药素和锦葵素)进行定量检测。6种花青素在浓度为0.5～50.0μg/mL时,色谱响应呈线性关系,r>0.999;当S/N=3时,飞燕草素、矢车菊素、天竺葵素、芍药素和锦葵素的仪器检出限均为0.01μg/mL,矮牵牛素的仪器检出限为0.03μg/mL。选取相应的空白基质进行回收率试验,在试剂空白、大米、黄豆、绿皮葡萄和甘蓝共5个空白基质里,添加0.5、1.0和2.0μg/mL 3个水平回收率试验,回收率在80.2%～110.2%,RSD在2.0%～12%。对市场上包括了粮食、蔬菜和水果9个品种的样品进行测试,给出了相应的检测结果。     

微柱高效液相色谱和质谱法测定烟草样品中多酚

研究了用微柱高效液相色谱和质谱法测定烟草样品中植物多酚。烟草样品中植物多酚用80%的甲醇加热回流提取,提取液用Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离脱脂,以WatersXterraTMRP18(1.0mm×50mm,2.5μm)微柱为固定相,甲醇和1%的乙酸梯度洗脱为流动相分离;用紫外二极管矩阵检测器检测,并用质谱对未购到标样的绿原酸异构体进行了辅助定性。方法用于一些烟草样品中多酚的测定,回收率在97%-103%之间,RSD在1.4%-1.9%之间。     

高效液相色谱法测定粮食制品中甲醛残留量

研究建立了一种用HPLC测定粮食制品中甲醛残留量的分析方法。样品中甲醛经60℃水浴提取,与2,4 二硝基苯肼衍生后,生成的2,4 二硝基苯腙经石油醚萃取净化,用HPLC DAD分离测定,外标法定量。最小检出质量浓度为5×10-11g,对于5g样品,最低检出量为0.01mg kg,样品回收率>80%,相对标准偏差≤10%,能满足残留量分析的要求。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中矮壮素和缩节胺残留量

粮食样品用甲醇-水(1+1)溶液超声提取,所得提取液通过Strata-X-C固相萃取小柱净化,用甲醇-0.2mol.L-1乙酸铵溶液(1+1)的混合液洗脱,将洗脱液旋转蒸发至近干,用乙腈-水(2+3)溶液溶解并定容至1 mL供测定。采用Aglient ZORBAX RX-SIL色谱柱(3.0 mm×100mm,1.8μm)分离,以乙腈和0.01mol.L-1乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)按体积比20比80混合作为流动相,在0.3mL.min-1流量条件下进行洗脱。质谱测定中采用正离子电离方式,多反应监测扫描模式。矮壮素和缩节胺的质量浓度在0.2～10μg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.02,0.05μg.kg-1。用标准加入法做回收试验,测得回收率在80.1%～104.7%之间,相对标准偏差(n=5)为2.5%～9.3%。     

高效液相色谱—电化学检测器测定羊水中儿茶酚胺

本文讨论了使用反相离子对高效液相色谱一电化学检测器分离和检测羊水中痕量儿茶酚胺的各种条件,在8min内完成了三种主要儿茶酚胺的分离,校正曲线的线性范围是(nmol/L):去甲肾上腺素(0.15～12.00);肾上腺素(0.13～6.50),多巴胺(0.15～12.5)。相对标准偏差小于2.2％。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中有机磷酸酯及其二酯代谢物

建立了粮食样品中14种有机磷酸酯(OPEs)及其8种二酯代谢物(di-OPEs)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法(UPLC-MS/MS).样品以甲醇为溶剂超声萃取后,直接加载到活化后的ENVI-18固相萃取柱中,萃取液用5 mL甲醇洗脱,合并洗脱液氮吹定容后进样分析,采用内标法定量.22种目标物在0.1～20μg/L...     

高效液相色谱串联质谱法测定饲料中喹烯酮含量

建立了液相色谱串联质谱法(HPLC/MS/MS)测定饲料中喹烯酮的含量的方法。饲料样品经匀浆、超声提取后经固相萃取柱[中性氧化铝Alumia N(1 g,3 mL)]净化,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离,正离子模式,多反应监测(MRM)。喹烯酮浓度在0.01～0.2μg/g范围内标准曲线的相关系数大于0.998。在不同添加水平下的回收率为81.9%～111.6%,检出限(LOD)为5μg/kg。     

高效液相色谱-质谱法测定燕窝中唾液酸

建立了高效液相色谱-质谱法测定燕窝中唾液酸(N-乙酰神经氨酸)的方法。燕窝样品用冰乙酸(1+1)溶液水解释放出来唾液酸,以V(甲醇):V(水)=50:50为流动相,Inertsil ODS-SP(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱分离,用电喷雾电离源进行电离,采用负离子模式和选择离子模式检测。方法的检出限为0.10 mg/L,样品平均加标回收率为95.2%,RSD为1.1%。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物肝脏中玉米赤霉醇及其类似物残留量

采用高效液相色谱-串联质谱方法(HPLC-MS/MS)同时测定了动物肝脏中6种玉米赤霉醇及其类似物的残留量。酶解后的样品采用乙醚提取,经液-液分配(LLP)和HLB固相萃取(SPE)柱净化后,采用HPLC-MS/MS电喷雾电离(ESI-),多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标曲线定量。按照欧盟法规2002/657/EC的要求进行验证。在添加浓度1～4μg/kg范围内,方法回收率在70%～90%之间;相对标准偏差小于20%。6种玉米赤霉醇及其类似物的判断限(CCα)在0.17～0.31μg/kg之间,检测能力(CCβ)在0.26～0.42μg/kg之间。本方法对其它动物源食品中玉米赤霉醇及其类似物残留的检测具有适用性。     

高效液相色谱-串联质谱法测定腐竹中乌洛托品残留量

采用高效液相色谱-串联质谱法测定腐竹中乌洛托品的残留量。样品经乙腈超声提取,正己烷去脂。以Kinetex HILIC 100A色谱柱为分离柱,以不同体积比的10mmol·L-1甲酸铵氨水缓冲溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子多反应监测模式检测。乌洛托品的质量分数在5~100μg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在96.6%~97.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.9%~7.6%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定农产品中矮壮素残留量

提出了农产品中矮壮素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经甲醇-水(1+1)溶液提取,正己烷液液萃取后,采用阳离子交换固相萃取柱净化。所得净化液以阳离子交换树脂与C18混合填料色谱柱为固定相,以含0.1%(体积分数)乙酸的乙腈-10mmol·L-1乙酸铵(1+1)溶液为流动相进行等度洗脱,采用电喷雾正离子源,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。矮壮素的线性范围为1.0~100μg·L-1,检出限(3S/N)为5μg·kg-1,测定下限(10S/N)为10μg·kg-1。矮壮素在10,100,500μg·kg-1等3个加标水平的回收率为90.5%~98.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.99%~2.2%之间。     

高效液相色谱法测定粮食中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留量

采用高效液相色谱柱后衍生荧光检测法测定了粮食(大米、小麦、玉米、大豆)中9种氨基甲酸酯类杀虫剂及代谢物残留量.方法的最低检测限为0.01～0.03 mg/kg,加标平均回收率为70.7%～108.0%,相对标准偏差小于18%.     

高效液相色谱-串联质谱法测定稻谷和糙米中的溴硝醇

建立了稻谷和糙米中溴硝醇的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品采用酸性乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,以Hypersil GOLD-C₁₈柱分离,在负离子模式下采集数据,基质外标法定量。溴硝醇在电喷雾负离子模式下的母离子m/z 167.8,实际为溴硝醇发生反应后的产物2-溴-2-硝基乙醇的分子离子峰。溴硝醇在0～5.0μg/mL浓度范围内呈良好线性,线性相关系数大于0.99,平均回收率为86.2%～94.6%,相对标准偏差不超过13%。该方法适用于大批量粮谷样品中溴硝醇的快速检测。     

饲料中生物素的高效液相色谱测定

介绍了用液相色谱测定饲料中生物素的方法,探讨了流动相中缓冲液、pH值、有机溶剂等对分离的影响,确定的较佳色谱条件:HypersilODS柱,流动相为甲醇-0.1mol·L-1KH2PO4(H3PO4调pH＝3.5)(体积比25∶75),流速1.0mL／min,紫外210nm检测;方法的相对标准偏差在3.5%以内,回收率在92%～102%,检出限为1mg／kg;实验表明该法简便、快速,适应性好;方法应用于饲料样品中生物素的测定,取得了很好的结果。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中壬基苯酚

提出了高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中壬基苯酚含量的方法。化妆品试液用甲醇-二氯甲烷（8+2）混合溶液超声提取30 min[唇膏类试样用无水乙醇-二氯甲烷（8+2）混合溶液],离心分离取上清液过Oasis HLB固相萃取柱净化。从SPE净化柱所得淋出液,以WatersXBridge C₁₈色谱柱（2.1 mm×150 mm,3.5μm）为固定相分离,以不同体积比的甲醇和氨水（0.1+99.9）溶液为流动相梯度洗脱,串联质谱进行测定。采用电喷雾负离子模式多反应监测,内标法定量。壬基苯酚的线性范围为10～500μg·L^-1,测定下限（10S/N）为0.2 mg·kg。方法用于分析4种类型化妆品样品,回收率在83.1%～103.0%之间,相对标准偏差（n=6）在2.75%～9.24%之间。     

高效液相色谱-质谱法分析测定水中氨基甲酸酯

采用固相萃取-高效液相色谱-质谱法（LC／MS）检测研究了水中氨基甲酸酯农药残留。水样用固相萃取富集净化,环己烷＋乙酸乙酯（1＋1）洗脱;以甲醇-10mmol／L乙酸铵为梯度流动相,Symmetry C18柱高效液相色谱分离。电喷雾正离子模式,选择质子化氨基甲酸酯分子离子[M＋H]^＋为定量离子进行MS测定。结果表明,6种氨基甲酸酯组分的平均加标回收率为73．5％～89．8％;相对标准偏差为4．50％～12．6％;水样浓缩至1／2500后的检出限为0．8～3．2ng／L。本法具有非常高的选择性、灵敏度和准确度,完全能满足水中痕量氨基甲酸酯农残的高灵敏分析。