气相色谱柱温的智能最佳化 Ⅰ.理论基础

本文提出了智能最佳化气相色谱柱温的理论基础,解决了最佳温度求解区间及控温方式的预测、最难分离物质对及交叉点的预测、围绕最难分离物质对及交叉点的最佳化分离温度的预测三个问题,为智能最佳化柱温程序设计奠定了基础.     

气相色谱柱温的智能最佳化II. 程序设计原理及其应用

本文给出了气相色谱柱温智能最佳化的程序设计原理及其应用实例, 用烃/卤代烃混合样作为实际样品进行验证, 预测值与实验值能很好吻合。     

气相色谱柱温的智能最佳化II. 程序设计原理及其应用

本文给出了气相色谱柱温智能最佳化的程序设计原理及其应用实例, 用烃/卤代烃混合样作为实际样品进行验证, 预测值与实验值能很好吻合。     

气相色谱柱温智能优化用于实际样品分离的方法发展

本文叙述了气相色谱柱温智能最佳化程序在分离三个空气中毒物样品的应用。针对“难分离物质对”设计升温阶梯不仅容易找到最佳条件，而且计算量少。预测的保留时间精密度在±１．５％以内，难分离对的总分离效能指标的精密度在±５％以内。     

气相色谱专家系统的进展

综述了国家色谱研究分析中心在气相色谱专家系统方面的进展,着重于色谱分离模式的推荐、气相色谱柱系统的推荐、气相色谱操作条件的最佳化、气相色谱在线定性定量分析四个方面;列举了在石化部门和环境监测中气相色谱专家系统应用的大量成功实例,以说明软件的实用性。     

近年国内外毛细管气相色谱柱的进展和趋向

报道了近两年毛细管气相色谱柱的发展和趋向. 气相色谱柱制柱工艺是一个成熟的技术, 所以在制柱工艺方面的研究不够活跃. 近年新研究的固定相集中在常温离子液体和各种环糊精的衍生物. 近几年GC毛细管色谱柱的研究和改进集中在色谱柱厂家进行, 并立即成为商品柱. 本文对近两年一些重要期刊上发表的气相色谱论文进行了总结, 发现气相色谱分析所用的色谱柱大都使用毛细管柱, 并趋向于使用商品GC毛细管柱, 所使用的商品色谱柱中, 使用最多的是以含5%苯基的聚甲基硅氧烷做固定相的色谱柱, 其次是以100%甲基的聚硅氧烷做固定相的色谱柱. 极性毛细管色谱柱主要使用PEG、 OV-17和OV-1701固定相.     

溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱热稳定性的考察

溶胶—凝胶毛细管气相色谱柱是一类新型的色谱柱。通过与静态法涂渍并用自由基引发交联使固定相固载化的色谱柱比较，溶胶—凝胶色谱柱除了具有制作工艺简单、分离效果好等特点外，还具有很好的热稳定性和溶剂稳定性。其工作温度可高于400℃。     

气相色谱—四温裂解气相色谱联用分析

本文利用气相色谱—四温裂解气相色谱联用仪对一些混合物作定性分析,此方法可用来作气相色谱难分离物质的鉴定。     

柱色谱/气相色谱分析Fischer-Tropsch合成液相产物

以两步柱液体色谱法对F-T合成(Fischer-Tropsch synthesis)液相产物冷阱油进行预处理,获得烷烃、烯烃及有机含氧化合物的族分离,并采用高分辨毛细管柱气相色谱对各族成分进行分离鉴定。组分定性采用以纯物质为基准,色谱保留值比较并辅以碳数保留值规律法;定量采用峰面积校正因子归一法。本文提供了冷阱油中63个组分的测定结果,占总含量达80%以上     

气相色谱相邻组分分离度与柱温关系的计算机模拟实验

仪器分析是化学及化学相关专业的一门专业基础课程。由于仪器分析实验所用的仪器大多价格昂贵 ,而且分析仪器的发展更新很快 ,使仪器分析实验课明显存在着仪器短缺 ,实验开设不足 ,虽投入人力较多 ,但教学效果却不理想等问题[1] 。利用计算机辅助色谱分析实验教学是解决这个问题的好办法。我们开发了一套“计算机模拟色谱分析实验”软件 ,用于教学实践 ,效果良好。现介绍其中的计算机模拟柱温对气相色谱组分保留值及相邻组分分离影响的实验。1　理论部分　　在气相色谱分析中 ,当固定相选定后 ,柱温就成为最重要的操作参数 ,组分的调整保留…     

色谱双柱系统智能定性方法

双柱系统分析未知样品能提供交叉信息。因此, 可以提高峰定性的可靠性。如何有效地利用交叉信息, 将指定组分识别出来, 本文进行了研究。根据每支选择性不同柱子上, 色谱峰的流出次序、位置和峰面积信息, 采用模糊数学方法和领域专家的逻辑, 编制智能定性软件, 可以比较方便、快速、准确地对包括重叠峰在内的流出峰进行定性。通过空气毒物卤代烃化合物, 对双柱智能定性方法进行了验证。     

任意多阶程序升温优化程序用于氨基酸对映体的分离

用氨基酸对映体在手性毛细管柱上扮离作实例, 研究了任意多阶程升优化程序的普遍适用性. 按计算结果进行实验所得的实际色谱图证明, 优化程序的应用将有助于在保证分离度的前提下, 大大缩短分析时间.提出了一种可以大体反映程序升温下复杂样品各组分在柱内运动过程的轨迹图(x-t图).轨迹图上所显示的每一组分在到达行程终点的时间的准确性得到了色谱实验的验证, 从而为探讨物质在各种条件下的柱内运动状,况特别是为多维色谱的深入研究提供了可能性.     

色谱交点在失活催化剂研究中的应用I. 苯-催化裂化衰化系列催化剂体系

测定了苯在五种积炭量不同的催化裂化衰化系列催化剂上的保留体积, 发现它们的logV~g对1/T直线有一共同交点。这是吸附色谱中同一吸附剂上吸附质为同系物时存在色谱交点的延伸。这是将色谱交点规律应用于失活催化剂研究的新探索。     

气相色谱过程动力学研究-柱压降对色谱流出曲线的影响

本文在色谱质量平衡模型基础上, 考虑到气相色谱过程中柱压降与载气线速的关系, 建立了考虑柱压降的气液分配色谱质量平衡模型。通过数学变换的方法, 得到了流出曲线一级矩及二级、三级中心矩的数学表达式。理论和实验均表明: 溶质的保留时间, 流出峰半峰宽与柱前压倒数近似呈线性关系; 柱压降对柱效及峰形对称性也有影响。     

超临界流体色谱密度线性程升时保留规律的研究室

推导了密度线性程升时超临界流体色谱中保留值的运动方程和相应的理论板高方程式, 并在超临界色谱条件下用毛细管柱和微填充柱上的数据对保留值方程作了验证, 理论计算值和实验测量值之间的偏差最大不超过5.00%。在推导理论方程时,设一定密度范围内1nk和密度p之间为线性函数, 这个假设也得到了实验验证。     

气相色谱毛细管柱操作参数最优化探索

本文对气相色谱毛细管柱如何选择合适的柱温与载气线速进行了探讨,提出了一种在最短时间内使一种难分离物质达到预期分离的最优化方法,本法数学模型简单.实验工作量小,最优操作参数范围的估计较可靠,改变了凭经验与直觉选择分析件的传统方法,可适用于现代具有微机控制的色谱仪。     

L-α-三氟乙酰基氧基丙酰基氯对外消旋胺及氨基酸的气相色谱拆分

L-乳酸与三氟乙酸酐反应, 生成L-α-三氟乙酰氧基乳酸, 再与二氯亚砜作用, 合成新的手性试剂----L-α-三氟乙酰氧基丙酰氯. 它与DL-α-苯乙胺及三种DL-α-氨基酸反应, 生成相应的非对映异构体酰胺, 在以Carbowax为固定相的毛细管柱上进行气相色谱拆分. 以相应的L-胺及L-氨基酸在相同条件下进行比较, 发现D-异构体的保留时间较短 .     

新的环糊精手性固定相-七(2, 6-二-O-正丁基-3-O-三氟乙酰基)-β-环糊精

合成了一种新的手性固定相: 七(2, 6-二-O-正丁基-3-O-三氟乙酰基)-β-环糊精(DB-TFA-β-CD), 使用该固定相涂渍的石英毛细管柱, 对卤代烃、环氧化合物、酮、胺、醇、二醇、羧酸和氨基酸等化合物的对映体进行了色谱分离。结果表明:该固定相具有较好的对映体分离选择性。